CN112480190A - 一种细粒度麦芽糖醇晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于糖醇生产技术领域，具体涉及一种细粒度麦芽糖醇晶体，并进一步公开其制备方法。本发明所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，通过利用纳滤膜过滤麦芽糖醇离交液以除去影响结晶的大分子(长链糊精、淀粉等)，随后经浓缩、结晶处理，并通过控制晶种加入量、晶种加少量酒精混匀后加入的方法及控制结晶降温的方式，有效增加了体系中晶核的数量，有效抑制晶粒粒度的过度增长，进而制得一种粒度均匀、流动性良好、抗固结性能良好、晶型更小更适合下游客户应用的细粒麦芽糖醇，有效解决了细粒度麦芽糖醇生产成本较高的问题。

Description

一种细粒度麦芽糖醇晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于糖醇生产技术领域，具体涉及一种细粒度麦芽糖醇晶体，并进一步公开其制备方法。
背景技术
麦芽糖醇又名氢化麦芽糖，化学名称为4-O-α-D-葡萄糖基-D-葡糖醇，是由一分子葡萄糖和一分子山梨糖醇结合而成的二糖醇，通常由麦芽糖氢化而得，包括无色透明的中性黏稠液体状和白色结晶性粉末状两种产品形态，一般商品化的是麦芽糖醇糖浆。麦芽糖醇是一种新型的功能性甜味剂，其甜度为蔗糖的0.8-0.9倍，且摄入后不产生热量，也不会合成脂肪或刺激胆固醇的形成，在人体消化过程中能够抵抗胃液的消化作用、小肠酶类的水解作用以及大肠微生物的分解，由于其具有低热量、非龋齿性、难消化性、促进钙的吸收等多种生理特性，已经引起了人们的广泛关注，也使麦芽糖醇成为口感优良、无热量的高档保健甜味剂。
麦芽糖醇是一种易吸潮、难结晶的双糖醇，结晶过程中，晶粒彼此易搭桥粘连而引起固结现象，而且，通常麦芽糖氢化液中都会含有少量的长链糊精、淀粉、山梨糖醇等杂质，这些微量的杂质也会对麦芽糖醇结晶效果产生不容小觑的影响。当前工业上结晶麦芽糖醇的工艺通常为麦芽糖加氢、脱色、离交、色谱分离、浓缩及冷却结晶的工序，其中，采用色谱分离工艺主要目的就是分离出其中含有的少量的长链糊精、淀粉、山梨糖醇等杂质。然而色谱分离设备价格高、工艺用水量大，且分离后的收集液折光很低，需要耗费大量的浓缩费用，导致成本大大增加。
目前市场销售及流通的固体麦芽糖醇产品主要有晶体和粉末两种形态，其中，麦芽糖醇粉末在运输和流通过程中极易吸湿固结，导致失去了粉末的特性，给包装开封、粉碎以及溶解工作等处理过程带来极大的麻烦；而麦芽糖醇晶体，相比麦芽糖醇粉末虽然降低了固结的概率，但却因其晶粒偏大，在实际应用中会耗费更多的时间与热能去进行溶解也使其应用受到限制，尤其是烘焙行业打发工艺应用时，短暂的打发过程通常很难保证麦芽糖醇晶体能充分均匀的融于其中，反而影响了应用效果。可见，改善麦芽糖醇的粒度对其销售运输或实际应用中均具有重要的意义。
如中国专利CN110776539A公开了一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，其主要是通过控制晶核数量，在增大晶体粒度的同时减少细晶产生，从而实现良好的流动性和抗固结性能。但是，却依然没有改善麦芽糖醇晶体晶粒粒度偏大的问题，仍然存在实际应用中使用效果不理想的问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种细粒度麦芽糖醇晶体，以解决麦芽糖醇粉末流通中易固结以及麦芽糖醇晶体应用中溶解慢的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，以解决目前固体麦芽糖醇生产工艺中色谱分离成本高的问题。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇离交液过滤，并收集含麦芽糖醇的过滤液进行浓缩，得到麦芽糖醇过饱和结晶液；
(2)将所述麦芽糖醇过饱和结晶液转移至结晶器中搅拌，并从73-77℃降温至68-72℃进行结晶；
(3)向所述结晶液中加入麦芽糖醇晶种进行充分分散，控制体系于68-72℃进行恒温搅拌；
(4)继续将所述结晶液降温至33-37℃，得到麦芽糖醇结晶糖膏，离心并收集晶体部分；
(5)将所得晶体进行喷雾干燥，即得所需细粒度麦芽糖醇晶体。
具体的，所述步骤(1)中，所述过滤步骤为以纳滤膜过滤，所述纳滤膜的孔径为2000-3000D。
具体的，所述步骤(1)中，优选所述浓缩步骤为75-85℃真空蒸发浓缩。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述麦芽糖醇过饱和结晶液的质量浓度为82-85wt％。
具体的，所述步骤(2)和/或所述步骤(4)中，控制所述降温步骤的降温速率彼此独立的为0.5-1.5℃/h。
具体的，所述步骤(2)中和/或所述步骤(3)中，控制所述搅拌步骤的速度彼此独立的为130-150rpm。
具体的，所述步骤(3)中，所述分散步骤为在200-300rpm转速下进行搅拌的步骤。此步骤中，提高搅拌转速为200-300rpm，有利于晶种快速均匀分布于麦芽糖醇过饱和结晶液中，有效增加晶核数量；且控制恒温搅拌时间为3-7h，能够保证产生足够的晶核数量，从而有效抑制晶体粒度过度增长。
具体的，所述步骤(3)中，所述麦芽糖醇晶种的加入量占所述麦芽糖醇干物重的0.02-0.05wt％，所述恒温搅拌时间为3-7h。
具体的，所述步骤(3)中，在所述麦芽糖醇晶种加入的步骤中，优选在所述麦芽糖醇中先加入少量酒精，以使混合均匀为宜，充分分散晶种，然后再把麦芽糖醇晶种加入到麦芽糖醇液中。
具体的，所述步骤(4)中，所述离心步骤为3000-3500rpm离心10-20min，并控制滤布孔径为150目-250目，可保证细粒麦芽糖醇晶体粒度分布，并提高离心收率。
具体的，所述步骤(5)中，所述喷雾干燥步骤为70-80℃喷雾干燥10-20min。
本发明还公开了由所述方法制备得到的细粒度麦芽糖醇晶体。
本发明所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，通过利用纳滤膜过滤麦芽糖醇离交液以除去影响结晶的大分子(长链糊精、淀粉等)，随后经浓缩、结晶处理，并通过控制晶种加入量、晶种加少量酒精混匀后加入的方法及控制结晶降温的方式，有效增加了体系中晶核的数量，有效抑制晶粒粒度的过度增长，进而制得一种粒度均匀、流动性良好、抗固结性能良好、晶型更小更适合下游客户应用的细粒麦芽糖醇，有效解决了细粒度麦芽糖醇生产成本较高的问题。
本发明所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，在进行离交液过滤时，纳滤膜能够有效去除麦芽糖醇离心液中影响结晶的大分子(长链糊精、淀粉等)。经检测，纳滤膜进料(麦芽糖醇离交液)干物质浓度52.5％，出料干物质浓度50％。纳滤膜过滤技术较之目前通用固体麦芽糖醇生产工艺中色谱分离工序，进料干物质浓度40％、出料干物质浓度25％，其设备价格低，且物料分离过程用水量、后续浓缩过程蒸汽用量降低约50％，显著降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇含量为85.463％、质量百分比浓度为50％的麦芽糖醇离交液1336.5g，经2000D纳滤膜过滤；收集麦芽糖醇过滤液于75℃真空蒸发浓缩，得到质量百分比为82％的麦芽糖醇过饱和结晶液；
(2)将上述所得82％的麦芽糖醇过饱和结晶液转移到73℃的结晶器中，搅拌转速150rpm，并以1.5℃/h的降温速率使结晶液温度从73℃降至68℃；
(3)提高结晶器的搅拌转速至200rpm，并按麦芽糖醇干物重的0.05wt％加入麦芽糖醇晶种，待晶种均匀分散在溶液中后，搅拌转速降回至150rpm，于68℃恒温搅拌7h；
(4)将上述结晶液继续以1.5℃/h的降温速率使温度从68℃降至33℃，得麦芽糖醇结晶糖膏698.5g，转移至小型离心机，利用孔径250目的滤布，3500rpm离心10min，得晶体338.9g；
(5)将所得晶体利用喷雾干燥器于70℃喷雾干燥20min，得最终细粒度麦芽糖醇晶体。
实施例2
本实施例所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇含量为85.463％、质量百分比浓度为50％的麦芽糖醇离交液1702.5g，经2500D纳滤膜过滤；收集麦芽糖醇过滤液于85℃真空蒸发浓缩，得到质量百分比为85％的麦芽糖醇过饱和结晶液；
(2)将上述所得85％的麦芽糖醇过饱和结晶液转移到77℃的结晶器中，搅拌转速130rpm，并以0.5℃/h的降温速率使结晶液温度从77℃降至72℃；
(3)提高结晶器搅拌转速300rpm，并按麦芽糖醇干物重的0.03wt％加入麦芽糖醇晶种，待晶种均匀分散在溶液中后，搅拌转速降回至130rpm，72℃恒温搅拌3h；
(4)将上述结晶液继续以0.5℃/h的降温速率使温度从72℃降至37℃，得麦芽糖醇结晶糖膏856g，转移至小型离心机，利用孔径200目的滤布，3200rpm离心15min，得晶体459.5g；
(5)将所得晶体利用喷雾干燥器于75℃喷雾干燥15min，得最终细粒度麦芽糖醇晶体。
实施例3
本实施例所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇含量为85.463％，质量百分比浓度为50％的麦芽糖醇离交液1595g，经3000D纳滤膜过滤；收集麦芽糖醇过滤液于80℃真空蒸发浓缩，得到质量百分比为83％的麦芽糖醇过饱和结晶液；
(2)将上述所得83％的麦芽糖醇过饱和结晶液转移到75℃的结晶器中，搅拌转速140rpm，并以1℃/h的降温速率使结晶液温度从75℃降至70℃；
(3)提高结晶器搅拌转速250rpm，并按麦芽糖醇干物重的0.02wt％加入麦芽糖醇晶种，待晶种均匀分散在溶液中后，搅拌转速降回至140rpm，70℃恒温搅拌5h；
(4)将上述结晶液继续以1℃/h的降温速率使温度从70℃降至35℃，得麦芽糖醇结晶糖膏849g，转移至小型离心机，利用孔径150目的滤布，3000rpm离心20min，得晶体441g；
(5)将所得晶体利用喷雾干燥器80℃喷雾干燥10min，得最终细粒度麦芽糖醇晶体。
对比例1
本对比例所述麦芽糖醇的制备方法同实施例3，其区别仅在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，控制所述搅拌步骤的速度均为110rpm，最终离心得晶体360.9g，晶体粒度偏大。
对比例2
本对比例所述麦芽糖醇的制备方法同实施例3，其区别仅在于，所述步骤(2)和步骤(4)中，控制所述降温步骤的降温速率均为2℃/h，最终离心得晶体344.35g，晶体粒度偏大。
实验例
分别对上述实施例1-3中制得麦芽糖醇晶体的粒度分布及流动性进行检测，同时测定产品纯度及生产过程中步骤(4)的离心收率，记录结果见下表1。
表1 麦芽糖醇产品的性能测试结果
Figure BDA0002869143280000071
可见，本发明方法制备的麦芽糖醇，可有效增加晶核数量，有效抑制晶粒粒度过度增长，最终得到一种粒度均匀、流动性良好、抗固结性能良好、晶型更小更适合下游客户应用的细粒麦芽糖醇。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇离交液过滤，并收集含麦芽糖醇的过滤液进行浓缩，得到麦芽糖醇过饱和结晶液；
(2)将所述麦芽糖醇过饱和结晶液转移至结晶器中搅拌，并从73-77℃降温至68-72℃进行结晶；
(3)向所述结晶液中加入麦芽糖醇晶种进行充分分散，控制体系于68-72℃进行恒温搅拌；
(4)继续将所述结晶液降温至33-37℃，得到麦芽糖醇结晶糖膏，离心并收集晶体部分；
(5)将所得晶体进行喷雾干燥，即得所需细粒度麦芽糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过滤步骤为纳滤膜过滤，所述纳滤膜的孔径为2000-3000D。
3.根据权利要求1或2所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述麦芽糖醇过饱和结晶液的质量浓度为82-85wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和/或所述步骤(4)中，控制所述降温步骤的降温速率彼此独立的为0.5-1.5℃/h。
5.根据权利要求1-4任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中和/或所述步骤(3)中，控制所述搅拌步骤的速度彼此独立的为130-150rpm。
6.根据权利要求1-5任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述分散步骤为在200-300rpm转速下进行搅拌的步骤。
7.根据权利要求1-6任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述麦芽糖醇晶种的加入量占所述麦芽糖醇干物重的0.02-0.05wt％，所述恒温搅拌时间为3-7h。
8.根据权利要求1-7任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述离心步骤为3000-3500rpm离心15-20min，并控制滤布孔径为150目-250目。
9.根据权利要求1-8任一项所述细粒度麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述喷雾干燥步骤为70-80℃喷雾干燥10-20min。
10.由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的细粒度麦芽糖醇晶体。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0816373A1 (en) * 1996-07-05 1998-01-07 Towa Chemical Industry Co., Ltd. A process for manufacturing crystalline maltitol and crystalline mixture solid containing the same
US20020110633A1 (en) * 2000-11-15 2002-08-15 Guy Beauregard Process for producing a powder containing crystalline particles of maltitol
EP1440975A1 (en) * 2001-10-31 2004-07-28 Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho Maltitol crystal containing crystal of saccharide except maltitol and method for production thereof
CN1823082A (zh) * 2003-07-18 2006-08-23 卡吉尔公司 制备富含麦芽糖醇产品的方法
CN1865271A (zh) * 2005-05-19 2006-11-22 禹城福田药业有限公司 利用纯度为45%－50%的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法
CN101438781A (zh) * 2007-10-30 2009-05-27 火箭兄弟公司 麦芽糖醇蒸发结晶的方法
CN102321126A (zh) * 2011-09-08 2012-01-18 天津大学 一种制备麦芽糖醇晶体的方法
CN110776539A (zh) * 2019-12-04 2020-02-11 浙江华康药业股份有限公司 一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法
CN211158664U (zh) * 2019-10-29 2020-08-04 吉林省石油化工设计研究院 一种喷雾结晶装置及糖醇的生产装置

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0816373A1 (en) * 1996-07-05 1998-01-07 Towa Chemical Industry Co., Ltd. A process for manufacturing crystalline maltitol and crystalline mixture solid containing the same
US20020110633A1 (en) * 2000-11-15 2002-08-15 Guy Beauregard Process for producing a powder containing crystalline particles of maltitol
EP1440975A1 (en) * 2001-10-31 2004-07-28 Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho Maltitol crystal containing crystal of saccharide except maltitol and method for production thereof
CN1823082A (zh) * 2003-07-18 2006-08-23 卡吉尔公司 制备富含麦芽糖醇产品的方法
CN1865271A (zh) * 2005-05-19 2006-11-22 禹城福田药业有限公司 利用纯度为45%－50%的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法
CN101438781A (zh) * 2007-10-30 2009-05-27 火箭兄弟公司 麦芽糖醇蒸发结晶的方法
CN102321126A (zh) * 2011-09-08 2012-01-18 天津大学 一种制备麦芽糖醇晶体的方法
CN211158664U (zh) * 2019-10-29 2020-08-04 吉林省石油化工设计研究院 一种喷雾结晶装置及糖醇的生产装置
CN110776539A (zh) * 2019-12-04 2020-02-11 浙江华康药业股份有限公司 一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯静美: "麦芽糖醇结晶过程及产品结块机理的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
曾宪友: "麦芽糖醇的纳滤提纯与浓缩", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技I辑》 *
赵光辉 等: "结晶麦芽糖醇的研制", 《食品研究与开发》 *

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