CN102584908A - 一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，该方法是将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体加入到醇溶剂或醇和水的混合溶剂中，并加入经减压浓缩后得到的占三氯蔗糖浓缩物或固体重量为一定比例的上一批产品结晶后的母液，再加入缓冲剂，加热至完全溶解，脱色，过滤，然后缓慢降温结晶，过滤后，干燥得到三氯蔗糖晶体。本发明具有设备简单，操作容易，质量稳定，产品长期放置不会产生乙酸气味等优点，而且母液的循环使用减少了母液中产品的浪费，极大的提高了产品的收率。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体涉及一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法。
背景技术
三氯蔗糖（sucralose）是一种新型高甜度非营养型甜味剂。其是一种白色粉末状的产品，性质稳定，无任何异味，在毒理学上有很大的安全性，由于甜味纯正，非常类似蔗糖，是蔗糖甜度的600倍，没有其他甜味剂带来的不愉快后味，热量值为零。正是由于其优异的特性，奠定了其在化工、食品和药品等行业广阔的应用前景。现已被多个国家批准作为食品甜味剂使用。
一般来说，因为三氯蔗糖在食品加工过程中或其水溶液浓度低，所以其稳定性很好，但是经过干燥的三氯蔗糖晶体热稳定性比较差，在90～100℃下很快就变成棕色甚至褐色，含量也会明显下降（见EP267809专利）。US4380476、US5141860等专利公开的都是以水为溶剂进行结晶。这种方法的弊端是结晶时间长，而且残留在结晶母液中的产品没有回收，产品水分高，不但影响收率，还影响了产品的稳定性。WO0204495专利公开了一种提高三氯蔗糖晶体稳定性的结晶方法。通过调节三氯蔗糖结晶溶液pH值和添加醋酸钠的缓冲溶液来提高三氯蔗糖晶体的稳定性。该方法虽然可以明显提高三氯蔗糖晶体的稳定性，但还是存在得率较低的缺点，并且上述的方法都没有考虑到结晶母液的回收问题，造成母液中产品的浪费。
发明内容
本发明的目是针对上述几种方法的不足，找到一种操作简单，结晶收率高，产品稳定性好的结晶方法。
本发明的目的通过采取以下技术方案予以实现：
一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体加入到醇溶剂或醇和水的混合溶剂中，并加入经减压浓缩后得到的占三氯蔗糖浓缩物或固体重量为一定比例的上一批产品结晶后的母液，再加入缓冲剂，加热至完全溶解，脱色，过滤，然后缓慢降温结晶，过滤后，干燥得到三氯蔗糖晶体。
上述结晶方法中：
所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或异丁醇，优选95%乙醇。
所述的醇溶剂或醇和水的混合溶剂的用量为三氯蔗糖的浓缩物或固体重量的0.5～3倍。
所述的醇和水的混合溶剂中，醇和水的体积比为1∶0.1～1。
所述的经减压浓缩后得到的上一批产品结晶后的母液的加入量占三氯蔗糖浓缩物或固体重量的比例为5～20%。
所述的缓冲剂为乙酸、柠檬酸、抗坏血酸的钠盐或钾盐，优选乙酸钠。
所述的缓冲剂的加入量为三氯蔗糖浓缩物或固体重量的0.01～0.09%。
所述的加热溶解三氯蔗糖浓缩物或固体的温度为70～80℃，优选75℃。
所述的结晶温度为-5～10℃，优选0℃。
与现有三氯蔗糖结晶工艺相比，本发明具有设备简单，操作容易，质量稳定，产品长期放置不会产生乙酸气味等优点，而且母液的循环使用减少了母液中产品的浪费，极大的提高了产品的收率。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
实施例1
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物41g，加入95%乙醇40g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为5%的上一批母液，再加入0.005g乙酸钠，加热至75℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到0℃，并在0℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到40.8g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为99.2%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例2
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物41.5g，加入95%乙醇∶水=1∶0.1的溶液40g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为5%的上一批母液，再加入0.01g乙酸钠，加热至70℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到0℃，并在0℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到40.4g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为98.8%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例3
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物40.9g，加入95%乙醇∶水=1∶0.4的溶液20g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为10%的上一批母液，再加入0.02g乙酸钠，加热至75℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到-5℃，并在-5℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到40.1g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为98.6%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例4
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物41.3g，加入95%乙醇∶水=1∶0.6的溶液32g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为15%的上一批母液，再加入0.03g乙酸钠，加热至80℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到0℃，并在0℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到40.2g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为99.0%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例5
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物41.1g，加入95%乙醇∶水=1∶0.8的溶液80g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为5%的上一批母液，再加入0.02g乙酸钠，加热至70℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到0℃，并在0℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到39.4g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为99.1%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例6
使用50g含量为98.2%的三氯蔗糖-6-乙酯为原料，在经脱乙酰基反应后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，滤液浓缩溶液至干，得到三氯蔗糖浓缩物40.8g，加入95%乙醇∶水=1∶1的溶液80g，并加入浓缩后占三氯蔗糖浓缩物重量为8%的上一批母液，再加入0.015g乙酸钠，加热至75℃，搅拌至全部溶解，加入活性炭1g，搅拌20分钟，过滤，滤液降温到10℃，并在10℃搅拌2小时，过滤，真空干燥得到39.6g三氯蔗糖成品。HPLC检测含量为98.7%。回收过滤后的母液用于下一批结晶。
实施例7
实施例1-6中获得的三氯蔗糖干燥后，在常温下密封保存20天，分别取2克样品，用40mL水溶解，测定pH值结果如下：
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| pH值 | 6.8 | 6.9 | 6.6 | 6.5 | 6.4 | 6.7 |
实施例8
实施例1-6各连续重复试验10次，获得的三氯蔗糖干燥后，在常温下密封保存20天，所有样品均无明显乙酸气味。
Claims (9)
1.一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体加入到醇溶剂或醇和水的混合溶剂中，并加入经减压浓缩后得到的占三氯蔗糖浓缩物或固体重量为一定比例的上一批产品结晶后的母液，再加入缓冲剂，加热至完全溶解，脱色，过滤，然后缓慢降温结晶，过滤后，干燥得到三氯蔗糖晶体。
2.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或异丁醇。
3.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的醇溶剂或醇和水的混合溶剂的用量为三氯蔗糖的浓缩物或固体重量的0.5～3倍。
4.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的醇和水的混合溶剂中，醇和水的体积比为1∶0.1～1。
5.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的经减压浓缩后得到的上一批产品结晶后的母液的加入量占三氯蔗糖浓缩物或固体重量的比例为5～20%。
6.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的缓冲剂为乙酸、柠檬酸、抗坏血酸的钠盐或钾盐。
7.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的缓冲剂的加入量为三氯蔗糖浓缩物或固体重量的0.01～0.09%。
8.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的加热溶解三氯蔗糖浓缩物或固体的温度为70～80℃。
9.根据权利要求1所述的改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法，其特征在于，所述的结晶温度为-5～10℃。
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| CN101210034A (zh) * | 2006-12-27 | 2008-07-02 | 盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司 | 三氯蔗糖结晶方法 |
| CN101260126A (zh) * | 2007-03-06 | 2008-09-10 | 盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司 | 三氯蔗糖的结晶方法 |
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