CN101210034A - 三氯蔗糖结晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三氯蔗糖结晶方法。该方法是将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于一混合溶剂，该混合溶剂中含有两种沸点差异较大的溶剂，其中低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度较大，而高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度较小。在适当的温度和真空度条件下，浓缩溶液，在低沸点溶剂挥发的同时，有三氯蔗糖的结晶析出，静置后，经过滤、干燥得到三氯蔗糖结晶成品。本法具有生产成本低、收率高、条件温和、质量稳定、设备简单等优点。

Description

三氯蔗糖结晶方法

技术领域

本发明涉及三氯蔗糖结晶方法。

背景技术

三氯蔗糖(sucralose)是一种新型的甜味剂，三氯蔗糖是氯代蔗糖的一种。其甜度为蔗糖的600倍，它不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场上最炙手可热的强力甜味剂，并已被三十多个国家批准使用。US 4343934、US 5141860、US4977254、US4783526、US 4380476、US5298611等专利阐述了三氯蔗糖的一种结晶方法：以水为溶剂进行结晶。但这种方法的弊端有：结晶时间过长，通常需要数天；结晶不完全，结晶母液中常含有大量产品，母液的回收比较繁琐；产品中水分含量较高，影响了产品的稳定性。US5498709提到用乙酸乙酯作为结晶溶剂对三氯蔗糖进行结晶，也存在结晶时间长和一次收率低的问题。US6943248阐述了一种以甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂进行结晶的方法，但由于两者的沸点太接近，简单的蒸馏设备难以达到分离出甲醇从而在乙酸乙酯中结出晶体的目的，此专利中采用了一种蒸发管来实现两者的分离，但采用这套装置可能出现产品在管路中析出的可能，使进一步的生产难以继续，但显然不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是针对上述几种结晶方法的不足，寻找一种结晶收率更高、设备更简单、产品质量更好的结晶方法。

为了实现上述目的本发明提供了一种三氯蔗糖结晶方法，所述方法包括将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于混合溶剂中，搅拌至充分溶解，其中所述混合溶剂包含两种具有不同沸点的溶剂，并且低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度大于高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度；通过减压蒸馏浓缩所得溶液；在低沸点溶剂蒸出之后，冷却，静置结晶；然后过滤，干燥得到三氯蔗糖晶体。

在本发明的三氯蔗糖结晶方法中，优选组成混合溶剂的两种溶剂的常压沸点相差30℃以上。对于实现本发明的目的而言，所述溶剂的沸点温度差越大越好。

在本发明的三氯蔗糖结晶方法中，还优选低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度＞0.2g/ml。优选高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度＜0.05g/ml。

具体而言，用于结晶的混合溶剂中的低沸点溶剂例如包括：甲醇、乙醇、水和乙腈。用于结晶的混合溶剂中的高沸点溶剂例如包括：醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、正丁醇、异丁醇、正戊醇和仲戊醇。但是，本领域一般技术人员应当明白合适的低沸点和高沸点溶剂并不限于上述这些溶剂，只要低沸点和高沸点溶剂的沸点差和溶解度差足够大，可以使用适于食品药品领域的任何溶剂。

所述混合溶剂在使用时可以是先混合再加入，也可以依次加入。

至于组成混合溶剂的两种溶剂的体积比，可以根据所选的具体溶剂方便地确定。一般而言，高沸点溶剂/低沸点溶剂的体积比＝0.5～6。

浓缩溶液时的温度根据真空度的不同，可以在20℃～65℃之间适当地选择。

通常将静置结晶的温度在-5℃～25℃之间比较适宜。

本发明三氯蔗糖结晶方法如下：

将反应得到的三氯蔗糖(溶液)，浓缩至糖浆状，加入混合溶剂，搅拌至充分溶解(必要的时候需要加热)，一定真空度下，减压蒸出低沸点溶剂，随着低沸点溶剂的不断被蒸出，溶液愈来愈趋近饱和，进一步蒸出后，溶液中开始出现结晶，继续浓缩，至低沸点溶剂几乎完全蒸出，停止浓缩。搅拌降温，再静置一段时间，过滤、干燥，得三氯蔗糖成品，一次收率在70％以上。

通常三氯蔗糖生产最后一步脱酰基的溶剂为甲醇等，如果结晶时以甲醇为低沸点溶剂，在结晶前，不需要将含三氯蔗糖的反应液浓缩干。而是在剩有甲醇时，加入高沸点溶剂后，继续减压浓缩。

对三氯蔗糖的粗品进行重结晶时，可先将粗品溶于低沸点溶剂，接着补入高沸点溶剂后，浓缩结晶。

本发明的有益效果：

本发明与已报道的三氯蔗糖结晶工艺相比较，具有结晶时间短、操作简单、收率高、设备简单、成本低等优点。由于是非水体系的结晶产物，与水中结晶的产物相比还具有不易水解的优点。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不限制本发明。

实施例1：

三氯蔗糖-6-乙酯(含量99.0％)20g，经脱酰基反应得到三氯蔗糖(100ml甲醇溶液)，浓缩溶液至40ml，加入正丁醇80ml，保持水浴温度40C左右，在真空度-0.095Mpa左右减压蒸出甲醇，静置一段时间后溶液中有结晶析出。继续浓缩至无甲醇蒸出，将溶液温度降到5℃后静置5小时，过滤，真空干燥得三氯蔗糖成品14.3g(含量99.1％)。

实施例2：

三氯蔗糖-6-乙酯(含量99.0％)20g，经脱酰基反应得到三氯蔗糖(100ml甲醇溶液)，浓缩至干，加入乙腈30ml溶解后，加入醋酸戊酯80ml搅拌均匀后，在真空度-0.095Mpa左右减压蒸出乙腈，静置一段时间后溶液中有结晶析出。继续浓缩至无乙腈蒸出，将溶液温度降到10℃后静置5小时，过滤，真空干燥得三氯蔗糖成品15.7g(含量98.9％)。

实施例3：

将由实施例1所述方法得到的三氯蔗糖(含量99.1％)20g溶于50ml甲醇，加入异丁醇70ml，搅拌均匀后，在真空度-0.095Mpa左右减压蒸出甲醇，静置一段时间后溶液中有结晶析出。继续浓缩至无甲醇蒸出，将溶液温度降到10℃后静置5小时，过滤，真空干燥得三氯蔗糖成品16.3g(含量99.5％)。

实施例4：

将由实施例1所述方法得到的三氯蔗糖(含量99.1％)20g溶于50ml甲醇，加入醋酸丁酯100ml，搅拌均匀后，在内温25℃，真空度-0.095Mpa左右减压蒸出甲醇，静置一段时间后溶液中有结晶析出。继续浓缩至无甲醇蒸出，将溶液温度降到0℃后静置5小时，过滤，真空干燥得三氯蔗糖成品17.5g(含量99.3％)。

实施例5：

将由实施例2所述方法得到的三氯蔗糖(含量98.9％)20g溶于60ml乙醇，加入醋酸戊酯200ml，搅拌均匀后，在内温50℃，真空度-0.085Mpa左右减压蒸出乙醇，静置一段时间后溶液中有结晶析出。继续浓缩至无乙醇蒸出，将溶液温度降到20℃后静置5小时，过滤，真空干燥得三氯蔗糖成品17.2g(含量99.2％)。

Claims (10)

1.三氯蔗糖结晶方法，所述方法包括将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于混合溶剂中，搅拌至充分溶解，其中所述混合溶剂包含两种具有不同沸点的溶剂，并且低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度大于高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度；通过减压蒸馏浓缩所得溶液；在低沸点溶剂蒸出之后，冷却，静置结晶；然后过滤，干燥得到三氯蔗糖晶体。

2.权利要求1的三氯蔗糖结晶方法，其中组成混合溶剂的两种溶剂的常压沸点相差30℃以上。

3.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度＞0.2g/ml。

4.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度＜0.05g/ml。

5.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中混合溶剂在使用时可以是先混合再加入，也可以依次加入。

6.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中用于结晶的混合溶剂中的低沸点溶剂包括：甲醇、乙醇、水和乙腈。

7.权利要求1或2三氯蔗糖结晶方法，其中用于结晶的混合溶剂中的高沸点溶剂包括：醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、正丁醇、异丁醇、正戊醇和仲戊醇。

8.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中组成混合溶剂的两种溶剂的体积比为：高沸点溶剂/低沸点溶剂＝0.5～6。

9.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中浓缩溶液时的温度根据真空度的不同在20℃～65℃之间。

10.权利要求1或2的三氯蔗糖结晶方法，其中静置结晶的温度在-5℃～25℃之间。