CN210287046U - 一种高含磷含铁含氯有机废液的处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种有机废液的处理系统，有机废液含有磷、铁和氯，处理系统包括依次连通的有机废液储存罐、第一蒸馏塔、精馏塔和废液焚烧炉，以及与精馏塔连通的五氯丙烷粗品储存罐、与第一蒸馏塔下部连通的萃取塔、与萃取塔连通的浓缩蒸发器，浓缩蒸发器的氯化氢出口与萃取塔的萃取剂入口连通；本实用新型的处理系统能够有效解决高含磷含铁含氯有机废液较难处理的问题，又可以实现其中部分资源的循环利用；同时减少对环境的影响，提高资源的利用率，带来可观的经济效益，实现环保和经济的双向收益。

Description

一种高含磷含铁含氯有机废液的处理系统

技术领域

本实用新型属于化工生产领域，尤其涉及1,1,1,3,3-五氯丙烷生产中产生的有机废液的处理，具体涉及一种高含磷含铁含氯有机废液的处理系统。

背景技术

1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）是制备1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）的重要中间体，HFC-245fa 的ODP（消耗臭氧潜能）值为0，对大气臭氧层无破坏作用，GWP（全球变暖潜能）值较低，不可燃，毒性较低，对环境友好，因此其作为发泡剂被广泛应用于聚氨酯行业、制冷行业、建筑等领域，还可用作制备冷冻剂、热传递介质和气溶胶推进剂等，具有广阔的市场前景。

目前制备HCC-240fa 的方法主要是通过氯乙烯和四氯化碳在铁粉作为催化剂的存在下、在磷酸三丁酯作为溶剂中进行反应，可以制得HCC-240fa粗产品，经过精馏等工序处理后得到高品质的HCC-240fa，但同时也产生了大量的高含磷含铁含氯有机废液。针对上述产生的大量的高含磷含铁含氯有机废液，目前传统的方法是将其与其它含氯、含铁、含磷比例较低的废液、废固进行配伍后焚烧处理，但是随着产能的提升，高含磷含铁含氯有机废液的量急剧增加，采用焚烧的方法已经不适宜（处理速度慢、成本较高），而随着人们对环境保护的进一步需求，简单的焚烧处理也不符合可持续发展社会环境的理念。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新的含磷含铁含氯有机废液的处理系统，其能够有效解决高含磷含铁含氯有机废液较难处理的问题，又可以实现其中部分资源的循环利用；同时减少对环境的影响，提高资源的利用率，带来可观的经济效益，实现环保和经济的双向收益。

为解决以上技术问题，本实用新型采取的技术方案如下：

一种有机废液的处理系统，所述有机废液含有磷、铁和氯，所述处理系统包括依次连通的有机废液储存罐、第一蒸馏塔、精馏塔和废液焚烧炉，以及与所述精馏塔连通的五氯丙烷粗品储存罐、与所述第一蒸馏塔下部连通的萃取塔、与所述萃取塔连通的浓缩蒸发器，所述浓缩蒸发器的氯化氢出口与所述萃取塔的萃取剂入口连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述处理系统还包括依次连通的第一氯化氢吸收储槽、盐酸浓度调节槽以及萃取剂储槽，所述第一氯化氢吸收储槽的氯化氢进口与所述浓缩蒸发器的氯化氢出口连通，所述萃取剂储槽的出口与所述萃取塔的萃取剂入口连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述处理系统还包括第二氯化氢吸收储槽，所述第二氯化氢吸收储槽的氯化氢进口与所述废液焚烧炉连通，所述第二氯化氢吸收储槽的出口与所述盐酸浓度调节槽连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述处理系统还包括第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔与所述萃取塔连通，所述第二蒸馏塔的氯化氢出口分别与所述第一氯化氢吸收储槽、所述第二氯化氢吸收储槽相连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述处理系统还包括固废焚烧炉，所述固废焚烧炉与所述第二蒸馏塔的釜残出口连通。

根据本实用新型的一些具体方面，所述处理系统还包括固渣收集槽，所述固渣收集槽分别与所述固废焚烧炉、所述废液焚烧炉连通。

根据本实用新型的一些具体方面，所述处理系统还包括铁盐水处理剂储槽，所述铁盐水处理剂储槽与所述浓缩蒸发器的下部连通。

根据本实用新型的一些具体方面，所述处理系统还包括破乳剂储槽，所述破乳剂储槽与所述萃取塔连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述第一蒸馏塔的蒸馏温度为110-150℃、系统真空度控制≤1.0KPa；所述精馏塔的精馏温度为80-95℃、系统真空度≤1.0KPa。

根据本实用新型的一些优选方面，所述浓缩蒸发器的工作温度为55-85℃、系统真空度为20-40KPa；所述第二蒸馏塔的蒸馏温度为85-95℃、系统真空度为30-60KPa。本实用新型中，有机废液中含有的磷、铁、氯含量较高，具体地，总氯含量≥60%，铁含量≥2%，磷含量≥1%。进一步地，总氯含量为60%~70%（包括有机氯51-58%（其中四氯乙烯＜5%，四氯化碳＜10%），无机氯9~12%），铁含量2.0%~7.0%，磷含量1.0%~3.0%。

根据本实用新型一些具体且优选的方面，所述第一蒸馏塔可以采用刮板式蒸发器。

根据本实用新型的一些具体方面，所述第一蒸馏塔的蒸馏方式可以采用间歇蒸馏，控制蒸馏时间在2-4h，优选为2.5-3h。

根据本实用新型，蒸馏时间可根据物料组成的不同适当选择。

由于以上技术方案的采用，本实用新型与现有技术相比具有如下优点：

本实用新型不仅能够高效回收来自生产装置排出的高含磷含铁含氯有机废液中1.1.3.3.3-五氯丙烷等高附加值产品，还可以将废液中的氯化铁分离提纯，制备用于污水处理的氯化铁水处理剂，而且剩余釜残中的氯元素可以转换为氯化钙进一步产生经济效益或者转换为盐酸萃取剂循环使用，减少了对环境的影响，提高资源的利用率，带来可观的经济效益，实现环保和经济的双向收益。

附图说明

图1为本实用新型有机废液的处理系统的结构示意图；

其中，1、有机废液储存罐；2、第一蒸馏塔；3、精馏塔；4、废液焚烧炉；5、五氯丙烷粗品储存罐；6、萃取塔；7、浓缩蒸发器；8、第一氯化氢吸收储槽；9、盐酸浓度调节槽；10、萃取剂储槽；11、第二氯化氢吸收储槽；12、第二蒸馏塔；13、固废焚烧炉；14、固渣收集槽；15、铁盐水处理剂储槽；16、破乳剂储槽。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本实用新型做进一步详细的说明。

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

实施例1

如图1所示，本例提供一种有机废液的处理系统，有机废液含有磷、铁和氯，处理系统包括依次连通的有机废液储存罐1、第一蒸馏塔2、精馏塔3和废液焚烧炉4，以及与精馏塔3连通的五氯丙烷粗品储存罐5、与第一蒸馏塔2下部连通的萃取塔6、与萃取塔6连通的浓缩蒸发器7，浓缩蒸发器7的氯化氢出口与萃取塔6的萃取剂入口连通。

本例中，处理系统处理的有机废液中含有的磷、铁、氯含量较高，具体地，总氯含量≥60%，铁含量≥2%，磷含量≥1%。进一步地，总氯含量为60%~70%（包括有机氯51-58%（其中四氯乙烯＜5%，四氯化碳＜10%），无机氯9~12%），铁含量2.0%~7.0%，磷含量1.0%~3.0%。

具体地，第一蒸馏塔2采用刮板式蒸发器。

本例中，处理系统还包括依次连通的第一氯化氢吸收储槽8、盐酸浓度调节槽9以及萃取剂储槽10，第一氯化氢吸收储槽8的氯化氢进口与浓缩蒸发器7的氯化氢出口连通，萃取剂储槽10的出口与萃取塔6的萃取剂入口连通。

本例中，处理系统还包括第二氯化氢吸收储槽11、第二蒸馏塔12、固废焚烧炉13、固渣收集槽14，第二氯化氢吸收储槽11的氯化氢进口与废液焚烧炉4连通，第二氯化氢吸收储槽11的出口与盐酸浓度调节槽9连通（图中未示出），第二蒸馏塔12与萃取塔6连通，第二蒸馏塔12的氯化氢出口分别与第一氯化氢吸收储槽8、第二氯化氢吸收储槽11相连通（图中未示出），固废焚烧炉13与第二蒸馏塔12的釜残出口连通，固渣收集槽14分别与固废焚烧炉13、废液焚烧炉4连通。

本例中，处理系统还包括铁盐水处理剂储槽15、破乳剂储槽16，铁盐水处理剂储槽15与浓缩蒸发器7的下部连通，破乳剂储槽16与萃取塔6连通。

具体地，第一蒸馏塔2的蒸馏温度为110-150℃、系统真空度控制≤1.0KPa；精馏塔3的精馏温度为80-95℃、系统真空度≤1.0KPa，浓缩蒸发器7的工作温度为55-85℃、系统真空度为20-40KPa；第二蒸馏塔12的蒸馏温度为85-95℃、系统真空度为30-60KPa。

实施例2

本实施例提供一种采用实施例1所述处理系统处理有机废液的工艺过程，以便更加清晰地说明本实用新型的优点，其中，有机废液中，总氯含量65%（有机氯55%（包括四氯乙烯4.5%，四氯化碳8.0%），无机氯10%），铁含量2.0%，磷含量1.0%。

具体包括以下步骤：

1）将上述储存在有机废液储存罐1中的有机废液250.01g加入第一蒸馏塔2（采用刮板式蒸发器）中，采用减压蒸馏工艺，物料温度125℃，真空度0.5KPa，将有机废液中有机氯化物进行分离，得到有机氯化物166.03g（有机氯含量为75.1%）和第一残留物83.98g；其中，有机氯化物的分离率66.41%，有机氯的分离率90.53%；

分离所得有机氯化物在精馏塔3中采用减压精馏工艺分离，控制物料温度85℃，真空度1.0KPa，分离得到五氯丙烷粗产品79.59g和第二残留物86.42g，所得五氯丙烷粗产品中五氯丙烷的含量96.75%，可将五氯丙烷粗产品暂时储存在五氯丙烷粗品储存罐5中，然后返回化工生产装置制备产品；

（2）将步骤（1）中减压精馏剩余的第二残留物输送至废液焚烧炉4中进行焚烧处理，焚烧尾气中HCI通过第二氯化氢吸收储槽11吸收制备盐酸，酸度31%，然后可导入盐酸浓度调节槽9中调整浓度后作为萃取剂使用；

（3）将步骤（1）中减压蒸馏剩余的第一残留物在萃取塔6中采用萃取分离工艺处理，具体为：加入质量分数为10%的盐酸255.30g（可通过从萃取剂储槽10中泵入萃取塔6中实现），83.98g第一残留物，表面活性剂1831-70 1.848g（可通过从破乳剂储槽16中导入萃取塔6中实现），得到含铁产物（萃取液）208.27g和残留废料132.64g；

（4）将步骤（3）中的含铁产物（萃取液）208.27g在浓缩蒸发器7中采用提纯浓缩工艺，采用膜蒸馏的方式，在真空度25KPa，加热温度65℃条件下得到铁盐水处理剂65.49g（氯化铁含量22%），氯化氢142.78g，所得氯化氢经第一氯化氢吸收储槽8吸收后导入盐酸浓度调节槽9，再导入至萃取剂储槽10中作为萃取剂循环使用，其中，铁盐水处理剂可直接导入铁盐水处理剂储槽15中暂时储存；

（5）将步骤（3）中的残留废料132.64g在第二蒸馏塔12中、在蒸馏温度85℃，真空度30KPa条件下进行蒸馏回收氯化氢50.24g，剩余釜残82.40g运送至固废焚烧炉13进行焚烧处理，其中，回收的氯化氢可以直接导入第一氯化氢吸收储槽8中或者第二氯化氢吸收储槽11中循环使用。

综上，经过本实用新型处理系统处理有需要外委焚烧处理的有机废液总量由250.01g降至168.82g，同时回收产品77.00g，得到氯化铁含量22%的铁盐水处理剂65.49g，实现了有机废液的减量、资源化的要求。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机废液的处理系统，所述有机废液含有磷、铁和氯，其特征在于，所述处理系统包括依次连通的有机废液储存罐、第一蒸馏塔、精馏塔和废液焚烧炉，以及与所述精馏塔连通的五氯丙烷粗品储存罐、与所述第一蒸馏塔下部连通的萃取塔、与所述萃取塔连通的浓缩蒸发器，所述浓缩蒸发器的氯化氢出口与所述萃取塔的萃取剂入口连通。

2.根据权利要求1所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括依次连通的第一氯化氢吸收储槽、盐酸浓度调节槽以及萃取剂储槽，所述第一氯化氢吸收储槽的氯化氢进口与所述浓缩蒸发器的氯化氢出口连通，所述萃取剂储槽的出口与所述萃取塔的萃取剂入口连通。

3.根据权利要求2所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括第二氯化氢吸收储槽，所述第二氯化氢吸收储槽的氯化氢进口与所述废液焚烧炉连通，所述第二氯化氢吸收储槽的出口与所述盐酸浓度调节槽连通。

4.根据权利要求3所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔与所述萃取塔连通，所述第二蒸馏塔的氯化氢出口分别与所述第一氯化氢吸收储槽、所述第二氯化氢吸收储槽相连通。

5.根据权利要求4所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括固废焚烧炉，所述固废焚烧炉与所述第二蒸馏塔的釜残出口连通。

6.根据权利要求5所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括固渣收集槽，所述固渣收集槽分别与所述固废焚烧炉、所述废液焚烧炉连通。

7.根据权利要求1所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括铁盐水处理剂储槽，所述铁盐水处理剂储槽与所述浓缩蒸发器的下部连通。

8.根据权利要求1所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括破乳剂储槽，所述破乳剂储槽与所述萃取塔连通。

9.根据权利要求1所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述第一蒸馏塔的蒸馏温度为110-150℃、系统真空度控制≤1.0KPa；所述精馏塔的精馏温度为80-95℃、系统真空度≤1.0KPa。

10.根据权利要求4所述的有机废液的处理系统，其特征在于，所述浓缩蒸发器的工作温度为55-85℃、系统真空度为20-40KPa；所述第二蒸馏塔的蒸馏温度为85-95℃、系统真空度为30-60KPa。

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