CN104910020A - 从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 - Google Patents
从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104910020A CN104910020A CN201510259701.1A CN201510259701A CN104910020A CN 104910020 A CN104910020 A CN 104910020A CN 201510259701 A CN201510259701 A CN 201510259701A CN 104910020 A CN104910020 A CN 104910020A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethylamine
- sucralose
- reclaim
- factory effluent
- waste water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Water Treatments (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
为提供一种对三氯蔗糖生产废水中氨氮的处理方案，发明人披露了一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，包括步骤：在含10-30％二甲胺盐酸盐和1-5％N，N-二甲基甲酰胺的废水中加入强碱性物质，得到二甲胺浓度为10-30％的中间产物；对中间产物精馏提纯得到浓度大于35％的二甲胺溶液。本发明的技术方案低能耗、少投资、能产生经济效益，在氨氮废水处理的同时回收了二甲胺，对企业具有很强的实用性和很好的经济适用性。
Description
技术领域
本发明涉及化工废水处理领域，特别涉及一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法。
背景技术
二甲胺(Dimethylamine)在室温下以气体形式存在，有类似氨的气味。其相对密度0.680(0℃)，熔点-96℃，沸点7.4℃。易溶于水，溶于乙醇和乙醚。易燃烧，有弱碱性，与无机酸生成易溶于水的盐类。用作制药物、染料、杀虫剂和橡胶硫化促进剂的原料。
三氯蔗糖(TGS)，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一，已被120多个国家批准使用，在约3000种以上的食品、保健品、医疗和日化产品中应用。
三氯蔗糖的生产过程中产生大量的工业萃取废水，氨氮值约20000～60000(N,mg/L)，氨氮来源主要是二甲胺盐酸盐及N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，其中二甲胺盐酸盐含量约10～30％，DMF含量约1～5％。由于二甲胺盐酸盐及N，N-二甲基甲酰胺在水中的溶解度极大，大大增加其回收难度，直接回收费用较高，增加三氯蔗糖的生产成本。大多数厂家选择直接将废水进行生化处理，造成废水排放氨氮严重超标等问题。随着国家对环境保护的日益重视，尤其是新“水十条”的发布，对废水排放的要求越来越严格。因此，三氯蔗糖行业急需寻找可行的氨氮废水处理办法，做到即能产生经济效益又能达标排放。
发明内容
基于此，需要提供一种同时达到氨氮废水处理与二甲胺回收目的的技术方案。
为实现上述发明目的，发明人提供了一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，包括如下步骤：
在含10-30％二甲胺盐酸盐和1-5％N，N-二甲基甲酰胺的废水中加入强碱性物质，得到二甲胺浓度为10-30％的中间产物；
对中间产物精馏提纯得到浓度大于35％的二甲胺溶液。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述强碱性物质包括氢氧化钠、氧化钙或氢氧化钾。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述强碱性物质为氧化钙。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所使用的氧化钙的质量为废水质量的5-20％。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在废水中加入强碱性物质后对反应物料的操作条件为：
温度90-130℃；反应时间2-4小时。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在废水中加入强碱性物质并对反应物料加热反应后，对生成的二甲胺气体及水蒸气做冷凝处理得到中间产物。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，当反应所得废水的氨氮值小于50mg/L时，对反应物料做过滤处理，得到的滤渣脱水后回收利用或焚烧处理。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，对过滤处理所得滤液进行生化处理。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述精馏提纯的操作条件具体为：
常压精馏；
塔釜温度90-110℃；
塔顶温度55-65℃。
进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在得到二甲胺溶液后还包括步骤：将所述二甲胺溶液用于中和三氯蔗糖生产过程中产生的盐酸。
区别于现有技术，本发明的技术方案低能耗、少投资、能产生经济效益，在氨氮废水处理的同时回收了二甲胺，对企业具有很强的实用性和很好的经济适用性。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
第1实施例
来自三氯蔗糖生产罐区的废水4500Kg，其氨氮值为25210(N,mg/L)，其中二甲胺盐酸盐含量约12.1％，DMF含量约2.4％，将其输送进入搪瓷反应釜，边搅拌边往反应釜加入297KgCaO粉末，加入量约为废水量的6.6％。
在其他实施例中，用于与废水中二甲胺盐酸盐与DMF反应的还可以是其他强碱性氧化物，而本实施例中选用氧化钙为一种较优的方案，这涉及到陈本及无机盐回收的便利因素。
加入CaO粉末后，将反应物料升温至95℃，保持4h。反应釜上部出来的二甲胺气体及水蒸汽先进入冷凝器冷却，冷却后的二甲胺水溶液进入二甲胺粗品罐储存，粗品罐中二甲胺的含量约为25％。
反应釜残液氨氮值为46(N,mg/L)，残液经袋式过滤器过滤，滤渣风干后焚烧，滤液氨氮含量较低，可直接进入污水处理系统进行生化处理。
将粗品罐中含量为25％的二甲胺溶液送入精馏塔精馏进行提纯，控制塔釜温度为95℃，塔顶温度为65℃，塔顶采出40％的二甲胺产品，塔釜为低氨氮废水。含量为40％的二甲胺水溶液已为符合工业用标准的产品，可以当成成品外卖。
第2实施例
来自罐区的废水4500Kg，氨氮值为31255(N,mg/L)，其中二甲胺盐酸盐含量约15.2％，DMF含量约3.0％，输送进入搪瓷反应釜，边搅拌边往反应釜加入373KgCaO粉末，加入量约为废水量的8.3％。
加入CaO粉末后，将反应物料升温至100℃，保持3.5h。反应釜上部出来的二甲胺气体及水蒸汽先进入冷凝器冷却，冷却后的二甲胺水溶液进入二甲胺粗品罐储存，粗品罐中二甲胺的含量约为22％。
反应釜残液氨氮值为41(N,mg/L)，残液经袋式过滤器过滤，滤渣风干后焚烧，滤液氨氮含量较低，可直接进入污水处理系统进行生化处理。
将粗品罐中含量为22％的二甲胺溶液送入精馏塔精馏进行提纯，控制塔釜温度为97℃，塔顶温度为65℃，塔顶采出40％的二甲胺产品，塔釜为低氨氮废水。
第3实施例
来自罐区的废水4500Kg，氨氮值为38950(N,mg/L)，其中二甲胺盐酸盐含量约17.4％，DMF含量约5.0％，输送进入搪瓷反应釜，边搅拌边往反应釜加入462KgCaO粉末，加入量约为废水量的10.3％。
加入CaO粉末后，将反应物料升温至105℃，保持3h。反应釜上部出来的二甲胺气体及水蒸汽先进入冷凝器冷却，冷却后的二甲胺水溶液进入二甲胺粗品罐储存，粗品罐中二甲胺的含量约为20％。
反应釜残液氨氮值为38(N,mg/L)，残液经袋式过滤器过滤，滤渣风干后焚烧，滤液氨氮含量较低，可直接进入污水处理系统进行生化处理。将粗品罐中含量为20％的二甲胺溶液送入精馏塔精馏进行提纯，控制塔釜温度为99℃，塔顶温度为65℃，塔顶采出40％的二甲胺产品，塔釜为低氨氮废水。
第4实施例
来自罐区的废水4500Kg，氨氮值为45310(N,mg/L)，其中二甲胺盐酸盐含量约21.1％，DMF含量约4.8％，输送进入搪瓷反应釜，边搅拌边往反应釜加入532KgCaO粉末，加入量约为废水量的11.8％。
加入CaO粉末后，将反应物料升温至110℃，保持2h。反应釜上部出来的二甲胺气体及水蒸汽先进入冷凝器冷却，冷却后的二甲胺水溶液进入二甲胺粗品罐储存，粗品罐中二甲胺的含量约为16％。
反应釜残液氨氮值为31(N,mg/L)，残液经袋式过滤器过滤，滤渣风干后焚烧，滤液氨氮含量较低，可直接进入污水处理系统进行生化处理。
将粗品罐中含量为16％的二甲胺溶液送入精馏塔精馏进行提纯，控制塔釜温度为100℃，塔顶温度为65℃，塔顶采出40％的二甲胺产品，塔釜为低氨氮废水。
第5实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
废水中二甲胺盐酸盐的浓度为10％。
第6实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
废水中二甲胺盐酸盐的浓度为30％。
第7实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
废水中DMF的浓度为1％。
第8实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
在废水中加入的强碱性物质为氢氧化钠。
第9实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
在废水中加入的强碱性物质为氢氧化钾。
第10实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
所加入的氧化钙的质量为废水质量的5％。
第11实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
所加入的氧化钙的质量为废水质量的20％。
第12实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
在废水中加入强碱性物质后对反应物料的操作条件为：温度90℃。
第13实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
在废水中加入强碱性物质后对反应物料的操作条件为：
温度130℃。
第14实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
精馏提纯中的操作条件为：塔釜温度90℃。
第15实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
精馏提纯中的操作条件为：塔釜温度110℃。
第16实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
精馏提纯中的操作条件为：塔顶温度55℃。
第17实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：
精馏提纯中的操作条件为：塔顶温度60℃。
第18实施例
本实施例与第1实施例的区别在于：在得到二甲胺溶液后还包括步骤：将所述二甲胺溶液用于中和三氯蔗糖生产过程中产生的盐酸。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在含10-30％二甲胺盐酸盐和1-5％N，N-二甲基甲酰胺的废水中加入强碱性物质，得到二甲胺浓度为10-30％的中间产物；
对中间产物精馏提纯得到浓度大于35％的二甲胺溶液。
2.如权利要求1所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，所述强碱性物质包括氢氧化钠、氧化钙或氢氧化钾。
3.如权利要求2所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，所述强碱性物质为氧化钙。
4.如权利要求2所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，所使用的氧化钙的质量为废水质量的5-20％。
5.如权利要求2或3所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，在废水中加入强碱性物质后对反应物料的操作条件为：
温度90-130℃；反应时间2-4小时。
6.如权利要求5所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，在废水中加入强碱性物质并对反应物料加热反应后，对生成的二甲胺气体及水蒸气做冷凝处理得到中间产物。
7.如权利要求5所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，当反应所得废水的氨氮值小于50mg/L时，对反应物料做过滤处理，得到的滤渣脱水后回收利用或焚烧处理。
8.如权利要求7所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，对过滤处理所得滤液进行生化处理。
9.如权利要求2或3所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，所述精馏提纯的操作条件具体为：
常压精馏；
塔釜温度90-110℃；
塔顶温度55-65℃。
10.如权利要求2或3所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，其特征在于，在得到二甲胺溶液后还包括步骤：将所述二甲胺溶液用于中和三氯蔗糖生产过程中产生的盐酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510259701.1A CN104910020B (zh) | 2015-05-20 | 2015-05-20 | 从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510259701.1A CN104910020B (zh) | 2015-05-20 | 2015-05-20 | 从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104910020A true CN104910020A (zh) | 2015-09-16 |
| CN104910020B CN104910020B (zh) | 2017-12-05 |
Family
ID=54079526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510259701.1A Active CN104910020B (zh) | 2015-05-20 | 2015-05-20 | 从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104910020B (zh) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107286022A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-24 | 山东康宝生化科技有限公司 | 一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置 |
| CN107673571A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-02-09 | 湖南大辰环保科技有限公司 | 一种膜生产中的dmf废水综合处理方法及系统 |
| CN108047053A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-05-18 | 江南大学 | 一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法 |
| CN108503115A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-07 | 福州大学 | 一种三氯蔗糖萃取废水深度处理及脱盐的方法 |
| CN109503410A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 |
| CN109942642A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-06-28 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中用二甲胺进行氯化中和的方法 |
| CN109956605A (zh) * | 2017-12-25 | 2019-07-02 | 盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司 | 三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法 |
| CN111004131A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 一种三氯蔗糖副产盐的回收方法 |
| CN113200867A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-03 | 中石油吉林化工工程有限公司 | 从有机胺盐水溶液中回收有机胺的方法 |
| CN114230071A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-25 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种含dmf废水的处理方法 |
| CN114713600A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-07-08 | 苏州巨联环保有限公司 | 一种精馏残渣的处理方法 |
| CN114736126A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-12 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法 |
| CN114939391A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-26 | 新琪安科技股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 |
| CN115784899A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-14 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102365291A (zh) * | 2009-03-30 | 2012-02-29 | 塔特和莱利技术有限公司 | 用于移除二甲胺的方法 |
| CN103183618A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-07-03 | 大连联化化学有限公司 | 从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法 |
-
2015
- 2015-05-20 CN CN201510259701.1A patent/CN104910020B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102365291A (zh) * | 2009-03-30 | 2012-02-29 | 塔特和莱利技术有限公司 | 用于移除二甲胺的方法 |
| CN103183618A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-07-03 | 大连联化化学有限公司 | 从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈均志 等: "合成革厂DMF蒸馏废水中回收二甲胺的新工艺研究", 《工业安全与环保》 * |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107286022A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-24 | 山东康宝生化科技有限公司 | 一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置 |
| CN107673571A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-02-09 | 湖南大辰环保科技有限公司 | 一种膜生产中的dmf废水综合处理方法及系统 |
| CN108047053A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-05-18 | 江南大学 | 一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法 |
| CN109956605A (zh) * | 2017-12-25 | 2019-07-02 | 盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司 | 三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法 |
| CN108503115A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-07 | 福州大学 | 一种三氯蔗糖萃取废水深度处理及脱盐的方法 |
| CN108503115B (zh) * | 2018-03-29 | 2021-11-02 | 福州大学 | 一种三氯蔗糖萃取废水深度处理及脱盐的方法 |
| CN109942642A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-06-28 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中用二甲胺进行氯化中和的方法 |
| CN109503410A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 |
| CN111004131A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 一种三氯蔗糖副产盐的回收方法 |
| CN113200867A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-03 | 中石油吉林化工工程有限公司 | 从有机胺盐水溶液中回收有机胺的方法 |
| CN114230071A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-25 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种含dmf废水的处理方法 |
| CN114713600A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-07-08 | 苏州巨联环保有限公司 | 一种精馏残渣的处理方法 |
| CN114736126A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-12 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法 |
| CN114939391A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-26 | 新琪安科技股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 |
| CN115784899A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-14 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104910020B (zh) | 2017-12-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104910020A (zh) | 从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法 | |
| EP2380869B1 (en) | Method to recover organic tertiary amines from waste sulfuric acid | |
| EP2377813B1 (en) | Method for the manufacture of an ammonium sulfate composition | |
| EP2560946B1 (en) | Process for producing ammonium salts | |
| CN109956605A (zh) | 三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法 | |
| CN110227702B (zh) | 一种利用化工废盐制备熔剂的方法 | |
| CN104140420A (zh) | 硫代硫胺的合成工艺 | |
| EP2380870B1 (en) | Method to recover organic tertiary amines from waste sulfuric acid employing a plug flow reactor | |
| CN103435507B (zh) | L-α-甲基-3，4-二羟基苯丙氨酸的制备方法 | |
| CN106396163A (zh) | 一种稀土冶炼硫铵废水综合治理回用的方法 | |
| CN102167467B (zh) | 一种高氨氮稀土湿法冶炼皂化废水的深度处理工艺 | |
| CN105541604A (zh) | 一种酰化反应液中醋酸的分离方法 | |
| CN113120925B (zh) | 一种从异佛尔酮裂解料中回收碘化物的方法 | |
| CN102382044A (zh) | 一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法 | |
| CN109626329B (zh) | 一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法 | |
| CN103819042B (zh) | 一种盐酸废液净化处理方法 | |
| CN110668956A (zh) | 一种rt培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法 | |
| CN102408371A (zh) | 一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法 | |
| CN102826520A (zh) | 一种提纯水合肼实现adc发泡剂废水联产硫酸铵的方法 | |
| CN102382045A (zh) | 2、3-二甲基吡啶的提纯 | |
| CN105271306A (zh) | 一种氯化氰粗品的提纯方法 | |
| CN108585006A (zh) | 一种铝灰处理工艺中活性溶出及生料制备的方法 | |
| WO2020056564A1 (zh) | 基于金属氢化物/钯化合物体系制备1,3-二羰基化合物的方法 | |
| CN104630490A (zh) | 一种制备钨酸铵的方法 | |
| CN210287046U (zh) | 一种高含磷含铁含氯有机废液的处理系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |