CN102391319A - 三氯蔗糖的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；（b）降温、搅拌结晶，所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；降温至18℃时停止降温；（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（d）静置，过滤得到三氯蔗糖结晶体。本发明的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、含湿低、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。
背景技术
三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖结晶方法，但这些方法都存在粉末结晶或粒度小易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利US5298611提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。公开号为CN 101104626、CN 101210034、CN 101260126等专利阐述了三氯蔗糖的有机溶剂结晶，使结晶时间缩短、收率提高，但经我们仔细研究发现，此发明仍然存在着与其它相关文献共同的缺点：结晶颗粒较细、无光泽、得不到大颗粒的三氯蔗糖。
发明内容
本发明提供一种操作简单，得到大颗粒三氯蔗糖晶体的结晶方法。
本发明提供的三氯蔗糖的结晶方法包括如下步骤：
（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；
（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55 rpm， 30℃~55℃时，搅拌速度为40~43 rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36 rpm；
（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36 rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40~45 rpm保温搅拌3小时；
（d）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；
步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。
所述甲醇和乙醇的纯度均为98%~99%。
所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。
所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。
本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、呈柱状、最大的颗粒可以达到6mm长、含水量少、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。
具体实施方式
实 施 例 1
50g三氯蔗糖加入20ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应1.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~80℃时，搅拌速度为50rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为43 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为36 rpm；降温至18℃时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 2
50g三氯蔗糖加入19ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~80℃时，搅拌速度为50rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为43 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为36 rpm；降温至18℃时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 3
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇8ml，搅拌升温至60℃后反应1小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~60℃时，搅拌速度为55rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为42 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为33 rpm；降温至18℃时停止降温；以33 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到43 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例4
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~80℃时，搅拌速度为53rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为40 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为34 rpm；降温至18℃时停止降温；以34 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 5
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为98%的甲醇5ml、纯度为99%的乙醇3ml，搅拌升温至70℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~70℃时，搅拌速度为50rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为43 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为36 rpm；降温至18℃时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例6
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为98%的甲醇3ml、纯度为99%的乙醇5ml，搅拌升温至75℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~75℃时，搅拌速度为53rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为40 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为34 rpm；降温至18℃时停止降温；以34 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例7
50g三氯蔗糖加入25ml水搅拌升温至70℃后反应1.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃；温度为55~75℃时，搅拌速度为55rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为40 rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为34 rpm；降温至18℃时停止降温；以35 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
对比例1
与实施例2的不同点在于降温结晶时所采用的降温方式为自然降温。
对比例2
与实施例2的不同点在于所采用的搅拌方式，整个降温结晶过程中所采用的搅拌速度为43rpm。
将实施例2，对比例1、对比例2中得到的三氯蔗糖晶体进行筛分，得到粒径为20~40目，40~60目，60~80目，、80~100目以及100目以上的三氯蔗糖晶体。筛分结果见表1和表2。
表1
表2
Claims (4)
1.一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；
（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55 rpm， 30℃~55℃时，搅拌速度为40~43 rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36 rpm；
（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36 rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40~45 rpm保温搅拌3小时；
（d）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；
步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇的纯度均为98%~99%。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。
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