CN111138502A - 大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺,包括以下步骤：将三氯蔗糖粗品溶于水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与乙酸乙酯混合搅拌，萃取，取下层溶液除去乙酸乙酯，再浓缩得三氯蔗糖浓缩液；将三氯蔗糖粉末加入密闭容器中，常温下超声处理，得三氯蔗糖晶核；三氯蔗糖浓缩液降温至60℃时，加入三氯蔗糖晶核，在第一搅拌速度下保温，然后在第二搅拌速度下3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，停止降温；在第三搅拌速度下保温，静置过滤干燥得三氯蔗糖结晶体。本发明提供大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺得到大颗粒三氯蔗糖晶体，解决三氯蔗糖成品在在运输储存过程中易吸潮结块，易产生静电，在使用过程中流动性差等问题。

Description

大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺。
背景技术
三氯蔗糖(Sucralose)是继阿斯巴甜、AK糖之后开发出的新一代甜味剂，其甜味特性最接近蔗糖，甜度约为蔗糖的600倍，具有甜度高、甜味纯正、低热量、不参与人体代谢、安全性高、对抗酸水解能力强等特点，是目前颇具发展潜力的一种强力甜味剂。三氯蔗糖因为其独特的优势作一直是甜味剂市场的高端产品，在阿斯巴甜备受人们质疑的现今，三氯蔗糖应该果断攻占阿斯巴甜市场，取代阿斯巴甜，成为大众共享的甜味剂。
目前，三氯蔗糖的粒径一般在20～60目，产品的流动性较差，易产生静电；此外产品含湿性高，易结块；为了提高产品的含湿性，增加产品的流动性，降低后续运输加工中产生的静电，使运输过程中产品不易吸潮结块，经研究发现，大颗粒三氯蔗糖可有效解决上述问题。而目前，对于大颗粒三氯蔗糖的结晶技术报道较少，授权公告号CN 102391319B的“三氯蔗糖的结晶方法”公开了“最大的颗粒可以达到6mm长”。但是此方法结晶时间长，得到的三氯蔗糖晶体一般在20～40目之间，且结晶耗时长，得到的产品容易吸潮结块。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺，解决三氯蔗糖成品在在运输储存过程中易吸潮结块，易产生静电，在使用过程中流动性差等问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的第一方面提供大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺，所述结晶方法包括以下步骤：
(1)将三氯蔗糖粗品溶于水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与乙酸乙酯混合搅拌1～2h，静置后常温下萃取，取下层溶液除去乙酸乙酯，再将除去乙酸乙酯的溶液浓缩至三氯蔗糖的质量浓度达到45～55％，得三氯蔗糖浓缩液；
(2)将80～100目的三氯蔗糖粉末加入密闭容器中，常温下超声处理1～3min，超声功率为200～240W，得三氯蔗糖晶核；
(3)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液降温至60℃时，加入步骤(2)得到的三氯蔗糖晶核，在第一搅拌速度下保温1h，然后在第二搅拌速度下3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，停止降温；在第三搅拌速度下保温2h，静置2h后过滤干燥得三氯蔗糖结晶体。
优选的，步骤(1)中，所述三氯蔗糖粗品与水的质量比为1:3～1:5。
优选的，步骤(1)中，所述三氯蔗糖溶液与乙酸乙酯的质量比为2:1～3:1。
优选的，步骤(1)中，除去乙酸乙酯的方法为：旋转蒸发，旋转蒸发的温度为78～80℃。
优选的，步骤(1)中，所述浓缩的方法为蒸发浓缩，所述蒸发浓缩的温度为100～110℃。
优选的，步骤(3)中，所述三氯蔗糖晶核的加入量占三氯蔗糖浓缩液质量的0.1％～0.2％。
优选的，步骤(3)中，所述第一搅拌速度为6～10rpm。
优选的，步骤(3)中，所述第二搅拌速度为28～38rpm。
优选的，步骤(3)中，所述第三搅拌速度为12～22rpm。
本发明的第二方面提供大颗粒三氯蔗糖，所述大颗粒三氯蔗糖的最大长度可达1cm～1.3cm。
本发明的有益效果为：
1.本发明的三氯蔗糖结晶体颗粒大、呈柱状，颗粒长度最大达到1cm～1.3cm，颗粒粒度在2～5目的产品约占产品总质量的40％、大于2目的约占产品总质量的20％；
2.本发明的三氯蔗糖含水量少，不易吸潮结块，产品流动性好；
3.本发明的三氯蔗糖结晶时间相对较短，降低了三氯蔗糖的结晶成本。
4.本发明的结晶工艺得到的三氯蔗糖晶体纯度高，结晶收率高。
附图说明
图1为三氯蔗糖晶体的照片；
图2为一粒三氯蔗糖晶体的照片
图3为三氯蔗糖的蒸发光散射检测仪图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述，粉末状三氯蔗糖容易吸潮结块，起静电，且加工时流动性差。而目前大颗粒三氯蔗糖结晶技术较少报道，目前有报道的三氯蔗糖晶体最大为6mm。基于此，本发明提供大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺，解决三氯蔗糖成品在在运输储存过程中易吸潮结块，易产生静电，在使用过程中流动性差等问题。
为了能够提高三氯蔗糖的颗粒粒度与结晶收率，发明人经过多次试验发现，将经过超声处理的三氯蔗糖粉末作为晶核加入三氯蔗糖溶液中进行结晶，不仅能提高三氯蔗糖的结晶收率还能得到大颗粒三氯蔗糖产品。经试验发现，超声处理可以改变三氯蔗糖粉末的内部结构，有利于后期结晶。但如果超声功率太大、超声时间过长，将破坏三氯蔗糖粉末的整体结构，后期结晶收率和结晶粒度都会降低。所以，常温下超声处理1～3min，超声功率为200～240W时为宜。将晶核加入60℃的三氯蔗糖浓缩液，在低速搅拌下有利于晶核生长，搅拌速度6～10rpm为宜，搅拌速度过快不利于晶核生长。从60℃降至50℃，在3.5h内匀速降温并搅拌，使晶核进一步增长。当温度降至20℃时，此时需要降低搅拌速度，搅拌速度过高，搅拌的力度会破坏三氯蔗糖结晶颗粒的结构，使三氯蔗糖颗粒断裂或破碎。所以第三次搅拌要适当降低搅拌速度，使三氯蔗糖结晶颗粒进一步生长直至最后得到大颗粒三氯蔗糖晶体。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或者按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
实施例1
(1)将10g三氯蔗糖粗品溶于30g水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与20g乙酸乙酯混合搅拌2h，静置后常温下萃取，取下层三氯蔗糖溶液78℃旋转蒸发，再将旋转蒸发后的溶液在100℃下蒸发，得到质量浓度为45％的三氯蔗糖浓缩液；
(2)将0.022g100目的三氯蔗糖粉末加入密闭的单口烧瓶中，常温下超声处理3min，超声功率为200W，得三氯蔗糖晶核；
(3)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液自然冷却至60℃时，加入步骤(2)得到的三氯蔗糖晶核，保温1h并搅拌，搅拌速度6rpm，然后3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，搅拌速度38rpm；降温至20℃时停止降温；保温2h，搅拌速度22rpm，静置2h后过滤干燥得9.31g三氯蔗糖结晶体。
实施例2
(1)将10g三氯蔗糖粗品溶于40g水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与20g乙酸乙酯混合搅拌1.5h，静置后常温下萃取，取下层三氯蔗糖溶液79℃旋转蒸发，再将旋转蒸发后的溶液在105℃下蒸发，得到质量浓度为50％的三氯蔗糖浓缩液；
(2)将0.03g90目的三氯蔗糖粉末加入密闭的单口烧瓶中，常温下超声处理2min，超声功率为220W，得三氯蔗糖晶核；
(3)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液自然冷却至60℃时，加入步骤(2)得到的三氯蔗糖晶核，保温1h并搅拌，搅拌速度8rpm，然后3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，搅拌速度33rpm；降温至20℃时停止降温；保温2h，搅拌速度17rpm，静置2h后过滤干燥得9.35g三氯蔗糖结晶体。
实施例3
(1)将10g三氯蔗糖粗品溶于50g水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与20g乙酸乙酯混合搅拌1h，静置后常温下萃取，取下层三氯蔗糖溶液80℃旋转蒸发，再将旋转蒸发后的溶液在110℃下蒸发，得到质量浓度为55％的三氯蔗糖浓缩液；
(2)将0.036g80目的三氯蔗糖粉末加入密闭的单口烧瓶中，常温下超声处理1min，超声功率为240W，得三氯蔗糖晶核；
(3)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液自然冷却至60℃时，加入步骤(2)得到的三氯蔗糖晶核，保温1h并搅拌，搅拌速度10rpm，然后3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，搅拌速度38rpm；降温至20℃时停止降温；保温2h，搅拌速度12rpm，静置2h后过滤干燥得9.36g三氯蔗糖结晶体。
对比例1
20mL(24g)三氯蔗糖粗溶液加入乙酸甲酯40mL于常温下混合搅拌4h，过滤除去杂质；加入摩尔配比为3：7的20mL水-甲醇混合溶液，升温至60℃，搅拌反应6小时后，以5℃每小时的速率，降温至20℃；静置2h后过滤，真空干燥得到三氯蔗糖晶体20.4g。
对比例2
50g三氯蔗糖加入19ml水升温溶解，再加入纯度为99％的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃；温度为55～80℃时，搅拌速度为50rpm；30℃～55℃时，搅拌速度为43rpm；18℃～30℃时，搅拌速度为36rpm；降温至18℃时停止降温；以36rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40rpm保温搅拌3小时；静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到43.81g三氯蔗糖晶体。
对比例3
(1)将10g三氯蔗糖粗品溶于40g水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与25g乙酸乙酯混合搅拌1.5h，静置后常温下萃取，取下层三氯蔗糖溶液79℃旋转蒸发，再将旋转蒸发后的溶液在105℃下蒸发，得到质量浓度为50％的三氯蔗糖浓缩液；
(2)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液自然冷却至60℃时，加入0.03g90目的三氯蔗糖粉末，保温1h并搅拌，搅拌速度8rpm，然后3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，搅拌速度33rpm；降温至20℃时停止降温；保温2h，搅拌速度24rpm，静置2h后过滤干燥得8.65g三氯蔗糖结晶体。
对实施例1～3和对比例1～2得到的三氯蔗糖晶体进行颗粒长度、含水量、结晶收率、纯度和结晶时间进行检测，所得结果见表1。
表1
Figure BDA0002350187220000051
由表1可以看出，实施例1～3制得的三氯蔗糖晶体的颗粒长度，结晶收率，纯度都高于对比例1～3，而含水量和结晶时间都小于对比例1～3。所以采用本发明的方法得到的三氯蔗糖晶体颗粒长度大，由图1和图2可知颗粒的长度可达1.3cm，结晶收率和纯度高，含水量低，结晶时间少于对比例1～2，采用本发明的方法还可以降低结晶成本，提高结晶效率。
实施例1～3中，实施例2得到的产品纯度最高，将实施例2得到的产品进行蒸发光散射检测(色谱柱C18，检测器蒸发光散射检测器)，所得图谱见图3，由图3可以看出，6.421分钟出现的峰为三氯蔗糖，图谱中未见其他峰，说明本发明的方法得到的三氯蔗糖晶体纯度高。
试验例
从实施例1～3和对比例1～3中各取5g三氯蔗糖晶体分别装入日常存储所使用的包装袋中，将各包装袋放于温度25℃，相对湿度为60％的恒温恒湿试验机内，1个月后取出，分离出已经结块的三氯蔗糖(三颗或三颗以上三氯蔗糖颗粒粘结在一起即视为结块)并称量重量，所得结果见表2。
表2
Figure BDA0002350187220000061
由表2可知，在相对湿度较高的环境下存储，实施例1～3中结块的三氯蔗糖占总质量的6.8～8.2％之间，而对比例1～3中块的三氯蔗糖占总质量的28～30％之间，远高于实施例1～3。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.大颗粒三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括以下步骤：
(1)将三氯蔗糖粗品溶于水中，配成三氯蔗糖溶液；再将三氯蔗糖溶液与乙酸乙酯混合搅拌1～2h，静置后常温下萃取，取下层溶液除去乙酸乙酯，再将除去乙酸乙酯的溶液浓缩至三氯蔗糖的质量浓度达到45～55％，得三氯蔗糖浓缩液；
(2)将80～100目的三氯蔗糖粉末加入密闭容器中，常温下超声处理1～3min，超声功率为200～240W，得三氯蔗糖晶核；
(3)步骤(1)得到的三氯蔗糖浓缩液降温至60℃时，加入步骤(2)得到的三氯蔗糖晶核，在第一搅拌速度下保温1h，然后在第二搅拌速度下3.5h降至50℃、2.5h降至40℃、3h降至20℃，停止降温；在第三搅拌速度下保温2h，静置2h后过滤干燥得三氯蔗糖结晶体。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三氯蔗糖粗品与水的质量比为1:3～1:5。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三氯蔗糖溶液与乙酸乙酯的质量比为2:1～3:1。
4.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，除去乙酸乙酯的方法为：旋转蒸发，旋转蒸发的温度为78～80℃。
5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩的方法为蒸发浓缩，所述蒸发浓缩的温度为100～110℃。
6.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三氯蔗糖晶核的加入量占三氯蔗糖浓缩液质量的0.1％～0.2％。
7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第一搅拌速度为6～10rpm。
8.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二搅拌速度为28～38rpm。
9.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第三搅拌速度为12～22rpm。
10.利用权利要求1～9中任一项所述的结晶方法制备的大颗粒三氯蔗糖，其特征在于，所述大颗粒三氯蔗糖的最大长度可达1cm～1.3cm。
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