CN101429220A - 一种三氯蔗糖的分离和纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其主要步骤为：(1)制备三氯蔗糖溶液；(2)将三氯蔗糖溶液通过大孔吸附树脂床吸附；(3)用去离子水洗涤大孔吸附树脂床；(4)用解吸附溶剂洗脱三氯蔗糖；(5)纯化三氯蔗糖。或者：(1)制备三氯蔗糖－6－酯；(2)将三氯蔗糖－6－酯溶液通过大孔吸附树脂床吸附；(3)用去离子水和洗脱溶剂洗涤大孔吸附树脂床；(4)用解吸附溶剂洗脱三氯蔗糖－6－酯；(5)纯化三氯蔗糖－6－酯；(6)三氯蔗糖－6－酯转化成三氯蔗糖；(7)纯化三氯蔗糖。本发明工艺简单，操作方便，收率高，生产成本低，同时避免了大量使用毒性大和安全性差的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学分离和纯化技术领域，尤其是一种三氯蔗糖的分离和纯化领域。
背景技术
三氯蔗糖，化学名为4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳糖蔗糖，英文名为：4，1′，6′-trichloro-4，1′，6′-trideoxygalac tosucrose，是一种高甜度，无热量的甜味剂，其主要的化学合成方法有单基团保护法和全基团保护法二种。单基团保护法是以蔗糖为原料，先将蔗糖6位羟基保护起来，形成蔗糖-6-酯如蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酰酯，然后将其4，1′和6′位羟基选择性氯化，形成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去6位保护基团，形成三氯蔗糖。
已公开的蔗糖-6-酯的合成方法较多，如美国专利US4,889,928；US5,449,722；中国专利03126655.X；中国专利200710014401.2；中国专200710131822.3；中国专利200710172558.8报道的乙酯法和美国专利US4,950,746；US5,023,329；中国专利200710037102.0报道的二丁基氧化锡法。
已公开的蔗糖-6-酯选择性氯化方法较多，如磺酰氯法(美国专利US4,380,476)，氯化亚砜—吡啶法(美国专利US4,977,254)，三苯基磷法(美国专利US4,362,869)和Vilsmeier试剂法(美国专利US4,980,463)。其中Vilsmeier试剂法的方法：在一定温度条件下，在N-酰胺类化合物反应介质中，蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖-6-酯，加碱调节反应溶液的PH至9，并保持数分钟，使蔗糖-6-酯除被氯取代的三个位置外的其它位置恢复原来的羟基，最后用酸调至PH5∽7。
Vilsmeier试剂法得到的氯化反应溶液是由三氯蔗糖-6-酯，盐，氯化副产物，N-酰胺类化合物反应介质和水组成的混合溶液，从如此复杂的混合溶液中分离和制备高纯度的三氯蔗糖，技术上极具挑战性。
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一种具有多孔立体结构的人工合成聚合物。它的分离原理主要是依靠自身与被吸附分子之间的范德华引力，通过巨大的比表面积实现物理吸附，尤其对于水溶性化合物的分离由独特成效，且有选择性好、吸附容量大、再生处理方便、吸附迅速，解吸容易、效果可靠等优点。
目前已有的三氯蔗糖的分离和纯化技术路线有二种：(1)用有机溶剂从所述混合溶液或预先除去所述混合溶液中的N酰胺类化合物反应介质的水溶液中萃取出三氯蔗糖-6-酯，并进一步纯化，再脱去其6位保护基团，分离和纯化三氯蔗糖，如美国专利US4,980,463；美国专利US5,530,106。(2)在所述混合溶液或预先除去所述混合溶液中的N-酰胺类化合物反应介质的水溶液中直接脱去三氯蔗糖-6-酯上的6位保护基团，有机溶剂萃取出三氯蔗糖，再进一步纯化，如美国专利US5,498,709。
这些分离纯化方法存在以下不足：(1)工艺繁琐，步骤多，效率低；(2)大量使用单一或复合有机溶剂，回收困难，损耗大；(3)产品收率低，成本高。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供了一种工艺简单，操作方便，生产成本低，收率高的三氯蔗糖的分离纯化方法。
一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：
(1)三氯蔗糖溶液的制备：在N-酰胺类化合物反应介质中，蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖-6-酯，然后加氢氧化钠水溶液调pH至11～13，三氯蔗糖-6-酯充分转化为三氯蔗糖后用稀盐酸中和至pH＝5～7，活性炭脱色，所得溶液中碳水化合物含量为1～5(wt)％，在此过程中，可以预先用蒸汽蒸馏法除去N-酰胺类化合物反应介质；
(2)吸附：三氯蔗糖溶液在室温条件下以1BV/h速度通过大孔吸附树脂床吸附，大孔吸附树脂可以是非极性吸附树脂如D101及其同性质的大孔吸附树脂，也可以是弱极性吸附树脂如AB8及其同性质的大孔吸附树脂；其中所述D101树脂：粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100
；所述AB8树脂：粒度0.315～1.25mm，相对比表面积：480～520m2/g，平均孔径：130～140；
(3)去离子水洗涤大孔吸附树脂床：去离子水于室温条件下以3BV/h速度洗涤大孔吸附树脂床至洗涤液点样于薄层层析板上，用10％硫酸乙醇溶液喷雾，100℃烘15分钟，斑点不显色；
(4)解吸附：解吸附溶剂于室温下以2BV/h速度洗脱吸附在树脂床上的三氯蔗糖，所述解吸附溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：200～60：200，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物；
(5)纯化三氯蔗糖：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、有机溶剂萃取，并在水或者非水介质中结晶的过程对三氯蔗糖进行纯化。
所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的有机溶剂与去离子水的体积百分比优选3：20。
所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的有机溶剂优选乙醇。
一种三氯蔗糖的分离方法和纯化方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：
(1)三氯蔗糖6-酯溶液的制备：在N-酰胺类化合物反应介质中，蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂进行选择性氯化反应生成三氯蔗糖-6酯，加氢氧化钠水溶液调pH至9，剧烈搅拌3分钟，加稀盐酸调pH至6～7，活性炭脱色，所得溶液中碳水化合物含量为1～5(wt)％；
(2)大孔吸附树脂吸附：将步骤(1)制备的三氯蔗糖-6-酯溶液于室温条件下以1BV/h速度通过大孔吸附树脂床吸附，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂如D101及其同性质的大孔吸附树脂，也可以是弱极性吸附树脂如AB8及其同性质的大孔吸附树脂；其中所述D101树脂：粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100；所述AB8树脂：粒度0.315～1.25mm，相对比表面积：480～520m2/g，平均孔径：130～140；
(3)洗涤大孔吸附树脂床：去离子水于室温条件下以3BV/h速度洗涤大孔吸附树脂床至洗涤液点样于薄层层析板上，用10％硫酸乙醇溶液喷雾，100℃烘15分钟，斑点不显色，然后用洗脱溶剂于室温条件下以2BV/h速度洗脱吸附在大孔吸附树脂床上的杂质，所述洗脱溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：200～100：200；所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物；
(4)解吸附：解吸附溶剂于室温条件下以2BV/h速度洗脱吸附在树脂床上的三氯蔗糖-6-酯，所述解吸附溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：20～18：20，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物；
(5)纯化三氯蔗糖-6-酯：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、结晶和重结晶的过程对三氯蔗糖-6-酯进行纯化；
(6)三氯蔗糖-6-酯转化为三氯蔗糖：三氯蔗糖-6-酯在水或非水介质中加碱脱去6位保护基团转化成三氯蔗糖；
(7)纯化三氯蔗糖：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、有机溶剂萃取，并在水或者非水介质中结晶的过程对三氯蔗糖进行纯化。
所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(3)所述的洗脱溶剂中有机溶剂优选乙醇，乙醇与去离子水的体积百分比优选乙醇：去离子水(v/v)＝1：10～4：10。
所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的解吸附溶剂中有机溶剂优选乙醇，乙醇与去离子水的体积百分比优选乙醇：去离子水(v/v)＝3：10～8：10。
本发明的有益效果为：经脱酰、树脂洗涤、脱色和结晶得到的三氯蔗糖，纯度高(含量≥98％)，杂质少(氯化单糖≤0.16％，其它氯化蔗糖≤0.5％)，其质量完全符合美国药典和FCCV的标准。
同现有的三氯蔗糖的分离和纯化方法相比，具有工艺简单，操作方便，生产成本低，收率高，而且可以避免大量使用毒性大和安全性差的有机溶剂，非常适用于工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐述本发明：
实施例1
(1)三氯蔗糖溶液的制备：
蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液200g(含59.04g蔗糖-6-乙酸酯)置2000ml四孔反应瓶中，配置搅拌桨，温度计，恒压滴液管和冷凝器，加入460g DMF，冷冻浴冷却至-30℃，在氮气保护和剧烈搅拌下缓缓滴加氯化亚砜200g，反应溶液温度控制在-10℃以下，滴加完毕后，反应溶液于室温搅拌30分钟，升温至69℃反应1小时，继续升温至100℃反应1小时，在2小时内升温至112～114℃，并在112～114℃反应2.5小时，然后迅速冷却至0～5℃，剧烈搅拌下缓缓加入16％(W/W)氢氧化钠水溶液至反应溶液pH＝11～13，此过程中温度控制在20℃以下，薄层检测反应完成后，用稀盐酸中和至pH＝5～7，加入活性炭80g，室温搅拌2小时，过滤，200ml水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，共得约2000ml溶液(HPLC检测含三氯蔗糖24.64g)。
(2)大孔吸附树脂的吸附与分离纯化：
D101非极性大孔吸附树脂，粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100(天津南开大学化工厂)。
将湿重约500g预先处理好的D101非极性大孔吸附树脂装于直径4.5cm，高度60cm的玻璃层析柱中，将1000ml上述三氯蔗糖原料溶液以1BV/h的速度通过大孔吸附树脂床吸附，然后用去离子水以3BV/h的速度洗涤树脂床至洗涤液点样于硅胶G薄层层析板上，10％硫酸乙醇溶液喷雾，100℃烘15分钟，斑点不显色，去离子水用量约12BV，最后用15％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h的速度解吸附，薄层跟踪检测，合并含三氯蔗糖的溶液，解吸附溶剂最终用量约10BV。
(3)三氯蔗糖的结晶：
将上述二次得到的三氯蔗糖解吸附溶液于50～60℃真空浓缩至约250ml，用50ml正己醇萃取三次，合并正己醇溶液，50ml去离子水反萃取三次，合并水溶液，加入10g活性炭，40～45℃搅拌1小时，过滤，100ml温水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，于50～60℃真空浓缩至稠膏状，加入12ml去离子水，升温至70℃搅拌溶解，加入少量三氯蔗糖种晶，缓缓降温至40℃，然后进一步降温至室温，放置过夜，抽滤，母液进一步结晶，结晶于50℃真空干燥，得到三氯蔗糖23.3g(HPLC检测含量99.4％)。
实施例2
(1)三氯蔗糖溶液的制备：
蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液200g(含59.04g蔗糖-6-乙酸酯)置2000ml四孔反应瓶中，配置搅拌桨，温度计，恒压滴液管，加入460g DMF，冷冻浴冷却至-10～-15℃，在氮气保护和剧烈搅拌下缓缓滴加氯化亚砜200g，反应溶液温度控制在-10℃以下，滴加完毕后，反应溶液于室温搅拌30分钟，升温至69℃反应1小时，继续升温至100℃反应1小时，在2小时内升温至112～114℃，并在112～114℃反应2.5小时，然后迅速冷却至20～30℃，剧烈搅拌下缓缓加入16％(W/W)氢氧化钠水溶液至反应溶液pH＝9，此过程中温度控制在45℃以下，剧烈搅拌3分钟后，稀盐酸中和至pH＝5～7，蒸汽蒸馏法除去上述溶液中的DMF，所得水溶液中缓缓加入16％(W/W)氢氧化钠水溶液至溶液pH＝11～13，室温搅拌，薄层检测反应完成后，用稀盐酸中和至pH＝5～7，加入活性炭80g，室温搅拌2小时，过滤，200ml水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，共得约2400ml溶液(HPLC检测含三氯蔗糖24.28g)。
(2)大孔吸附树脂的吸附与分离纯化：
D101非极性大孔吸附树脂，粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100(天津南开大学化工厂)。
将湿重约500g预先处理好的D101非极性大孔吸附树脂装于直径4.5cm，高度60cm的玻璃层析柱中，将1200ml上述原料溶液以1BV/h.的速度通过大孔吸附树脂床吸附，然后用去离子水以3BV/h.的速度洗脱树脂床至洗脱液薄层检测无杂质斑点，去离子水用量约10BV，最后用15％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h.的速度解吸附，薄层跟踪检测，合并含三氯蔗糖的溶液，解吸附溶剂最终用量约10BV。
(3)三氯蔗糖的结晶：
将上述二次得到的三氯蔗糖解吸附溶液于50～60℃真空浓缩至约250ml，50ml正己醇萃取三次，合并正己醇溶液，50ml去离子水反萃取三次，合并水溶液，加入10g活性炭，40～45℃搅拌1小时，过滤，100ml温水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，于50～60℃真空浓缩至稠膏状。加入12ml去离子水，升温至70℃搅拌溶解，加入少量三氯蔗糖种晶，缓缓降温至40℃，而后进一步降温至室温，放置过夜，抽滤，母液进一步结晶，结晶于50℃真空干燥，得到三氯蔗糖23.1g(HPLC检测含量99.2％)。
实施例3
(1)三氯蔗糖-6-乙酸酯溶液的制备：
蔗糖-6乙酸酯的DMF溶液200g(含59.04g蔗糖-6乙酸酯)置2000ml四孔圆底反应瓶中，配置搅拌桨，温度计，恒压滴液管和冷凝器，加入460g DMF，冷冻浴冷却至-30℃，在氮气保护和剧烈搅拌下缓缓滴加氯化亚砜200g，反应溶液温度控制在-10℃以下，滴加完毕后，反应溶液于室温搅拌30分钟，升温至69℃反应1小时，继续升温至100℃反应1小时2小时内升温至112～114℃，并在112～114℃反应2.5小时，然后迅速冷却至0～5℃，剧烈搅拌下缓缓加入16％(W/W)氢氧化钠水溶液至反应溶液PH＝9，此过程中温度控制在45℃以下，剧烈搅拌3分钟后，稀盐酸中和至PH＝5～7，加入活性炭80g，室温搅拌2小时，过滤，200ml水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，共得溶液约1600ml(HPLC检测含三氯蔗糖-6-乙酸酯27.35g)。
(2)大孔吸附树脂的吸附与分离纯化：
D101非极性大孔吸附树脂，粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100(天津南开大学化工厂)。
将湿重约500g预先处理好的D101大孔吸附树脂装于直径4.5cm，高度60cm的玻璃层析柱中，将800ml上述原料溶液以1BV/h的速度通过树脂床吸附，先用去离子水以3BV/h的速度洗脱树脂床至洗脱液无色或近无色，去离子水用量约8BV；然后用20％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱至洗脱液薄层检测无杂质斑点，20％(V/V)乙醇水溶液用量约10BV；最后用40％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h的速度解吸附，薄层跟踪检测，合并含三氯蔗糖-6-乙酸酯的溶液，解吸附溶剂最终用量约8BV。
(3)三氯蔗糖-6-乙酸酯的结晶：
将上述二次得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯解吸附溶液于50～60℃真空浓缩至约300ml，加入10g活性炭，40～45℃搅拌1小时，过滤，100ml温水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，于50～60℃真空浓缩至稠膏状，加入40ml水于40℃搅拌溶解，然后冷却至室温，放置析晶，抽滤，母液进一步结晶，结晶于50℃真空干燥，共得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品28g(HPLC检测含量为92.3％)，上述粗品再于乙醇中重结晶，结晶于50℃真空干燥，共得到三氯蔗糖-6-乙酸酯25.3g(HPLC检测含量为99.3％)。
(4)三氯蔗糖-6-乙酸酯转化成三氯蔗糖
按上述方法制备得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯60g(含量99.1％)，置500ml四孔圆底反应瓶中，配置搅拌桨，温度计和冷凝器，加入200ml甲醇，加热至55～60℃搅拌溶解，加入2ml 30％氢氧化钾甲醇溶液，搅拌30分钟，加入30g弱酸性阳离子交换树脂(酸型)，搅拌至溶液PH＝5～6，过滤，树脂用100ml甲醇洗涤二次，合并甲醇溶液，真空浓缩至稠膏状，加入300ml去离子水溶解，50ml乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯，用50ml去离子水萃取二次，合并水溶液，加入10g活性炭搅拌脱色一小时，过滤，活性炭用50ml去离子水洗涤二次，滤液于60℃真空浓缩至稠膏状。加入30ml去离子水，升温至70℃搅拌溶解，加入三氯蔗糖种晶，缓缓降温至40℃，而后进一步降温至室温，搅拌过夜，抽滤，母液进一步结晶，结晶于50℃真空干燥，共得三氯蔗糖52.1g(HPLC检测含量99.2％)。
实施例4
(1)三氯蔗糖-6-苯甲酰酯溶液的制备：
蔗糖-6-苯甲酰酯的DMF溶液200g(含39.21g蔗糖-6-苯甲酰酯)置1000ml四孔圆底反应瓶中，配置搅拌桨，温度计，恒压滴液管和冷凝器，加入240g DMF，冷冻浴冷却至-30℃，剧烈搅拌下缓缓滴加氯化亚砜115g，反应溶液温度控制在-10℃以下，滴加完毕后，反应溶液于室温搅拌30分钟，升温至69℃反应1小时，继续升温至100℃反应1小时，在2小时内升温至112～114℃，并在112～114℃反应2.5小时，然后迅速冷却至0～5℃，剧烈搅拌下缓缓加入16％(W/W)氢氧化钠水溶液至反应溶液PH9，此过程中温度控制在45℃以下，剧烈搅拌3分钟后，稀盐酸中和至PH＝5～7。再加入活性炭60g，室温搅拌2小时，过滤，200ml水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，共得溶液约1200ml(HPLC检测含三氯蔗糖-6-苯甲酰酯19.13g)。
(2)大孔吸附树脂的吸附与分离纯化：
D101非极性大孔吸附树脂，粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100(天津南开大学化工厂)。
将湿重约500g预先处理好的D101大孔吸附树脂装于直径4.5cm，高度60cm的玻璃层析柱中，将600ml上述原料溶液以1BV/h的速度通过大孔吸附树脂床吸附，先用去离子水以3BV/h的速度洗脱树脂床至洗脱液无色或近无色，去离子水用量约8BV；然后用30％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱至洗脱液薄层检测显示无杂质斑点，30％(V/V)乙醇水溶液用量约8BV；最后用60％(V/V)乙醇水溶液以2BV/h的速度解吸附，薄层跟踪检测，合并含三氯蔗糖-6-苯甲酰酯的溶液，解吸附溶剂最终用量约10BV。
(3)三氯蔗糖-6-苯甲酰酯的结晶：
将上述二次得到的三氯蔗糖-6-苯甲酰酯解吸附溶液于50～60℃真空浓缩至约400ml，加入10g活性炭，40～45℃搅拌1小时，过滤，100ml温水洗涤活性炭，过滤，合并滤液，于50～60℃真空浓缩至约100ml，室温放置析晶，抽滤，母液进一步结晶。上述粗品再于30％乙醇—水溶液中重结晶，结晶于50℃真空干燥，得到三氯蔗糖-6-苯甲酰酯17.48g(HPLC检测含量为99.2％)。以下步骤同实施例3的“三氯蔗糖-6-乙酸酯转化成三氯蔗糖”步骤，所得三氯蔗糖58.6g(HPLC检测含量99.1％)。
本发明的范围不受所述的具体实施方式的限制，所述的实施例只作为阐述本发明的单个例子，本发明还包括等同的方法和组分，同时除了本文所述的内容外，本领域技术人员利用本文的描述容易地对本文所做的任何改进都落入本发明的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1、一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：
(1)三氯蔗糖溶液的制备：在N-酰胺类化合物反应介质中，蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂进行选择性氯化反应生成三氯蔗糖-6-酯，然后加氢氧化钠水溶液调pH至11～13，使三氯蔗糖-6-酯充分转化为三氯蔗糖后用稀盐酸中和至pH＝5～7，活性炭脱色，所得溶液中碳水化合物含量为1～5(wt)％；
(2)吸附分离：三氯蔗糖溶液在室温条件下以1BV/h速度通过大孔吸附树脂床，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂或者弱极性大孔吸附树脂；
(3)去离子水洗涤大孔吸附树脂床：去离子水于室温条件下以3BV/h速度洗涤大孔吸附树脂床至洗涤液点样于薄层层析板上，用10％硫酸乙醇溶液喷雾，100℃烘15分钟，斑点不显色；
(4)解吸附：解吸附溶剂于室温条件下以2BV/h速度洗脱吸附在树脂床上的三氯蔗糖，所述的解吸附溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：200～60：200；
(5)纯化三氯蔗糖：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、有机溶剂萃取，并在水或者非水介质中结晶的过程对三氯蔗糖进行纯化。
2、根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(2)所述大孔吸附树脂为D101、AB8之任一，所述D101树脂：粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100
；所述AB8树脂：粒度0.315～1.25mm，相对比表面积：480～520m2/g，平均孔径：130～140。
3、根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物。
4、根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的有机溶剂与去离子水的体积百分比为3：20。
5、根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的有机溶剂为乙醇。
6、一种三氯蔗糖的分离方法和纯化方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：
(1)三氯蔗糖-6-酯溶液的制备：在N-酰胺类化合物反应介质中，蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂进行选择性氯化反应生成三氯蔗糖-6-酯，加氢氧化钠水溶液调pH至9，剧烈搅拌3分钟，加稀盐酸调pH至6～7，活性炭脱色，所得溶液中碳水化合物含量为1～5(wt)％；
(2)大孔吸附树脂吸附：将步骤(1)制备的三氯蔗糖-6-酯溶液于室温条件下以1BV/h速度通过大孔吸附树脂床吸附，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂或者弱极性大孔吸附树脂；
(3)洗涤大孔吸附树脂床：去离子水于室温条件下以3BV/h速度洗涤大孔吸附树脂床至洗涤液点样于薄层层析板上，用10％硫酸乙醇溶液喷雾，100℃烘15分钟，斑点不显色，然后用洗脱溶剂于室温条件下以2BV/h速度洗脱吸附在大孔吸附树脂床上的杂质，所述洗脱溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：200～100：200，所述的有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物；
(4)解吸附：解吸附溶剂于室温条件下以2BV/h速度洗脱吸附在树脂床上的三氯蔗糖-6-酯，所述的解吸附溶剂为有机溶剂：去离子水(v/v)＝1：20～18：20，所述的有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇和丙酮之任一种或者两种的混合物；
(5)纯化三氯蔗糖-6-酯：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、结晶和重结晶的过程对三氯蔗糖-6-酯进行纯化；
(6)三氯蔗糖-6-酯转化为三氯蔗糖：三氯蔗糖-6-酯在水或非水介质中脱去6位保护基团转化成三氯蔗糖；
(7)纯化三氯蔗糖：通过50～60℃真空浓缩、活性炭脱色、有机溶剂萃取，并在水或者非水介质中结晶的过程对三氯蔗糖进行纯化。
7、根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(2)所述大孔吸附树脂为D101、AB8之任一，所述D101树脂：粒度0.25～0.84mm，相对比表面积：500～550m2/g，平均孔径：90～100；所述AB8树脂：粒度0.315～1.25mm，相对比表面积：480～520m2/g，平均孔径：130～140。
8、根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(3)所述的洗脱溶剂中有机溶剂为乙醇，乙醇：去离子水(v/v)＝1：10～4：10。
9、根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖的分离和纯化方法，其特征为步骤(4)所述的解吸附溶剂中有机溶剂为乙醇，乙醇：去离子水(v/v)＝3：10～8：10。
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