CN111004131A - 一种三氯蔗糖副产盐的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，包括如下步骤：将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品。本发明提供的三氯蔗糖副产盐的回收方法提高了产品收率20%，降低了副产物的产生，氯化铵（氯化钠）及盐酸二甲胺达到工业化规格可资源化利用。

Description

一种三氯蔗糖副产盐的回收方法
技术领域
本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖副产盐的回收方法。
背景技术
三氯蔗糖生产过程中，尤其是氯化反应过程中由于氯化反应选择性差、高温反应时间长、氯化试剂和溶剂易分解等原因，会产生部分氯化副产物；同时，在中和过程加入氨水（液碱），会产生氯化铵（氯化钠）和盐酸二甲胺，氯化副产物就混杂在氯化铵（氯化钠）和盐酸二甲胺中，导致回收利用难度较大，成本高昂。
随着环保形势的日益严峻及对产品精细化生产的要求，发明人致力于对氯化中和及部分后处理工序进行改进，以期提高收率及减少副产物生产量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种产品收率高、纯度好的三氯蔗糖副产盐的回收方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；
（2）加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；
（3）将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；
（4）步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品；树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热、过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。
优选的，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9~10；进一步的，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9.3~9.8。
优选的，所述步骤（2）中加入盐酸调节pH至7~7.5。
优选的，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~5倍；进一步的，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~3倍；更进一步的，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1.5~3倍。
优选的，所述步骤（4）中的大孔吸附树脂可以选用西安海润的HA-2型大孔吸附树脂。
本发明提供的三氯蔗糖副产盐的回收方法提高了三氯蔗糖-6-乙酯产品收率20%，降低了副产物的产生，氯化铵（氯化钠）及盐酸二甲胺达到工业化规格可资源化利用。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
将高温氯化液冷却到40℃，放入中和釜中，继续冷却至20℃后，开始加入氨水，加入过程中控制釜内温度不超过20℃；当反应液pH值达到9.3时停止加入氨水；加入盐酸调节pH至7.0后稳定30分钟；检测中和液中三氯蔗糖-6乙酯（外标法测得含量为3.6%）；
中和液板框压滤出盐渣，将盐渣集中收集；将收集到的盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；除去溶剂的盐渣中加入2倍质量的甲醇，加热至40℃搅拌半小时后过滤，少量甲醇（约盐渣质量的5%）洗涤。干燥得到白色固体氯化铵，含量≥98.5%。
甲醇溶液经过大孔树脂HA-2 吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品，含量≥99.0%。树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热到100℃，过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。100kg糖投料量的中和液可产生约40kg氯化铵和20kg盐酸二甲胺。
实施例2：
将高温氯化液冷却到30℃，放入中和釜中，继续冷却至20℃后，开始加入氨水，加入过程中控制釜内温度不超过20℃；当反应液pH值达到9.8时停止加入氨水；加入盐酸调节pH至7.5后稳定30分钟；检测中和液中三氯蔗糖-6乙酯（外标法测得含量为3.54%）；
中和液板框压滤出盐渣，将盐渣集中收集；将收集到的盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；除去溶剂的盐渣中加入1.5倍质量的甲醇，加热至40℃搅拌半小时后过滤，少量甲醇（约盐渣质量的5%）洗涤。干燥得到白色固体氯化铵，含量≥98.5%。
甲醇溶液经过大孔树脂HA-2 吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品，含量≥99.0%。树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热到100℃，过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。100kg糖投料量的中和液可产生约40kg氯化铵和20kg盐酸二甲胺。
实施例3：
将高温氯化液冷却到室温，放入中和釜中，开始加入液碱，加入过程中控制釜内温度不超过20℃；当反应液pH值达到9.5时停止加入液碱；加入盐酸调节pH至7.0后稳定30分钟；检测中和液中三氯蔗糖-6乙酯（外标法测得含量为3.62%）；
中和液板框压滤出盐渣，将盐渣集中收集；将收集到的盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；除去溶剂的盐渣中加入1.8倍质量的甲醇，加热至40℃搅拌半小时后过滤，少量甲醇（约盐渣质量的5%）洗涤。干燥得到白色固体氯化钠，含量≥99.0%。
甲醇溶液经过大孔树脂HA-2 吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品，含量≥99.0%。树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热到100℃，过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。100kg糖投料量的中和液可产生约40kg氯化铵和20kg盐酸二甲胺。
对照例：
将高温氯化液冷却到40℃，放入中和釜中，继续冷却至20℃后，开始加入氨水，控制反应釜内温度不超过20℃，当pH值达到9.3~9.8。加入盐酸调节pH至7.0~7.5并稳定30分钟。检测中和液中三氯蔗糖-6乙酯（外标含量为3.52%）。中和液板框过滤出盐渣，氮气吹干，称重。压出炭渣与糖的比例为1.33。颜色黑褐色，有明显溶剂气味。100kg糖投料量压出湿品炭渣约为133kg，碳渣中含溶剂约32.5%，氯化铵约为45%，盐酸二甲胺约为22.5%，还含有少量难以分离的氯化副产物，难以回收利用。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；
（2）加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；
（3）将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；
（4）步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品；树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热、过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。
2.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9~10。
3.如权利要求2所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9.3~9.8。
4.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入盐酸调节pH至7~7.5。
5.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~5倍。
6.如权利要求5所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，进一步的，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~3倍。
7.如权利要求6所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1.5~3倍。
8.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（4）中的大孔吸附树脂可以选用西安海润的HA-2型大孔吸附树脂。
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