CN116444585A - 一种d-阿洛酮糖的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D‑阿洛酮糖的精制方法，涉及D‑阿洛酮糖生产技术领域，在溶解D‑阿洛酮糖粗品时，使用乙醇，而不是使用水来溶解，因为D‑阿洛酮糖在水中溶解度很大，结晶难度大，需先浓缩至浓度＞80％后，再经过降温或者加乙醇的方式才可获得晶体，并且耗时长，操作繁琐，本发明直接用乙醇加热溶解D‑阿洛酮糖粗品，节省了浓缩蒸发水的过程，直接控制降温即可获得晶体，节省了设备，节约了能源消耗，同时本发明采用冷却结晶的方法，在降温的过程中就可析出晶体，在体系析出晶体前加入少量晶种，可快速获得较大尺寸的晶体，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及D-阿洛酮糖生产技术领域，具体涉及一种D-阿洛酮糖的精制方法。
背景技术
D-阿洛酮糖(D Psicose)，属于己糖、酮糖，是D-果糖在C 3位置差相异构形成的一种重要稀有糖，在自然界主要存在于小麦、鼠刺属植物、甜菜糖蜜、甘蔗糖蜜等物质中。此外，由于果糖加热时可通过非酶反应异构产生D-阿洛酮糖，因此有些含糖且经热处理加工过的食品也含有一定量的D-阿洛酮糖，如烘焙食品、调味酱、蒸煮过的咖啡、长时间高温处理过的果汁等。D-阿洛酮糖的甜度相当于等量蔗糖的70％，但仅有蔗糖热量的0.3％，同时具有与蔗糖相近的口感及容积特性。与葡萄糖不同的是阿洛酮糖在人体内经过肠道吸收后几乎不发生代谢、不产生能量，且很少被肠道微生物发酵利用，有效减少能量摄入，具有调控血糖、降脂减肥、预防和治疗Ⅱ型糖尿病及其并发症等生理功能，D-阿洛酮糖的这一特性也是其可作为替代型甜味剂最突出的优势。此外，D-阿洛酮糖可以与蛋白质或氨基酸发生美拉德反应，且与其他D-酮糖(D-塔格糖、山梨糖、果糖等)相比，其反应产物具有突出的凝胶特性、起泡性、乳化稳定性以及良好的抗氧化性能，可以改善食品的质构、风味和口感。
目前，获得D-阿洛酮糖晶体的方法主要是把纯化后的阿洛酮糖水溶液，浓缩至浓度＞80％，经过降温、加乙醇、加晶种等一系列的步骤直接得来，没有经过精制结晶，往往产品中会伴有一些杂质，对产品有一定影响，在很短的保存期内晶体颜色就会发黄，而且得到的产品多为粉末状。
市售的D-阿洛酮糖产品多以液体产品和粉末状固体产品为主，而D-阿洛酮糖作为低热量甜味剂，粉末状固体产品在添加量大时会聚集在一起，很难快速溶解，限制了产品的应用范围。大的D-阿洛酮糖晶体颗粒确能很好的避免这个问题，大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离。现有技术中有提及可以通过蒸发结晶可以得到大晶粒的D-阿洛酮糖晶体，但是需要非常高的真空度，工艺条件苛刻；而冷却结晶工艺也要借助蒸发结晶才能获得大晶粒，且晶体整体较蒸发结晶小，收率低。而且，结晶工艺在降温结晶过程中还需要配合超声步骤，虽然晶体粒度得到提高，但是在实际生产过程中操作性差，设备成本高，很难实现规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种D-阿洛酮糖的精制方法，制得的D-阿洛酮糖晶粒大，稳定性好，产品的品质高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种D-阿洛酮糖的精制方法，包括以下步骤：
A：将D-阿洛酮糖粗品加入50～70℃的乙醇中，搅拌至充分溶解，得混合液；
B：向混合液中加入活性炭进行脱色，控制脱色温度50～70℃，脱色完成后进行热过滤去除活性炭，收集脱色液；
C：保持搅拌转速30～80rpm，脱色液在搅拌状态条件下，降温至40～50℃，然后加入D-阿洛酮糖晶种，温度降至-5～5℃，经10～15μm砂芯漏斗过滤后得D-阿洛酮糖湿品；
D：步骤C中的D-阿洛酮糖湿品经真空干燥得到D-阿洛酮糖成品。
优选的，步骤A中乙醇的加入体积占D-阿洛酮糖粗品重量的80～150％(ml/g)。
优选的，步骤B中活性炭的加入量为步骤A中D-阿洛酮糖粗品重量的0.5～5％。
优选的，步骤B中脱色时间为10～50min。
步骤C中D-阿洛酮糖晶种的加入量为D-阿洛酮糖粗品重量的0.1～1％。
步骤C中加入的D-阿洛酮糖晶种大小为60～100目。
步骤C中加入D-阿洛酮糖晶种后的降温速度为1～5℃/h。
步骤C中砂芯漏斗过滤后的过滤液进入蒸发器，控制温度40～70℃，真空度≤-0.09MPa，蒸出的乙醇温度在15～20℃，升温至50～70℃后再次用于D-阿洛酮糖粗品的溶解，剩余釜残与步骤A中的混合液合并，进行后续的脱色和结晶。
步骤D中的干燥温度40～50℃，真空度≤-0.09MPa。
步骤D中得到的D-阿洛酮糖成品纯度≥99.0％，精制收率≥90％，晶体颗粒尺寸80％以上为30～50目。
其中,D-阿洛酮糖粗品合成过程如下:以果糖为底物，加入果糖异构酶，转化后得到含有D-阿洛酮糖的转化液，转化液经过滤、阳柱、阴柱、色谱纯化后得到D-阿洛酮糖纯化液，纯化液浓缩、结晶、过滤后得到D-阿洛酮糖粗品。
D-阿洛酮糖粗品合成方法不限于上述方法,可以为其它现有技术的D-阿洛酮糖粗品合成方法。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明在溶解D-阿洛酮糖粗品时，使用乙醇，而不是使用水来溶解，因为D-阿洛酮糖在水中溶解度很大，结晶难度大，需先浓缩至浓度＞80％后，再经过降温或者加乙醇的方式才可获得晶体，并且耗时长，操作繁琐，本发明直接用乙醇加热溶解D-阿洛酮糖粗品，节省了浓缩蒸发水的过程，直接控制降温即可获得晶体，节省了设备，节约了能源消耗。
2、本发明采用冷却结晶的方法，在降温的过程中就可析出晶体，在体系析出晶体前加入少量晶种，可快速获得较大尺寸的晶体，操作简单。
3、本发明的方法得到的D-阿洛酮糖晶体颗粒尺寸80％以上为30-50目，晶型颗粒大，稳定性好。
4、本发明的方法得到的D-阿洛酮糖产品纯度高，在99.8％以上，D-阿洛酮糖的品质高。
5、本发明的方法得到的D-阿洛酮糖的收率在92％以上，产品收率高，原料利用率好，减少了浪费。
6、本发明的方法没有危废产生，结晶后的过滤液可以回收利用，避免造成浪费和对环境造成损害。
附图说明
图1是本发明实施例1中D阿洛酮糖成品在10倍显微镜下的晶型图；
图2是本发明实施例1中D阿洛酮糖成品的液相色谱图；
图3是本发明实施例2中D阿洛酮糖成品在10倍显微镜下的晶型图；
图4是本发明实施例2中D阿洛酮糖成品的液相色谱图；
图5是本发明实施例3中D阿洛酮糖成品在10倍显微镜下的晶型图；
图6是本发明实施例3中D阿洛酮糖成品的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
1、取2kg D-阿洛酮糖粗品溶于1.6L质量分数为95％的乙醇中，乙醇的温度为70℃，充分搅拌溶解后得混合液。
2、向混合液中加入活性炭100g，控制脱色温度70℃，脱色10min，热过滤，收集脱色液。
3、脱色液搅拌降温至40℃，在转速30rpm下，向脱色液中加入2g D-阿洛酮糖晶种，晶种100目，然后脱色液以1℃/h速率降温至5℃，经10～15μm砂芯漏斗过滤后得D-阿洛酮糖湿品。
4、D-阿洛酮糖湿品在40℃、真空度-0.09MPa条件下干燥，得到D-阿洛酮糖成品1.84kg，D-阿洛酮糖成品为白色粒状晶体，如图1所示，经检测D-阿洛酮糖成品的纯度99.9％，精制收率为92.0％，其液相色谱图如图2所示。
5、步骤3中砂芯漏斗过滤后的过滤液(体积1.7L)进入蒸发器，控制温度70℃，真空度-0.09MPa条件下，蒸出的乙醇(体积1.5L)常压下升温至70℃后再次用于D-阿洛酮糖粗品的溶解，剩余釜残(体积0.2L)与步骤1中的混合液合并，进行后续的脱色和结晶。
实施例2
1、取2kg D阿洛酮糖粗品溶于2.4L质量分数为95％的乙醇中，乙醇的温度为60℃，充分搅拌溶解后得混合液。
2、向混合液中加入活性炭50g，控制脱色温度60℃，脱色30min，热过滤，收集脱色液。
3、脱色液搅拌降温至45℃，转速50rpm下，加入10g D-阿洛酮糖晶种，晶种80目，以3℃/h速率降温至0℃，经10～15μm砂芯漏斗过滤后得D-阿洛酮糖湿品。
4、D-阿洛酮糖湿品在45℃、真空度-0.09MPa条件下干燥，得到D-阿洛酮糖成品1.88kg，D-阿洛酮糖成品为白色粒状晶体，如图3所示，经检测D-阿洛酮糖成品纯度99.8％，精制收率为94.0％，其液相色谱图如图4所示。
5、步骤3中砂芯漏斗过滤后的过滤液(2.5L)进入蒸发器，控制温度60℃，真空度-0.09MPa条件下，蒸出的乙醇(2.3L)常压下升温至60℃后再次用于D-阿洛酮糖粗品的溶解，剩余釜残(0.2L)与步骤1中的混合液合并，进行后续的脱色和结晶。
实施例3
1、取2kg D阿洛酮糖粗品溶于3.0L质量分数为95％的乙醇中，乙醇的温度为50℃，充分搅拌溶解后得混合液。
2、向混合液中加入活性炭10g，控制脱色温度50℃，脱色50min，热过滤，收集脱色液。
3、脱色液搅拌降温至50℃，在转速80rpm下，向脱色液中加入20g D-阿洛酮糖晶种，晶种60目，然后脱色液以5℃/h速率降温至-5℃，经10～15μm砂芯漏斗过滤后得D-阿洛酮糖湿品。
4、D-阿洛酮糖湿品在50℃、真空度-0.09MPa条件下干燥，得到D-阿洛酮糖成品1.85kg，D-阿洛酮糖成品为白色粒状晶体，如图5所示，经检测D-阿洛酮糖成品纯度99.8％，精制收率为92.5％，其液相色谱图如图6所示。
5、步骤3中砂芯漏斗过滤后的过滤液(3.1L)进入蒸发器，控制温度50℃，真空度-0.09MPa条件下，蒸出的乙醇(2.9L)常压下升温至50℃后再次用于D-阿洛酮糖粗品的溶解，剩余釜残(0.2L)与步骤1中的混合液合并，进行后续的脱色和结晶。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将D-阿洛酮糖粗品加入50～70℃的乙醇中，搅拌至充分溶解，得混合液；
B：向混合液中加入活性炭进行脱色，控制脱色温度50～70℃，脱色完成后进行热过滤去除活性炭，收集脱色液；
C：保持搅拌转速30～80rpm，脱色液在搅拌状态条件下，降温至40～50℃，然后加入D-阿洛酮糖晶种，温度降至-5～5℃，经10～15μm砂芯漏斗过滤后得D-阿洛酮糖湿品；
D：步骤C中的D-阿洛酮糖湿品经真空干燥得到D-阿洛酮糖成品。
2.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤A中乙醇的加入体积占D-阿洛酮糖粗品重量的80～150％(ml/g)。
3.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤B中活性炭的加入量为步骤A中D-阿洛酮糖粗品重量的0.5～5％。
4.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤B中脱色时间为10～50min。
5.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤C中D-阿洛酮糖晶种的加入量为D-阿洛酮糖粗品重量的0.1～1％。
6.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤C中加入的D-阿洛酮糖晶种大小为60～100目。
7.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤C中加入D-阿洛酮糖晶种后的降温速度为1～5℃/h。
8.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤C中砂芯漏斗过滤后的过滤液进入蒸发器，控制温度40～70℃，真空度
≤-0.09MPa，蒸出的乙醇升温至50～70℃后再次用于D-阿洛酮糖粗品的溶解，剩余釜残与步骤A中的混合液合并，进行后续的脱色和结晶。
9.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤D中的干燥温度40～50℃，真空度≤-0.09MPa。
10.如权利要求1所述的一种D-阿洛酮糖的精制方法，其特征在于：步骤D中得到的D-阿洛酮糖成品纯度≥99.0％，精制收率≥90％，晶体颗粒尺寸80％以上为30～50目。
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