CN101438781A - 麦芽糖醇蒸发结晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及通过蒸发结晶制备麦芽糖醇晶体的方法，其特征在于，其包括下列步骤：制备麦芽糖醇丰度至少为基于干物质的85％、优选为基于干物质的89％至99％、更优选为基于干物质的93％至95％的麦芽糖醇溶液；将所述麦芽糖醇溶液在蒸发结晶器中真空浓缩，以获得麦芽糖醇糖浆，其麦芽糖醇过饱和度处于麦芽糖醇亚稳定区；用分散形式的麦芽糖醇晶种对过饱和麦芽糖醇溶液播晶种；通过控制温度条件、控制抽吸蒸汽而剧烈搅动的条件以及控制加入待结晶的麦芽糖醇糖浆的条件使麦芽糖醇过饱和度在麦芽糖醇亚稳定区保持恒定来进行结晶；以及回收获得的晶体。

Description

麦芽糖醇蒸发结晶的方法

本发明涉及麦芽糖醇结晶的方法，其特征在于，在极短时间内真空蒸发而进行结晶。

本发明更具体地涉及包括下述步骤的方法：使起初不完全饱和的高度富含麦芽糖醇的溶液进行蒸发，以便使其达到在部分真空中所测温度条件下麦芽糖醇亚稳定区的过饱和状态。

然后用麦芽糖醇晶种进行播晶种，其在过饱和溶液中的大小及分散度受到控制。

然后本发明包括在整个晶体生长过程中通过控制温度条件、控制在蒸发过程中抽吸蒸汽而搅拌的条件以及控制待结晶的麦芽糖醇糖浆的加入条件来使麦芽糖醇过饱和状态保持恒定。

因此本发明允许在少于两小时内获得具有精确控制的粒径分布的麦芽糖醇晶体。

麦芽糖醇(1，4-O-α-D-吡喃葡糖基-D-山梨醇)是由麦芽糖氢化得到的多元醇。

麦芽糖醇分子缺乏还原性末端，这赋予了麦芽糖醇高度的热稳定性和化学稳定性。

麦芽糖醇的卡路里比蔗糖更低，但具有和蔗糖类似的感觉属性。它不生成龋齿，并且因此被用于很多食物和药物应用中。

目前唯一已知的麦芽糖醇晶体形式是如美国专利4,408,041所述的无水形式。

确实，直至1983年，即所述专利公开日，Hayashibara公司才首次描述了麦芽糖醇晶体的生产。

先前，该多元醇经常被看做不能被结晶的产品。事实上，这种错误假定源自这样的事实，即麦芽糖醇自过饱和溶液中的结晶不像诸如甘露醇或赤藓糖醇的其它多元醇的情况那样易于控制。而且，麦芽糖醇溶液含有大量由聚合度大于或等于3的多元醇组成的杂质。

麦芽糖醇所固有的某些特征，尤其例如其溶解度，也是所观察到的困难的原因。

为了本发明的目的，术语“麦芽糖醇溶解度”含义为与固态麦芽糖醇处于平衡状态的饱和溶液的麦芽糖浓度。

为了本发明的目的，在给定温度下麦芽糖醇溶液的“麦芽糖醇过饱和”被定义为溶液中麦芽糖醇质量与水质量的比，相对于纯形式的饱和溶液中麦芽糖醇质量与水质量的比的比率。

作为温度函数的麦芽糖醇溶解度曲线和过饱和度极限曲线(写作σ)通常反映溶液中麦芽糖醇的行为，且将作为温度函数的浓度范围分为三个区：

1)低于饱和状态(σ<1)，此时不可能结晶，

2)在σ＝1和σ＝1.08之间，即可能发生成核及生长的亚稳定区，以及

3)高于σ＝1.08，即可能以不受控方式发生自发成核、生长及非晶化的不稳定区。

给定化合物的亚稳定区通常的特征为，晶种自发产生，其可生长或消失，这样形成的晶种不均匀且几何形状不规则。

对于麦芽糖醇，亚稳定区的过饱和极限是σ＝1.08(Schouten et al.1999，Carbohydrate Research，322，298-302)。与其它糖类相比，该值相对较低，并使结晶的控制特别困难。

麦芽糖醇在水中的溶解度对于过饱和状态的确定极为重要，其代表了控制晶体生长的驱动力。

在易于影响麦芽糖醇在水中溶解度的所有因素中，温度被认为是具有最显著影响的因素(Ohno and Hirao，1982，Carbohydrate Research，108，163-171)。

温度上升时麦芽糖醇溶解度显著上升。作为指征，溶解度从8.5℃时的每100ml水溶解132.5g上升到90℃时的每100ml水溶解567.3g(A.GHARSALLAOUI等人待发表于Food Biophysics的文章)。

迄今为止，这些基本规律在现有技术中所述的麦芽糖醇结晶方法中的应用仅导致混合的结果。

这种结果的原因是，结晶是涉及很多通常未知的和不受控的因素的复杂操作。

还应当提到，晶体最终的形状高度取决于结晶条件。如申请人公司在其专利EP 905 138中所述，在不同浓度的麦芽三糖醇存在下，杂质也可以改变晶体形状(或性质)，如麦芽糖醇的棱柱形或双椎形式。

杂质还对结晶有许多其它影响，直至完全防止结晶。

而且，如果不控制结晶，甚至会得到无定形产品，其结构会向更稳定状态发展。该“玻璃化转变”取决于结构和温度和湿度的环境因素。

通常，结晶被认为是物理过程，其系统地涉及两种机理：成核和晶体生长。

这两种现象发生在过饱和溶液中，并且考虑到获得过饱和溶液的方式，分为不同的结晶模式：热过程，其中通过冷却、蒸发或者二者结合而获得过饱和状态；以及涉及加入助溶剂或改变体系性质的添加剂的过程。

当待结晶化合物的溶解度随温度快速上升时，冷却可成为用于结晶的适当过程，而且，它事实上是最常用的过程。

溶液被冷却到某一过饱和水平。可通过骤冷或缓慢冷却或者在大多数情况下通过加入晶种而产生界面(或晶种)。

事实上，选择取决于溶质的性质和期望的晶体性质。

晶体增长通常通过逐步降温进行。因此在这类过程中，温度谱是关键的控制因素。处于被结晶过程中的物质与冷却流体之间的温差不应太高，以避免在用于冷却操作的热交换器金属表面上形成晶体的风险，即被称为“结壳”或“覆盖”的固体沉积过程，它产生额外的传递阻力。

工业上，通过冷却麦芽糖醇而结晶不受晶体生长速率限制，而是受进行结晶的溶液的冷却容量限制。

因此对于麦芽糖醇，冷却结晶阶段之前经常进行蒸发浓缩步骤，其允许获得并维持过饱和状态。

因此，看起来不能在单一步骤中获得可接受的收率，而不承担得到纯度降低的产品的风险。

对于麦芽糖醇，通常以数个步骤进行所述方法，来自第一次结晶的母液在分离晶体后用于进行新的结晶过程。

对此消耗结晶的步骤的另一选择可以是通常在模拟移动床中用色谱处理母液。

也可以通过将热溶液引入处于减压下的腔中而进行蒸发步骤和冷却步骤的组合。

这导致自发的蒸发(“闪蒸”)，压强逐步降低使得保持过饱和状态成为可能。从某个过饱和值开始，进行冷却操作。

首个商业化的半结晶麦芽糖醇粉末是通过“批量溶液”技术制备的，其包括通过加入由糖和多元醇组成的晶种而使显示最好可为高至90％的丰度的脱水麦芽糖醇溶液出现固体。例如，专利JP 57-47680和JP 58-158145描述了这样的方法。

美国专利第4,408,401号还提出通过将预结晶溶液或糖膏雾化来制备称为“全糖”的粉状晶体混合物。这些是通过对过饱和麦芽糖醇水溶液的极缓慢冷却获得的，所述过饱和麦芽糖醇水溶液额外包含大量多元醇类，如山梨糖醇，麦芽糖三醇，麦芽糖四醇和其它更高聚合度多元醇。

在麦芽糖醇晶体形成和生长的该过程中必要的该极缓慢冷却和该加入麦芽糖醇晶种是有效的。

然而，该“全糖”远非十足的晶体，因为其还需进一步干燥约40分钟，并还需熟化10小时。

然而，其对水蒸汽的稳定性是中等的，且常由于贮存时形成固体而被批评。

申请人公司在其专利EP 185 595和EP 189 704中提出通过使用基于连续色谱的分离技术的方法来制备晶体麦芽糖醇粉末，从而提供了这些困难的首个解决方案。

这些方法通过从存在于特别富含麦芽糖醇的色谱馏分中的该多元醇的水溶液中结晶而使得有可能在有竞争力的费用下获得具有超过99％纯度的粉末。

一方面被称为“批量溶液”的技术以及另一方面在水溶液中结晶的技术一直被认为是工业上用于生产晶体麦芽糖醇的仅有的工艺。

然而，工业上最难控制的步骤仍旧对是晶体大小和形状的控制。

特别地是，由于使用大容量结晶器，在冷却或干燥过程中麦芽糖醇的结晶产生灰尘。

微晶的存在、粒径的不均匀和麦芽糖醇天然的吸湿倾向引导多元醇结晶领域的专家寻找在通常用于麦芽糖醇晶体粉末存贮、运输和处理中能够确保延长的对水蒸汽和温度的稳定性的结晶方法。

除了“批量溶液”技术以及在水溶液中冷却结晶的技术之外，随后研究了蒸发结晶方法。

然而，大多数的这些研究涉及结合蒸发和冷却的使用过长的传统方法的麦芽糖醇的结晶。

特别地，这经常是确保晶体在批量溶液中熟化的问题，将晶体收集、干燥并研磨，并未考虑机械后果，如晶体破碎、灰尘形成和吸湿性增加。

可提及的实例包括：

●专利申请US 2006/0078662，其教导了不加入晶种的麦芽糖醇生产。首先通过蒸发将溶液浓缩至4.5％到6％的残余湿度，然后冷却至10℃至20℃的温度。将浓缩且冷却的溶液最终加入到挤出机中。

研磨后获得的产品具有50μm至500μm的过度分散的粒径，0.2％到0.8％的残余湿度，这些是不稳定产品的特征，以及具有144℃至148℃的熔点，这是低纯度产品的特征(纯麦芽糖醇的熔点为146℃至147℃)。

●国际专利申请WO 2005/014608描述了制备富含麦芽糖醇的糖浆(70％至80％，基于干重)，通过色谱分离而富集(麦芽糖醇含量超过92％，基于干重)，然后在浓缩前催化氢化，然后固化或结晶并干燥。对于大于或等于97％的麦芽糖醇丰度，麦芽糖醇晶体具有98.5％的固体含量。

然而，当该结晶过程用于在色谱处理后纯化麦芽糖醇溶液，它通常经过许多漫长、复杂和艰苦的步骤。

●专利申请EP 139 573描述了在热交换器中利用压缩蒸汽的热量在蒸发器外部加热的麦芽糖醇溶液的表面“闪蒸”和连续循环。

该溶液的一部分被和晶体一起收集，以便从母液中分离所述晶体，母液随后被循环。通过在结晶器的茎段中倾析而部分地收集晶体。

然而，该方法包含了许多单独的操作(闪蒸，蒸汽压缩，热交换，倾析)，这令它并不特别吸引人或在工业上可行。

●最后，国际专利申请WO 02/04473包括了经由在实验室条件下进行的蒸发结晶方法而制备麦芽糖醇晶体，所述蒸发结晶方法模拟传统上用于糖工业的结晶方法。

该方法实质上包括在加入到氢化麦芽糖糖浆中的、含有广谱残余低聚物的杂质存在下进行的蒸发结晶。

专利申请WO 02/4473描述了收率为50％至80％麦芽糖醇和60％至70％固体的麦芽糖醇晶体的生产。这些收率是利用母液和晶体之间固体的区别，在蒸发结晶后得到的。

这样的固体浓度不能被转换到工业条件，困难在于它们会在诸如抽吸、离心等步骤中产生。

而且，不单独使用蒸发结晶，必须将其和冷却步骤相结合。

事实上，仅结晶引发剂是通过蒸发制备的，结晶本身通过传统的30小时冷却而进行。

大多数情况下，会发现所进行的过饱和太高以至于不能有效控制所获晶体的大小和形状。

确实，应当提醒麦芽糖醇亚稳定区的极限是σ＝1.08，并且专利申请WO 02/4473中提及的过饱和在不稳定区，其根据定义是不可控制的。

最后，定义得很差的收率更涉及保留在离心机中的麦芽糖醇浆的质量，而非晶体的真实产率。

如前所述，结论是允许对麦芽糖醇晶体的大小和形状进行控制、而无须进行漫长、艰苦、困难而复杂的步骤的麦芽糖醇结晶方法的需求没有得到满足。

申请人公司尽其所能协调了这些迄今被认为是难以协调的目的，这是通过提出显著快速的麦芽糖醇蒸发结晶方法，其基于在整个晶体生长过程中对晶种质量以及麦芽糖醇溶解度和麦芽糖醇溶液过饱和度条件的控制。

本发明因此涉及通过蒸发结晶制备麦芽糖醇晶体的方法，其特征在于，其包括下列步骤：

a)制备麦芽糖醇丰度至少为基于干物质的85％、优选为基于干物质的89％至99％、更优选为基于干物质的93％至95％的麦芽糖醇溶液，

b)将所述麦芽糖醇溶液在蒸发结晶器中真空浓缩，以获得麦芽糖醇糖浆，其麦芽糖醇过饱和度处于麦芽糖醇亚稳定区，

c)用分散形式的麦芽糖醇晶种对所述过饱和麦芽糖醇溶液播晶种，

d)通过控制温度条件、控制抽吸蒸汽而剧烈搅动的条件以及控制加入待结晶的所述麦芽糖醇糖浆的条件使麦芽糖醇过饱和度在麦芽糖醇亚稳定区保持恒定来进行结晶，

e)回收获得的晶体。

本发明通过蒸发来结晶的方法包括将麦芽糖醇溶液蒸发至过饱和点，然后加入晶种并保持恒定过饱和度以实现晶种的增大。

第一步包括制备麦芽糖醇丰度至少为基于物质的85％、优选麦芽糖丰度为基于干物质的89％至99％、更优选麦芽糖丰度为基于干物质的93％至95％的麦芽糖醇溶液。

在本发明中，丰度的概念应被理解为对应于表示为干重/干重的麦芽糖醇相对于存在于晶体状麦芽糖醇组合物中的全部碳水化合物的百分比。

这些碳水化合物可以多元醇类，尤其是例如甘露醇、聚合度(或DP)为3的多元醇和DP为4的多元醇。该丰度通常通过高效液相色谱测定。

麦芽糖醇溶液的制备可通过本领域技术人员公知的任何方法进行。

例如，有可能遵循申请人公司所有的专利EP 905 138的教导，通过控制所述方法的步骤使得麦芽糖醇糖浆含有至少为基于干物质的85％的麦芽糖醇丰度、优选基于干物质的89％至99％的麦芽糖丰度、更优选基于干物质的93％至95％的麦芽糖醇丰度，并且麦芽糖三醇含量少于或等于基于干物质的1％、优选少于或等于基于干物质的0.5％。

本发明方法的第二步包括将这样制备的麦芽糖醇溶液真空浓缩，以获得麦芽糖醇过饱和度处于麦芽糖醇亚稳定区的麦芽糖醇糖浆。

通过从所述溶液中蒸发水而进行所述麦芽糖醇溶液的浓缩，通过经由置于蒸发结晶器或循环环路中的热交换器提供饱和蒸汽而进行该挥发。

为了产生如此获得的麦芽糖醇溶液的过饱和状态，必须改变溶液，使得麦芽糖醇浓度超过其溶解度并因此导致具有1.04至1.08过饱和度的糖浆，其处于麦芽糖醇的亚稳定区。

对于丰度为93％至95％的麦芽糖醇溶液，申请人公司在75℃至85℃的蒸煮温度和20kPa至30kPa的部分真空下确定已达到了这些过饱和值。

下文会述及，如果名义值被设定为22kPa，此值对应于76℃的蒸煮温度。

待挥发的水量由初始麦芽糖醇浓度通过计算确定。

本发明方法的第三步包括在获得1.04至1.08的过饱和值、例如1.05或1.07的值之后，用分散形式的麦芽糖醇晶种对过饱和麦芽糖醇溶液播晶种。

用具有10μm至50μm、优选20μm至30μm、更优选约25μm的平均粒径的麦芽糖醇晶体进行该播晶种过程，平均粒径通过激光粒度仪测定。

根据生产者的技术手册和说明书，用来自Beckman-Coulter的装有粉末分散模块(干燥路线)的LS230型激光散射粒度仪测定这些粒径。

LS230激光散射粒度仪的测量范围是0.04μm至2000μm。

确定储料器下的螺杆转速和分散溜槽的振动强度的操作条件，使得光密度为4％至12％，理想的是8％。

结果按照体积百分比计算，并用μm表示。

用作晶种的麦芽糖醇晶体被分散于饱和麦芽糖醇溶液中，或聚乙二醇中，尤其是PEG-300中。PEG-300是食品级溶剂，其具有相对高的粘度，允许通常由于其小的尺寸而发生团聚的晶体的分散和分离。

由于部分真空和高温，晶种的分散有可能使团聚和孪晶最小化。

根据下列方程(f)，作为晶体的理论尺寸的函数而计算引入的晶种的量(ROGE and MATHLOUTHI，in AVH Association，12th Symposium-Reims，March 2005)：

$\frac{m_c}{m_s}={\left\{\frac{L_c}{L_s}\right\}}^3$

其中：

m_c：待获得的晶体的质量；

m_s：晶种质量；

L_c：结晶后晶体平均大小；

L_s：晶种大小，

(根据B.ROGE et al，AVH Association-12th Symposium-Reims，March 2005，pp.15-22)。

然后本发明方法的第四步包括进行结晶，同时通过控制温度条件、控制抽吸蒸汽而剧烈搅动的条件以及控制加入待结晶的麦芽糖醇糖浆的条件使麦芽糖醇过饱和度在亚稳定区保持恒定。

在注意不将空气引入糖膏中(因为空气改变真空、蒸煮温度和介质的过饱和度，任何自发的成核都应被避免)的同时引入晶种，之后在保持恒定部分真空的条件下进行晶体的生长阶段。

进行蒸发，以使得在蒸发结晶器中获得对过饱和麦芽糖醇溶液的剧烈而控制良好的搅拌。

从所述溶液中蒸发的水事实上产生了剧烈搅拌溶液的抽吸现象。

此现象使得有可能对溶液进行比机械搅拌程度更高的搅拌。

蒸发的水随后从蒸发结晶器中除去，或在蒸发结晶器中冷凝。

还调节进入蒸发结晶器的溶液的干物质，以获得对于抽吸必要且充分的饱和蒸汽的量。

而且，应当注意，通过对蒸发的控制而导致的剧烈搅拌允许传热和传质的均匀；如下文所证实，这导致了晶体的可控生长和自发成核的减少，自发成核会生成细微颗粒，这通常就是现有技术中观察到的形成固体的问题的原因。

此外，申请人公司还推荐以连续步骤进行本发明方法的第四步，如下文所例示的，每一步骤包括：

-通过外部蒸发进行的浓缩阶段，以及随后

-在恒定总浓度下的“冷凝”休息阶段(内部蒸发)。

通过蒸发糖膏而浓缩的步骤称为“糖膏蒸煮”。它们使得有可能补偿由晶体生长引起的麦芽糖醇母液过饱和状态的降低。

蒸发结晶进行少于2小时的总时间、优选30分钟至90分钟、更优选40分钟至70分钟。

根据申请人公司的了解，现有技术中从未描述过如此快速使麦芽糖醇结晶的方法。因此结晶时间比通过冷却结晶所要求的时间短10到40倍。

蒸煮时间在70℃至85℃、优选在72℃至80℃保持恒定。

本发明方法的第五步和最后一步是回收麦芽糖醇晶体。

通过本领域技术人员已知的任何方法进行晶体的洗涤。

分析得到的晶体的形状、大小和粒径分布。

通过光学显微镜和电子显微镜测定晶体性质。

在光学显微镜中，将晶体置于玻璃坩埚中并在装有250倍最大放大倍率的物镜的尼康双目镜下检测。一台照相机被连接到基于电脑的图像采集系统上。

于256级灰度采集图像，其具有752×548像素的分辨率。用提供冷光的光学纤维对样品照明，其有利于保持样品的初始状态。

在电子显微镜中，用Quanta 200 FEG FEI扫描电子显微镜进行观察。

在2kV至5kV的电压下观察晶体。使用50到350倍率在显微镜下拍摄照片，并在打印时放大。

通过将含有少于1％麦芽糖三醇的麦芽糖醇溶液结晶而获得的晶体具有双椎形状，如申请人公司在其专利EP 905 138中所教导的。

使用激光粒度仪测定的晶体的大小为50μm至550μm，优选150μm至400μm，更优选150μm至350μm。

申请人公司惊讶地发现，所获得的麦芽糖醇晶体的粒径分布属于高斯型，差异系数不超过60％，且更优选不超过45％至55％的值。

还应注意，应用于含有0.5％麦芽糖三醇的93％麦芽糖醇溶液的本发明蒸发结晶方法很快地导致双锥形晶体，其狭窄的粒径分布使得有可能获得具出色流动性的流体麦芽糖粉末，其在较宽温度范围内(15℃至30℃)和相对湿度范围内(45％至75％)的存储条件下不形成固体。

最后，结晶收率相对较高，为55％至65％，其表示为相对于所述糖膏干重的由糖膏中回收的晶体的干重。

实施例

结晶包括蒸发麦芽糖醇溶液直至其达到亚稳定区极限内的麦芽糖醇浓度，然后播晶种且将过饱和保持在所述极限内，以获得晶种的增长。

在装有置于中央井中的搅拌子，且由6m³体积的容器构成的工业蒸发结晶器中进行结晶。将饱和水蒸汽加入至圆柱管状热交换器。通过1bar(100kPa)压力下的锅炉供应蒸汽。连续控制蒸煮温度。

使用装有膜压开关的液环泵获得部分真空。保持名义压强在22kPa，这对应于72℃至74℃的蒸汽温度和76℃的蒸煮温度。

通过蒸汽的向外蒸发来进行糖膏的蒸煮，直至达到固体含量的过饱和。

随后交替进行水蒸发阶段和内部水冷凝阶段，以控制过饱和，尤其是在结晶中抽吸蒸汽进行的剧烈搅拌。

必要时加入额外的现场饱和的蒸汽，以保持对糖膏的搅拌。

蒸煮结束时的温度为80℃。

通过以足以防止晶种倾析的量向批量溶液中引入分散于PEG-300中的校正过的麦芽糖醇晶体(约25μm)来进行造粒。

在部分真空(22kPa)下进行结晶，结晶包括：

-通过蒸发浓缩溶液以获得等于1.07的过饱和度。由初始浓度计算确定待蒸出的水量。

-当达到期望的过饱和度时，通过引入一定量的校正过的晶种而播晶种，该用量根据上文给出的公式(f)计算。

该造粒之后的时间段由被休息阶段隔开的数个蒸发阶段构成，如下表所示。

这些阶段中的结晶持续54分钟，温度为76℃至80℃。随后进行晶体回收。用水连续洗涤两次允许在离心和晶体干燥后回收干燥和流动晶体的粉末。

表一：待结晶麦芽糖醇溶液的组成和结晶条件

 

麦芽糖醇溶液的质量	2000kg
		麦芽糖醇糖浆的浓度	58％
麦芽糖醇丰度	基于固体的93％
		麦芽糖三醇含量	基于固体的0.5％
初始浓缩步骤持续时间	18分钟
		播种温度下的固含量	80％
晶种质量	PEG-300中的500g
		播种温度	76℃
平均晶种尺寸	25μm
		播种过饱和度	1.07
压力	22kPa
		蒸发阶段的数目	3
内部冷凝阶段的数目	3
		阶段的总持续时间	54分钟
蒸出水的质量	700kg
		冷凝水的质量	875kg
蒸汽抽吸量	～10000m3/h
		机械搅拌抽吸量	～2000m3/h
结晶结束时的温度	80℃

表二：蒸发阶段细节

 

连续阶段	测试1
		蒸发/浓缩冷凝蒸发/浓缩冷凝蒸发/浓缩冷凝	10分钟5分钟8分钟10分钟6分钟15分钟

浓缩步骤使得有可能克服结晶过程中溶液中麦芽糖醇丰度的下降所伴随的结晶速率的下降。

表三：获得的晶体的特征

 

	测试1
		蒸发结晶器中获得的晶体质量	600kg
产率	51.7％固体
		平均大小	300μm
粒径分布(差异系数)	52％
		晶体形状	双锥形

经由本发明方法的真空蒸发使得有可能相对于传统冷却方法显著降低结晶时间，且获得具有均匀大小和狭窄粒径分布的双锥形晶体。

Claims (7)

1.通过蒸发结晶制备麦芽糖醇晶体的方法，其特征在于，其包括下列步骤：

a)制备麦芽糖醇丰度至少为基于干物质的85％、优选为基于干物质的89％至99％、更优选为基于干物质的93％至95％的麦芽糖醇溶液，

b)将所述麦芽糖醇溶液在蒸发结晶器中真空浓缩，以获得麦芽糖醇糖浆，其麦芽糖醇过饱和度处于在麦芽糖醇亚稳定区，

c)用分散形式的麦芽糖醇晶种对所述过饱和麦芽糖醇溶液播晶种，

d)通过控制温度条件、控制抽吸蒸汽而剧烈搅动的条件以及控制加入待结晶的所述麦芽糖醇糖浆的条件使麦芽糖醇过饱和度在麦芽糖醇亚稳定区保持恒定来进行结晶，

e)回收获得的晶体。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发结晶在75℃至85℃的蒸煮温度以及20kPa至30kPa的压力下进行。

3.如权利要求1和权利要求2之一所述的方法，其特征在于，用大小为10μm至50μm、优选为20μm至30μm、更优选为约25μm的晶体进行播晶种。

4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，将麦芽糖醇晶种分散在具有相对高粘度的食品级溶剂中以防止形成聚集体和孪晶，所述溶剂选自饱和麦芽糖醇糖浆和聚乙二醇，尤其是PEG-300。

5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，通过蒸发/浓缩阶段和冷凝阶段将蒸发结晶进行少于2小时的时间、优选30至90分钟的时间、更优选40至70分钟的时间。

6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其特征在于，得到的麦芽糖醇晶体具有50μm至550μm、优选150μm至400μm、更优选150μm至350μm的粒径。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，得到的麦芽糖醇晶体的粒径分布是高斯型，其差异系数不超过60％，并且优选不超过45％至55％的值。