CN110951806B - 一种含有d-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有D‑阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺。本发明以果葡糖浆为原料，加入D‑阿洛酮糖差向异构酶进行反应，直接制备得到含有D‑阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合糖液，在30‑40℃范围内进行结晶析出，制备得到含有D‑阿洛酮糖的结晶组合物。本发明制备方法简单，原料成本低，制备得到的结晶组合物结晶状态好，晶体粒径稳定在40‑60目，能极大改善产品的效果，甜度柔和，卡路里低，在满足人们对甜度要求的同时，还具有一定的保健功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，属于功能糖制备技术领域。
背景技术
糖类主要是增加产品的甜度，是传统的甜味剂之一，主要是将糖添加到各种食品、饮料、烘焙制品以及食品加工过程中，来改善食品的味道，提高食品的综合价值。
近年来，由于肥胖、糖尿病问题的加剧，一些引起血糖升高的糖类逐渐引起人们的注意，需要开发可替代性糖。
D-阿洛酮糖作为可替代性糖，可以通过提高细胞内谷胱甘肽水平，起到保护神经的作用，具有降血糖、减脂、改善产品品质、较高的抗氧化功能；作为甜味剂，D-阿洛酮糖甜度相当于果糖的70％，能量只有蔗糖的0.3％，对生长小鼠几乎不产生能量，没有毒性；与果糖相比，D-阿洛酮糖能抑制小鼠肝脏脂肪合成酶活性，减少腹脂积累，可以作为一种甜味剂在辅助减肥中使用；D-阿洛酮糖显示出较强的清除活性氧簇的功能，使其在多种疾病预防和治疗中显示出潜在的医疗价值。
随着人们对D-阿洛酮糖的需求增大，液体运输困难等问题，现在迫切需要粉体或者结晶产品，但目前D-阿洛酮糖存在转化率低、易分解、难结晶、结晶小等问题，这样大大限制了D-阿洛酮糖的应用领域，产品本身特性难以有效发挥。
但是，如果单独使用D-阿洛酮糖作为甜味剂添加到食品中，由于D-阿洛酮糖与传统糖类的差异，将难以满足习惯于传统糖类甜味的消费者口味，因此本发明提供了一种糖类组合物，用以解决消费者偏好性问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，所述结晶组合物包括了D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖，所述结晶组合物的结晶状态良好，晶体粒径稳定在40-60目。
本发明的技术方案如下：
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
以果葡糖浆为原料，调节pH为5.5-8.0，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，50-70℃条件下催化反应15-24h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物，经脱色、离交、浓缩，制备得到复合糖液，所述复合糖液中固形物含量在75％以上，将复合糖液降温至30-40℃，并在30-40℃范围内，重复冷却和加热3-5次，所述冷却的降温速率为0.1℃/h，分离得含有D-阿洛酮糖的结晶组合物。
根据本发明优选的，所述果葡糖浆的质量浓度为30-40％。
根据本发明优选的，所述调节pH为6.5-7.0。
根据本发明优选的，所述D-阿洛酮糖差向异构酶的添加量为0.3-0.7kg/T.DS；进一步优选的添加量为0.5kg/T.DS。
根据本发明优选的，所述催化反应的条件为55-60℃催化反应15-20h。
根据本发明优选的，所述复合糖液中含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，所述D-阿洛酮糖的含量小于30重量份；所述葡萄糖和果糖的总含量大于70重量份。
根据本发明优选的，所述冷却和加热的终点温度的差值为5-10℃。
根据本发明优选的，所述结晶组合物中含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，所述D-阿洛酮糖的含量小于20重量份；所述葡萄糖和果糖的总含量大于80重量份。
根据本发明优选的，所述结晶组合物的晶体粒径为40-60目。
本发明未作详细描述的实验步骤均按本领域常规操作进行。
本发明的技术特点和有益效果：
1、本发明以果葡糖浆为原料，加入D-阿洛酮糖差向异构酶进行反应，直接制备得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合糖液，制备方法简单，降低了原料成本；在制备得到的复合糖液中，含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，D-阿洛酮糖的含量小于30重量份，葡萄糖和果糖的总含量大于70重量份，在30-40℃范围内进行结晶析出，葡萄糖晶体最先析出，其次是果糖，无需额外添加晶种，即可完成D-阿洛酮糖的结晶析出，在重复加热和冷却的过程中，剔除小晶型，提高析出晶体的品质，制备得到的结晶组合物的粒度可以达到40-60目。
2、本发明制备得到的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物，含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，D-阿洛酮糖的含量小于20重量份，葡萄糖和果糖的总含量大于80重量份，甜度柔和，卡路里低，在满足人们对甜度要求的同时，还具有一定的保健功能。
3、本发明在结晶过程中，采用0.1℃/h的降温速率冷却，糖晶缓慢析出，在冷却到终点温度后又进行升温，在冷却过程中析出小晶型糖晶重新溶解于复合糖液中，在重复的冷却和加热过程中制备得到品质较高的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的结晶组合物，本发明得到的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物结晶状态好，晶体粒径稳定在40-60目，能极大改善产品的效果，解决了阿洛酮糖不易结晶的问题。
附图说明
图1为实施例1制备得到的结晶组合物的电镜照片；
图2为实施例2制备得到的结晶组合物的电镜照片；
图3为对比例1制备得到的结晶组合物的电镜照片；
图4为对比例2制备得到的结晶组合物的电镜照片。
具体实施方式：
下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。本发明中涉及的原料及药品，若无特殊说明，均为普通市售产品。实施例中果葡糖浆稀释前的质量浓度≥95％。
实施例1
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
(1)取果葡糖浆，稀释至糖的质量浓度为32.5％，调节pH为6.5，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，55℃条件下催化反应16h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物；
(2)脱色：将步骤(1)的复合物按质量百分比1％的比例加入活性炭，80℃搅拌30min；
(3)离交：将步骤(2)脱色后的复合物以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃通过连续离子交换系统，进行离交脱盐；
(4)浓缩：将步骤(3)离交后的复合物采用四效降膜蒸发器，真空度为0.08MPa，复合物温度为80℃，浓缩至固形物含量为80％，得复合糖液；
(5)结晶：将步骤(4)的复合糖液通过热交换器将温度控制在40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；然后再将整个反应体系升温到40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；重复冷却和加热3次，经过分离、干燥、筛分，制备得到粒径40-60目的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物。
采用高效液相色谱法对得到的复合糖液和结晶组合物的组分进行检测，其中，复合糖液中各组分质量分数如下：葡萄糖43.5％，果糖28.7％，D-阿洛酮糖27.8％；
结晶组合物中各组分质量分数如下：葡萄糖85.5％，果糖4.0％，D-阿洛酮糖10.5％。
实施例2
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
(1)取果葡糖浆，稀释至糖的质量浓度为31.0％，调节pH为7.0，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，60℃条件下催化反应20h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物；
(2)脱色：将步骤(1)的复合物按质量百分比1％的比例加入活性炭，80℃搅拌30min；
(3)离交：将步骤(2)脱色后的复合物以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃通过连续离子交换系统，进行离交脱盐；
(4)浓缩：将步骤(3)离交后的复合物采用四效降膜蒸发器，真空度为0.08MPa，复合物温度为80℃，浓缩汁固形物含量为85％，得复合糖液；
(5)结晶：将步骤(4)的复合糖液通过热交换器将温度控制在40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为30℃；然后再将整个反应体系升温到40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为30℃；重复冷却和加热4次，经过分离、干燥、筛分，制备得到粒径40-60目的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物。
采用高效液相色谱法对得到的复合糖液和结晶组合物的组分进行检测，其中，复合糖液中各组分质量分数如下：葡萄糖40.7％，果糖30.2％，D-阿洛酮糖29.1％；
结晶组合物中各组分质量分数如下：葡萄糖82.1％，果糖6.3％，D-阿洛酮糖11.6％。
对比例1
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
(1)取果葡糖浆，稀释至糖的质量浓度为32.5％，调节pH为6.5，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，55℃条件下催化反应16h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物；
(2)脱色：将步骤(1)的复合物按质量百分比1％的比例加入活性炭，80℃搅拌30min；
(3)离交：将步骤(2)脱色后的复合物以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃通过连续离子交换系统，进行离交脱盐；
(4)浓缩：将步骤(3)离交后的复合物采用四效降膜蒸发器，真空度为0.08MPa，复合物温度为80℃，浓缩至固形物含量为80％，得复合糖液；
(5)结晶：将步骤(4)的复合糖液通过热交换器将温度控制在40℃，稳定12h；然后以0.3℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；然后再将整个反应体系升温到40℃，稳定12h；然后以0.3℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；重复冷却和加热3次，经过分离、干燥、筛分，制备得到粒径60-80目的含有D-阿洛酮糖的结晶复合物。
采用高效液相色谱法对得到的复合糖液和结晶复合物的组分进行检测，其中，复合糖液中各组分质量分数如下：葡萄糖43.5％，果糖28.7％，D-阿洛酮糖27.8％；
结晶组合物中各组分质量分数如下：葡萄糖89.5％，果糖2.7％，D-阿洛酮糖7.8％。
对比例2
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
(1)取果葡糖浆，稀释至糖的质量浓度为32.5％，调节pH为6.5，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，55℃条件下催化反应16h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物；
(2)脱色：将步骤(1)的复合物按质量百分比1％的比例加入活性炭，80℃搅拌30min；
(3)离交：将步骤(2)脱色后的复合物以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃通过连续离子交换系统，进行离交脱盐；
(4)浓缩：将步骤(3)离交后的复合物采用四效降膜蒸发器，真空度为0.08MPa，复合物温度为80℃，浓缩至固形物含量为80％，得复合糖液；
(5)结晶：将步骤(4)的复合糖液通过热交换器将温度控制在50℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为45℃；然后再将整个反应体系升温到50℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为45℃；重复冷却和加热3次，经过分离、干燥、筛分，制备得到粒径60-80目的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物。
采用高效液相色谱法对得到的复合糖液和结晶组合物的组分进行检测，其中，复合糖液中各组分质量分数如下：葡萄糖43.5％，果糖28.7％，D-阿洛酮糖27.8％；
结晶组合物中各组分质量分数如下：葡萄糖93.5％，果糖2.3％，D-阿洛酮糖4.2％。
对比例3
一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，包括步骤如下：
(1)取果葡糖浆，稀释至糖的质量浓度为32.5％，调节pH为6.5，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，55℃条件下催化反应16h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物；
(2)脱色：将步骤(1)的复合物按质量百分比1％的比例加入活性炭，80℃搅拌30min；
(3)离交：将步骤(2)脱色后的复合物以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃通过连续离子交换系统，进行离交脱盐；
(4)浓缩：将步骤(3)离交后的复合物采用四效降膜蒸发器，真空度为0.08MPa，复合物温度为80℃，浓缩至固形物含量为70％，得复合糖液；
(5)结晶：将步骤(4)的复合糖液通过热交换器将温度控制在40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；然后再将整个反应体系升温到40℃，稳定12h；然后以0.1℃/h的速率开始降温，终点温度为35℃；重复冷却和加热3次，经过分离、干燥、筛分，制备得到粒径60-80目的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物。
采用高效液相色谱法对得到的复合糖液和结晶组合物的组分进行检测，其中，复合糖液中各组分质量分数如下：葡萄糖43.5％，果糖28.7％，D-阿洛酮糖27.8％；
结晶组合物中各组分质量分数如下：葡萄糖90.1％，果糖2.9％，D-阿洛酮糖7.0％。
将实施例1、2和对比例1、2制备得到的结晶组合物在电子显微镜下进行观察，结果分别如图1、图2、图3和图4所示，从图中可以看出，与对比例1和对比例2的结晶组合物相比，实施例1和实施例2的结晶组合物的晶型更加完整，结晶状态更好，结晶的晶体粒径更大。
综上可知，采用本发明制备得到结晶组合物的粒径较大，可以达到40-60目，而对比例1改变了结晶过程的降温速率，对比例2改变了结晶温度，对比例3改变了复合糖液的固形物含量，制备得到的结晶组合物的粒径为60-80目，粒径均小于实施例1和实施例2，而且在本发明实施例1和实施例2制备得到的结晶组合物中，D-阿洛酮糖的含量均高于10％，而对比例1-3中D-阿洛酮糖的含量均低于10％，因此，按照本发明制备的含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的产品效果更好。本发明制备得到的结晶组合物，具有以下特性：以果葡糖浆为原料，直接制备具有D-阿洛酮糖的组合物，简化了原料成本；甜度柔和，能满足人们对甜度的要求；结晶状态好，解决了D-阿洛酮糖不易结晶的问题；有较好的晶型状态，能极大改善产品的效果。
Claims (7)
1.一种含有D-阿洛酮糖的结晶组合物的制备工艺，其特征在于，包括步骤如下：
以果葡糖浆为原料，调节pH为5.5-8.0，加入D-阿洛酮糖差向异构酶，50-70℃条件下催化反应15-24h，得到含有D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的复合物，经脱色、离交、浓缩，制备得到复合糖液，所述复合糖液中固形物含量在75％以上，将复合糖液降温至30-40℃，并在30-40℃范围内，重复冷却和加热3-5次，所述冷却的降温速率为0.1℃/h，分离得含有D-阿洛酮糖的结晶组合物；
其中，所述复合糖液中含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，所述D-阿洛酮糖的含量小于30重量份；所述葡萄糖和果糖的总含量大于70重量份，
所述结晶组合物中含有的100重量份的D-阿洛酮糖、葡萄糖、果糖的总固体含量，所述D-阿洛酮糖的含量小于20重量份；所述葡萄糖和果糖的总含量大于80重量份，
所述结晶组合物的粒径为40-60目。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述果葡糖浆的质量浓度为30-40％。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述调节pH为6.5-7.0。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述D-阿洛酮糖差向异构酶的添加量为0.3-0.7kg/T.DS。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述D-阿洛酮糖差向异构酶的添加量为0.5kg/T.DS。
6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述催化反应的条件为55-60℃催化反应15-20h。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述冷却和加热的终点温度的差值为5-10℃。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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