CN114052236A - 高甜度、低热量的复合甜味剂晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法和由所述方法获得的复合甜味剂晶体，本发明的方法包括在对包含三氯蔗糖和蔗糖的混合溶液进行搅拌升温至70℃，恒温，然后降温至55℃，搅拌恒温后，进行升温、恒温、降温、恒温的特定循环操作，从而共结晶，获得了稳定的复合甜味剂晶体，其甜度、吸湿性和储存稳定性均得到了改善。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，具体地涉及复合甜味剂领域，更具体地，涉及复合甜味剂晶体及其制备方法，根据本发明的制备方法，能够获得甜度稳定、吸湿性和储存稳定性改善的包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体。
背景技术
甜味剂在食品加工领域应用广泛，按照甜味剂的来源可分类为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂如蔗糖、果糖、蜂蜜等甜味自然纯正被大众所认可，无不良味，但是由于具有一定的热量，长期大量食用会产生一系列弊端，比如龋齿、肥胖等。人工合成的甜味剂如糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜等，具有甜度倍数高、无热量、非龋齿等优点，人工合成的甜味剂通常单独或复配使用可代替部分或全部蔗糖，降低产品的热量，提供良好的口感，并大大降低产品的成本。但人工合成的甜味剂也存在一定的缺陷，比如味道不纯，具有苦涩味和金属味等，并且安全性备受争议，因此使得它们的应用受限。
三氯蔗糖，又名蔗糖素，化学名4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳型蔗糖，是一种人工合成的甜味剂，与其它人工合成的甜味剂相比，具有很多无可比拟的优越性质，例如甜度高，是蔗糖的500-600倍，口味纯正，甜味特征曲线几乎与蔗糖重叠，热量值极低，不会引起肥胖和龋齿，高度安全，经过长期的毒理性、药理性试验证明了其高度安全性。此外，三氯蔗糖具有良好的溶解性和稳定性，耐酸碱，耐高温，从而成为当今较为理想的极具有竞争力的人工合成的甜味剂。
复合甜味剂是指将两种或两种以上天然的和/或人工合成的甜味剂复合使用的一类甜味剂，以达到增强甜味和风味、弥补或掩盖不良口味的目的，它可全部或部分代替蔗糖应用于食品加工领域。理想的复合甜味剂的要求是：完全无毒、甜味纯正与蔗糖相似、低热值或无热值、稳定性高、不致龋和价格合理。三氯蔗糖作为有竞争力的人工合成甜味剂常常与蔗糖一起被用于复合甜味剂中，该复合甜味剂一方面可以降低单独使用蔗糖时的热量，另一方面可以在不损失口感和安全性的前提下，大大降低成本。然而，由于三氯蔗糖的甜度大，与蔗糖相比在相同甜度下，需要的三氯蔗糖为微量，现有技术中存在的问题是三氯蔗糖很难准确称量，使用便捷性程度降低，并且过量三氯蔗糖应用于固体或液体食品中易引起产品质构、粘度和体积等方面的显著变化。
目前市场上在制备蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂的方法中，主要是采用将蔗糖和三氯蔗糖粉末物理混合或研磨筛分，例如将蔗糖和三氯蔗糖等两种或多种粉剂混合后造粒，由于蔗糖自身有一定的粘度，粉碎时颗粒无法过细，而且从理论上讲两种物料研磨的越细混合的越均匀，但由于物料的粘度特性和机械性能的限制，很难达到理想细度，所以两种糖混合不均匀，就会造成局部三氯蔗糖含量高，特别是三氯蔗糖甜度是蔗糖的600倍，就会造成复合糖质量不稳定，影响用户使用。
其它相应的改进方法包括喷雾造粒，例如将蔗糖和三氯蔗糖按一定比例混合制成水溶液，然后进行喷雾造粒。尽管通过喷雾造粒在一定程度上改善了组分的均匀性和分散性，但是产品外观无晶体光泽、粒度分布不均匀、吸湿性高、易固结，并且需要将成品蔗糖再次溶解之后与三氯蔗糖水溶液混合，从而造成了蔗糖的重复加工，生产成本大大提高，造成能源的浪费。
针对现有技术中存在的上述问题，本发明人经过大量研究和实验，利用共结晶技术，提出了一种关于包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的新型制备方法，本发明的制备方法不仅解决了现有技术方法中由于混合不均匀而导致的甜度不一致影响消费者口感的问题，而且制备了甜度均衡、具有光洁的晶体表面、改善的吸湿性和储存稳定性的复合甜味剂晶体。
发明内容
本发明提供一种包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法，所述方法涉及将包含蔗糖和三氯蔗糖的混合溶液先搅拌升温至70℃，恒温，然后降温至55℃，搅拌恒温，开始形成晶核，再进行升温、恒温、降温、恒温的循环操作，从而得到蔗糖和三氯蔗糖的共结晶物，所述方法包括如下步骤：
(1)将三氯蔗糖、任选存在的助结晶剂，与蔗糖溶液混合，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)中获得的混合溶液搅拌升温至70℃，恒温，然后降温至55℃，搅拌恒温，形成晶核；
(3)将步骤(2)中获得的混合溶液进行升温、恒温、降温、恒温的循环操作，其中，在所述循环操作中，第一次升温至70℃的温度，最后一次降温至55℃的温度，并且每一次循环的升温目标温度低于前一次循环的升温目标温度，每一次循环的降温目标温度低于前一次循环的降温目标温度，形成蔗糖和三氯蔗糖的共结晶物；
(4)将步骤(3)中获得的共结晶物进行过滤，烘干。
本发明还提供了将上述制备复合甜味剂晶体的方法与蔗糖生产工艺相结合的方法。在蔗糖的生产工艺中，通常包括将甘蔗进行榨汁、澄清、蒸发浓缩、结晶、分蜜、干燥、筛分、包装和入库等工序。当在蔗糖的生产工艺中在进行蒸发步骤之后和在将蔗糖浓缩液进行结晶之前，从该生产工艺中分出一个分支或者全部地取出蔗糖浓缩液，按照特定的比例加入三氯蔗糖，待充分溶解混合均匀后再进行结晶操作，可以避免重复溶解蔗糖所带来的重复加工问题，大大降低了成本和节约了能源。而且在产品中保留了甘蔗自身固有的营养成分。
本发明还提供根据本发明的制备方法所制备的包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体，优选地，由蔗糖和三氯蔗糖组成的复合调味剂晶体。由本发明的方法制得的复合甜味剂晶体可作为替代糖的食品添加剂降低与甜度倍数相对应的含热量，降低肥胖症和心脑血管病的风险。
附图说明
图1是在根据本发明的实施例1中制备复合甜味剂晶体的方法中，包括升温、恒温、降温、恒温的循环操作的方法操作的示意图。
图2是根据本发明的实施例1得到的复合甜味剂晶体的照片。
具体实施方式
根据本发明的包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法可以是连续过程，也可以是间歇过程。
在一个具体实施方式中，本发明提供一种包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将三氯蔗糖、任选存在的助结晶剂，与蔗糖溶液混合，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)中获得的混合溶液搅拌升温至70℃，恒温一段时间，优选1-5小时，更优选2小时，然后降温至55℃，搅拌恒温一段时间，优选3-10小时，更优选8小时，开始形成晶核；
(3)将步骤(2)中获得的混合溶液进行升温、恒温、降温、恒温的循环操作，其中第一次升温至70℃的温度，最后一次降温至55℃的温度并恒温保持一段时间，优选1-5小时，更优选4小时，并且每一次循环的升温目标温度低于前一次循环的升温目标温度，并且每一次循环的降温目标温度低于前一次循环的降温目标温度，形成蔗糖和三氯蔗糖的共结晶物，优选在所述循环操作中，每次降温的温度步长均为5℃，和每次升温的温度步长均为3℃；
(4)将步骤(3)中获得的共结晶物进行过滤，烘干。
在一个具体实施方式中，蔗糖溶液的浓度为20-80重量％，优选50-75重量％。可以将三氯蔗糖以固体的形式加入至蔗糖溶液中，也可以将三氯蔗糖先溶解到水中，然后以水溶液的形式加入至蔗糖溶液中，优选以固体形式加入三氯蔗糖，并且当以固体形式加入至蔗糖溶液中时，进行充分搅拌均匀，再进行后续升温步骤。在上述步骤(1)中，优选地，三氯蔗糖的加入量相对于蔗糖溶液中的固含量为1-99重量％，更优选15-50重量％。
在一个具体实施方式中，通常可以选择本领域中常用的助结晶剂，优选地，在步骤(1)中，可以选择完全溶解于水的食品级液体作为结晶助剂，例如食用乙醇，该结晶助剂的加入量相对于蔗糖溶液的重量为10-30重量％，优选15-20重量％。
在一个具体实施方式中，在步骤(2)中，优选地，将步骤(1)中获得的混合溶液搅拌升温至70℃，恒温保持2小时，然后降温至55℃，搅拌恒温8小时后，开始形成晶核。进一步优选地，在步骤(2)中，升温速率的范围为10-30℃/小时，更优选20℃/小时，降温速率的范围为2-20℃/小时，更优选10℃/小时。在步骤(2)结束时，开始形成晶核。
在一个具体实施方式中，步骤(3)是升温、恒温、降温、恒温的循环操作，在第一次升温至70℃到最后降温至55℃的循环期间，每次降温的温度步长均相同，优选为每次降温5℃，和/或每次升温的温度步长均相同，优选为每次升温3℃。
在一个具体实施方式中，步骤(3)中的升温速率和降温速率可以分别与在步骤(2)中的相同或不同，优选地，该步骤(3)中的升温和降温速率分别与步骤(2)中的相同，升温速率的范围为10-30℃/小时，更优选20℃/小时，降温速率的范围为2-20℃/小时，更优选10℃/小时，并且每次升温的速率都是相同的，和每次降温的速率都是相同的。
在一个具体实施方式中，在步骤(3)中的升温、恒温、降温、恒温循环中，恒温的保持时间为1-3小时，优选2小时，最后一次降至55℃时，恒温的保持时间为3-6小时，优选4小时。
在一个具体实施方式中，本发明还提供了将上述制备复合甜味剂晶体的方法与蔗糖生产工艺相结合的方法，步骤(1)中的蔗糖溶液是来源于蔗糖的生产工艺中在进行蒸发步骤之后和在将蔗糖浓缩液进行结晶之前的蔗糖浓缩液，蔗糖浓缩液中蔗糖的浓度一般在20-80重量％，优选50-75重量％。根据本发明的一个实施方式，在蔗糖生产工艺中，待浓缩完成后，将该浓缩液进行分流，一部分被导向本发明的包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备工艺中，剩下的一部分继续留在蔗糖的生产工艺中。根据本发明的另一个实施方式，在蔗糖生产工艺中，待浓缩完成后，将全部的浓缩液用于包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法。
在一个具体实施方式中，本发明提供包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体，优选地，由蔗糖和三氯蔗糖组成的复合调味剂晶体，该晶体是长方12面晶柱，粒度为1-2mm。
实施例
实施例1
将1000kg糖厂蒸发浓缩后的固含量为70重量％的蔗糖浓缩液(其余为30重量％的水)泵入2000升结晶釜中，在该结晶釜中，设置内盘管用于通冷水降温，夹套通热水用于升温，然后加入150kg三氯蔗糖，再加入205kg食用乙醇，开搅拌，同时开夹套热水阀，以20℃/小时的升温速率，搅拌升温到70℃，保温2小时，停止加热，以10℃/小时的降温速率开始降温，待温度降低到55℃，搅拌下保温8小时，晶核开始形成，然后升温到70℃，恒温2小时后，降温5℃，恒温2小时，再升温3℃，恒温2小时，再降温5℃，恒温2小时，升温3℃，恒温2小时，每个降温升温循环降低2℃，以此类推，降到55度，恒温4小时，停止升降温，其中的升温速率均为20℃/小时，降温速率均为10℃/小时。
得到了12面晶柱的晶粒，其长*宽*厚约2mm*1.5mm*1mm。经离心过滤，对母液进行检测，其中含糖等固体540kg，并且该含糖固体中包括三氯蔗糖147.65kg，可见结晶过程中2.35kg三氯蔗糖共结晶到晶体中。将母液套用到下一批。固体转入烘干机，烘干前用1500kg水快速冲洗表面残留的母液，得到成品310kg，经检测其中三氯蔗糖含量0.75％，甜度是蔗糖的5倍。
实施例2
将1000kg糖厂蒸发浓缩后的固含量70％重量的蔗糖浓缩液(其余为30重量％的水)泵入2000升结晶釜中，在该结晶釜中，设置内盘管用于通冷水降温，夹套通热水用于升温，然后加入300kg三氯蔗糖，再加入205kg食用乙醇，补加150kg纯水(使总固含量为60.4重量％)，开搅拌，同时开夹套热水阀，以20℃/小时的升温速率，搅拌升温到70℃，保温2小时，停止加热，以10℃/小时的降温速率开始降温，待温度降低到55℃，搅拌下保温8小时，晶核开始形成，然后升温到70℃，恒温2小时后，降温5℃，恒温2小时，再升温3℃，恒温2小时，以此类推，降到55℃，恒温4小时，停止升降温，其中的升温速率均为20℃/小时，降温速率均为10℃/小时。
得到了12面晶柱的晶粒，其长*宽*厚约2mm*1.5mm*1mm。经离心过滤，对母液进行检测，其中含糖等固体654kg，并且该含糖固体中含三氯蔗糖295.3kg，可见结晶过程有4.7kg三氯蔗糖共结晶到晶体中。将母液套用到下一批。固体转入烘干机，烘干前用1500kg水快速冲洗表面的残留母液，得到成品346kg，经检测三氯蔗糖含量1.35％，甜度是蔗糖的9倍。对比例1(不包括升温、恒温、降温、恒温的循环操作)
将1000kg糖厂蒸发浓缩后的固含量为70重量％的蔗糖浓缩液(其余为30重量％的水)泵入2000升结晶釜中，在该结晶釜中，设置内盘管用于通冷水降温，夹套通热水用于升温，然后加入150kg三氯蔗糖，再加入205kg食用乙醇，补加150kg纯水，然后开搅拌，同时开夹套热水阀，以20℃/小时的升温速率，搅拌升温到70℃，使固体完全溶化，保温30分钟，停止加热，并开启冷却装置，以10℃/小时的降温速率，降温到55℃，恒温搅拌4小时，没有循环过滤，得到成品340kg，晶型杂乱，颗粒不均匀，没有形成共结晶，只是颗粒表面粘了一层三氯蔗糖，过滤后检测，产品甜度是蔗糖的15倍，经1700kg水，用离心机快速水洗表面一遍后，甜度大大降低，甜度变为1倍，甜度不稳定。
经检测，采用本发明的技术方案获得了一种高甜度、低热量的复合甜味剂晶体，其主要指标如表1所示。
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 颗粒尺寸 | 1-2mm | 1-2mm | 未知 |
| 甜度(与蔗糖对比) | 5倍 | 9倍 | 1倍 |
| 晶型 | 12面柱晶粒 | 12面柱晶粒 | 晶型杂乱 |
甜味剂的吸湿性和稳定性检测是检验甜味剂在一定时间内是否会受潮且保证不会变质的能力，将本发明实施例1-2的复合甜味剂产品在常温下密闭贮存两年未出现变潮、变质和甜度降低现象，吸湿性和储存稳定性十分优越。
本发明的复合甜味剂的甜度修饰程度，将根据三氯蔗糖在用量中的调整，通常选择普通蔗糖甜度的1-600倍，优选1.5-100倍，更优选2-50倍，比较适合食品企业的使用需要，根据配方组成，在同样甜度情况下，人们对热量的摄入仅仅是普通蔗糖的1/5-1/50，低糖低热量甜味剂是低卡路里的甜味剂，不会造成血糖显著升高，满足健康人们的需要。本发明的制备方法工艺流程简单易行，适合规模化生产，值得在业内广泛推广应用。
需要理解的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以作出若干的改进和修饰，这些改进和修饰也在本发明所要求保护的范围内。
Claims (10)
1.包含蔗糖和三氯蔗糖的复合甜味剂晶体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将三氯蔗糖、任选存在的助结晶剂，与蔗糖溶液混合，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)中获得的混合溶液搅拌升温至70℃，恒温，然后降温至55℃，搅拌恒温；
(3)将步骤(2)中获得的混合溶液继续进行升温、恒温、降温、恒温的循环操作，其中，在所述循环操作中，第一次升温至70℃的温度，最后一次降温至55℃的温度，并且每一次循环的升温目标温度低于前一次循环的升温目标温度，每一次循环的降温目标温度低于前一次循环的降温目标温度，形成蔗糖和三氯蔗糖的共结晶物；
(4)将步骤(3)中获得的共结晶物进行过滤，烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，蔗糖溶液的浓度为20-80重量％，优选50-75重量％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，三氯蔗糖的加入量相对于蔗糖溶液中的固含量为1-99重量％，优选15-50重量％。
4.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述助结晶剂是食用乙醇，其加入量相对于蔗糖溶液的重量为10-30重量％，优选15-20重量％。
5.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，搅拌升温至70℃，恒温2小时，然后降温至55℃，搅拌恒温8小时。
6.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，升温速率的范围为10-30℃/小时，优选20℃/小时，降温速率的范围为2-20℃/小时，优选10℃/小时。
7.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，每次降温的温度步长均相同，优选为5℃，和/或，每次升温的温度步长均相同，优选为3℃。
8.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，升温速率的范围为10-30℃/小时，优选20℃/小时，降温速率的范围为2-20℃/小时，优选10℃/小时。
9.根据前述权利要求任一项所述的制备方法，其中，在步骤(3)中的升温、恒温、降温、恒温循环中，恒温的保持时间为1-3小时，优选2小时，最后一次降至55℃时，恒温的保持时间为3-6小时，优选4小时。
10.根据前述权利要求任一项的制备方法制得的复合甜味剂晶体。
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Denomination of invention: Compound sweetener crystals with high sweetness and low calorie content and their preparation method Effective date of registration: 20231011 Granted publication date: 20230822 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Yancheng branch Pledgor: JK Sucralose Inc. Registration number: Y2023980060724 |