CN110776539A

CN110776539A - 一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法

Info

Publication number: CN110776539A
Application number: CN201911224579.9A
Authority: CN
Inventors: 郝艳欢; 万富安; 林亮; 韩新峰; 程新平; 陈德水
Original assignee: Zhejiang Huakang Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Huakang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2019-12-04
Filing date: 2019-12-04
Publication date: 2020-02-11

Abstract

本发明涉及一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，首先将麦芽糖醇溶液通过蒸发浓缩至过饱和状态，然后加入晶种，真空蒸发状态下不断补充麦芽糖醇溶液，并控制糖膏的的锤度，继续完成浓缩结晶，然后离心干燥得到麦芽糖醇晶体。本发明通过控制晶种添加量和补料浓度来控制结晶过程。该方法可以抑制麦芽糖醇成核，还可以减少细晶的产生，使最终得到的晶体产品粒度分布均匀，减少粒度分布中糖粉的比例，从而有效抑制麦芽糖醇产品结块。该方法缩短结晶周期，提高结晶效率，最终得到的麦芽糖醇晶体粒度均匀稳定，干燥后产品的自然流动性好，室温下存储减小了结块的风险，可用于生产不同粒度的麦芽糖醇产品。

Description

一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法

技术领域

本发明属于麦芽糖醇晶体制备技术领域，特别涉及一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法。

背景技术

麦芽糖醇蒸发结晶是使起初不完全饱和的麦芽糖醇溶液在蒸发结晶器中进行蒸发浓缩，通过控制煮糖条件获得晶体麦芽糖醇。结晶后的晶体需要进一步的过滤、干燥等操作才能包装作为产品进行出售。结晶决定了产品的特性，其中主要的特性就是产品的粒度和粒度分布。通常情况下，在化工、精细品、医药、食品行业晶体产品的粒度分布集中不仅可以改善产品的溶解速率、堆密度及流动性等，还可以提高后续生产的操作效率。

麦芽糖醇结晶粒度分布是多种机理共同影响的结果，这些机理包括成核、生长、聚结等，由于麦芽糖醇成核能垒较大，一般不易自发成核，一旦自发成核，将会产生大量的晶核，而导致结晶过程难以控制。目前工业生产中结晶得到麦芽糖醇产品存在的问题主要是产品粒度分布不均匀，结晶过程中易产生细晶，增加了产品结块的可能性。而结块的产品不仅破坏了产品的自然流动性，而且会影响产品的一些物理性质如溶解性降低等，这些变化不仅会影响麦芽糖醇产品的质量，而且会影响产品的出售。

公开号为US4849023A的专利公开一种由浓缩的麦芽糖醇醇浆制造麦芽糖醇晶体的方法，这种麦芽糖醇晶体是由麦芽糖醇浆经过自然成核起晶，在75℃下维持数小时，使其干物质含量达到90%，然后降温至25℃后，经离心干燥得到晶体。但降温过程中，晶体会附在传热表面，形成很厚的晶体层，且降温后麦芽糖醇液粘度增大，容易产生细晶。此外冷却结晶周期较长，常常需要24~70个小时以上，产量较低，对于工业生产不经济。公开号为CN101438781A的专利公开了麦芽糖醇蒸发结晶的方法，将麦芽糖醇溶液真空浓缩至过饱和，然后加入分散晶种，通过控制温度和抽吸蒸汽产生的剧烈搅动维持一定过饱和度，从而使麦芽糖醇不断的从溶液中析出得到麦芽糖醇晶体。这种结晶方法相比冷却结晶时间缩短，但蒸发结晶能量消耗大，而且通过抽吸蒸汽产生的搅动不均匀，导致晶体粒度不均匀。公开号为CN102321126A的专利公开一种制备麦芽糖醇晶体的方法，该方法将麦芽糖醇晶体浓缩至过饱和结晶液，然后将该结晶液转移到60~66℃的结晶器中，加入一定量晶种与并以0.5mL/min的速度加入溶析剂，搅拌15~40分钟；搅拌结束后，以0.1~0.5mL/min速度向上述溶液滴加溶析剂，同时以3~15K/min的降温速率使结晶液温度从60~66℃降至20~25℃，过滤洗涤，50~70℃真空干燥1小时，得到产品麦芽糖醇晶体。该方法还是通过冷却结晶方法得到结晶，整个结晶周期长的问题并没有明显的改善。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，有效抑制麦芽糖醇产品结块，并缩短结晶周期，提高产品质量的同时提高生产效率。同时通过控制晶种添加量和麦芽糖醇液补料浓度，使得到的晶体产品粒度分布均匀，减少粒度分布中糖粉的比例。

本发明是这样实现的，提供一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，包括如下步骤：

步骤一、将麦芽糖醇液真空蒸发浓缩至过饱和状态；

步骤二、往该麦芽糖醇过饱和溶液中加入晶种，加入量为该过饱和溶液中麦芽糖醇干物重的0.5%~2%，并持续搅拌；

步骤三、加入稀的麦芽糖醇液，控制麦芽糖醇溶液中糖膏的锤度为：72%~75%；

步骤四、将麦芽糖醇溶液真空蒸发浓缩，待溶液中固形物的比例达到85%以上，将麦芽糖醇糖膏转移至恒温为65℃~66℃的储罐，然后离心干燥，得到麦芽糖醇晶体。

与现有技术相比，本发明的一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法从控制麦芽糖醇结晶粒度目的出发，将麦芽糖醇液真空蒸发浓缩至过饱和状态，加入晶种养晶，并通过控制加入晶种的量来控制得到的麦芽糖醇晶体的产品粒度，一方面可避免发生爆发成核，另一方面浓缩产生的过饱和度被晶种生长所消耗，使结晶过程相对容易控制，减少粒度分布中糖粉的比例，然后在真空蒸发状态下，通过不断向上述溶液添加麦芽糖醇稀液，控制适当的母液过饱和度，使母液的浓度相对稳定，结晶过程易于控制。结晶粒度通过加晶种量及补料浓度控制，其他条件不变，这种方法可提高结晶效率，缩短周期，得到晶体粒度分布均匀，干燥后产品流动性好，室温下存储减小了结块的风险。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法的较佳实施例，包括如下步骤：

步骤一、将麦芽糖醇液真空蒸发浓缩至过饱和状态。

步骤二、往该麦芽糖醇过饱和溶液中加入晶种，加入量为该过饱和溶液中麦芽糖醇干物重的0.5%~2%，并持续搅拌。

步骤三、加入稀的麦芽糖醇液，控制麦芽糖醇溶液中糖膏的锤度为：72%~75%。

下面结合具体的实施例来进一步说明本发明的方法。

实施例1

本发明第一种用于控制麦芽糖醇结晶粒度的方法的较佳实施例，具体包括如下步骤：

（11）打开真空泵，待真空度达到设定值后，将含量为94.5%以上的麦芽糖醇液在63℃的温度下进行真空蒸发浓缩，得到质量百分比为75%的麦芽糖醇过饱和溶液。

（12）浓度达到要求后，按麦芽糖醇干物重的0.5%加入晶种，持续搅拌15分钟~20分钟。

（13）然后不断向该溶液加入稀的麦芽糖醇液，该过程中控制糖膏的锤度为72%~72.5%。

（14）补料4小时后，将上述溶液真空蒸发浓缩，待溶液中固形物的比例达到85%以上，将麦芽糖醇糖膏转移至恒温为65℃~66℃的储罐，进行离心干燥，得到麦芽糖醇晶体。

该实施例最后得到的麦芽糖醇晶体粒度分布主要集中于20目~45目之间，晶体粒度分布均匀。

实施例2

本发明第二种用于控制麦芽糖醇结晶粒度的方法的较佳实施例，具体包括如下步骤：

（21）打开真空泵，待真空度达到设定值后，将含量为94.5%以上的麦芽糖醇液在63℃的温度下进行真空蒸发浓缩，得到质量百分比为85%的麦芽糖醇过饱和溶液。

（22）浓度达到要求后，按麦芽糖醇干物重的2%加入晶种，持续搅拌5分钟~10分钟。

（23）然后不断向该溶液加入稀的麦芽糖醇液，该过程中控制糖膏的锤度为74.5%~75%。

（24）补料4小时后，将上述溶液真空蒸发浓缩，待溶液中固形物的比例达到85%以上，将麦芽糖醇糖膏转移至恒温为65℃~66℃的储罐，进行离心干燥，得到麦芽糖醇晶体。

该实施例最后得到的麦芽糖醇晶体粒度分布主要集中于30目~75目之间，晶体粒度分布均匀。

实施例3

本发明第三种用于控制麦芽糖醇结晶粒度的方法的较佳实施例，具体包括如下步骤：

（31）打开真空泵，待真空度达到设定值后，将含量为94.5%以上的麦芽糖醇液在63℃的温度下进行真空蒸发浓缩，得到质量百分比为80%的麦芽糖醇过饱和溶液。

（32）浓度达到要求后，按麦芽糖醇干物重的1%加入晶种，持续搅拌10分钟~15分钟。

（33）然后不断向该溶液加入稀的麦芽糖醇液，该过程中控制糖膏的锤度为73%~73.5%。

（34）补料4小时后，将上述溶液真空蒸发浓缩，待溶液中固形物的比例达到85%以上，将麦芽糖醇糖膏转移至恒温为65℃~66℃的储罐，进行离心干燥，得到麦芽糖醇晶体。

该实施例最后得到的麦芽糖醇晶体粒度分布主要集中于30目~60目之间，晶体粒度分布均匀。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将麦芽糖醇液真空蒸发浓缩至过饱和状态；

2.如权利要求1所述的一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，其特征在于，在所述步骤一中，麦芽糖醇液真空蒸发浓缩前，麦芽糖醇浓度为94.5%以上，浓缩温度为63℃，得到的麦芽糖醇过饱和溶液的质量百分比为75%~85%。

3.如权利要求1所述的一种控制麦芽糖醇结晶粒度的方法，其特征在于，在所述步骤二中，加入晶种后应持续搅拌5分钟~20分钟。