CN112551490A - 一种过硫酸铵结晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温‑养晶处理，得到粒度分布均一的过硫酸铵结晶，其中，所述阶段性降温‑养晶处理是指将所述母液分阶段降温并保温养晶，所述分阶段降温并保温养晶分为5阶段进行，包括第一次降温‑养晶、第二次降温‑养晶、第三次降温‑养晶、第四次降温‑养晶和第五次降温‑养晶；所述加入晶种在第一次降温后进行，加入晶种后进行第一次养晶处理。本发明通过阶段性降温‑养晶处理，增加养晶时间；在结晶过程中加入晶种，使用直径大的搅拌桨加大搅拌尺寸，制备得到过硫酸铵成品粒度分布均匀，且结晶颗粒较大，过硫酸铵成品不易结块。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐结晶技术领域，特别涉及一种过硫酸铵结晶的制备方法。
背景技术
过硫酸铵是无色单斜结晶或白色粉末状结晶，易溶于水，在温水中其溶解度增高。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中过硫酸铵易受潮结块。产品经吸湿潮解，晶体之间存在较为明显的范德华力，最终形成晶桥，导致产品大量结块。这是过硫酸铵结块的原因。
目前，国内传统过硫酸铵生产结晶工艺，基本上采用直接快速降温得到结晶产品，此工艺存在的主要问题有：
1)较快的降温速率使体系过饱和度太高，超出介稳区，二次成核现象严重，导致产生了大量的小晶体；
2)使用小的搅拌桨虽然能够将晶体搅动起来(没有晶体沉入结晶器底部)，但是对于结晶器上部的溶液混合度较差，容易引起上部溶液的过饱和度过渡积累，造成二次成核，产生大量的小晶体；
3)直接降温，结晶不易成核，成核粒度不均匀，产生大量的小晶体。
这种过硫酸铵生产结晶工艺中形成的大量小晶体，很容易引起过硫酸铵吸潮结块。
因此，为解决过硫酸铵结块的问题，必须改进过硫酸铵的结晶条件，提高结晶粒度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种过硫酸铵结晶方法，通过增加不同温度下的养晶时间、使用大直径搅拌桨和搅拌过程加入晶种，得到粒度分布均一的过硫酸铵晶体产品，避免过硫酸铵结晶过程中产生大量小晶体，从而解决过硫酸铵易结块的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温-养晶处理，得到粒度分布均一的过硫酸铵结晶，其中，所述阶段性降温-养晶处理是指将所述母液分阶段降温并保温养晶，所述分阶段降温并保温养晶分为5阶段进行，包括第一次降温-养晶、第二次降温-养晶、第三次降温-养晶、第四次降温-养晶和第五次降温-养晶；所述加入晶种在第一次降温后进行，加入晶种后进行第一次养晶处理。
本发明制备方法通过调节过硫酸铵结晶过程中的亚稳态的介稳区，利用过硫酸铵在不同温度下溶解度不同，使过硫酸铵析出。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述母液中，所述过硫酸铵的含量为180～220g/L；所述母液的pH为5.9～6.5，温度为28～35℃。本发明中过硫酸铵母液可来自过硫酸铵电解阳极出液。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述母液中，所述过硫酸铵和所述硫酸铵的质量比为1:(2.3～2.7)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温-养晶在搅拌状态下进行，搅拌速率为30-40转/分钟。
发明人发现，在上述搅拌速度下，随着搅拌速率的增大，过硫酸铵溶液的介稳区宽度明显减小。这是因为介稳区本质上就是一个不稳定的动力学性质，很容易受到搅拌速率的影响，当搅拌速率加快时，破坏了溶液的稳定状态，增大了晶体成核的几率，最终导致介稳区宽度减小。但是，搅拌速度过慢，无法使其搅拌均匀；搅拌速度过快会导致过硫酸铵不容易形成晶核，成品易吸潮结块。因而，本发明采用搅拌速率为30-40转/分钟进行阶段性降温-养晶。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温-养晶中，使用与结晶器契合度较高的搅拌桨对过硫酸铵母液进行搅拌；所述结晶罐直径与搅拌桨的直径比为1:(0.85～0.92)。
本发明使用直径大的搅拌桨(与结晶器契合度较高的搅拌桨)能够使溶液混合更加均匀，能够使过饱和度均匀分散在整个溶液体系中，保证溶液中的所有晶体均匀生长，使用小的搅拌桨(现有技术中结晶罐直径2米，搅拌桨直径1.6米)虽然能够将晶体搅动起来(没有晶体沉入结晶器底部)，但是对于结晶器上部的溶液混合度较差，容易引起上部溶液的过饱和度过渡积累，造成二次成核，产生大量的小晶体，降低了产品的主粒度百分比。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第一次降温-养晶中，所述第一次降温过程中，将所述母液以0.4-0.6℃/min、优选0.5℃/min的速率降温至19～21℃，在搅拌条件下加入过硫酸铵晶种，然后在搅拌状态下进行恒温养晶。这里采用较快的降温速率便于过硫酸铵容易地形成初始晶核。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第一次降温-养晶中，所述恒温养晶的时间为19～21min。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过硫酸铵晶种的粒度为40～80目。即，晶种为粒度为40～80目的成品过硫酸铵。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过硫酸铵晶种的用量为所述母液质量的0.5％。
本发明中，各阶段降温和养晶相互配合进行，即，一次降温之后，对应在该温度下的一次养晶处理。本发明通过阶段降温，调节过硫酸铵结晶过程中的亚稳态的介稳区，利用过硫酸铵在不同温度下溶解度不同，使过硫酸铵析出，增加养晶时间，可以得到粒度分布均一的过硫酸铵产品。这里的养晶时间是指过硫酸铵结晶时长。
本发明通过在结晶过程中加入晶种，在搅拌条件下，能够得到粒度分布均一的产品。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第二次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至15℃后，恒温养晶时间为9～11min。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第三次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至10℃后，恒温养晶9～11min。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第四次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至5℃后，恒温养晶9～11min。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第五次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至-5℃后，恒温养晶18～22min。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温-养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述制备方法制备得到的过硫酸铵产品中，粒度为30-40目的过硫酸铵成品占整个过硫酸铵产品重量的89％-92％。
本发明中，在各阶段降温区间内产生的过饱和度均由晶体生长消耗，没有二次成核消耗过饱和度，因而，通过本发明的制备方法得到的过硫酸铵结晶的产品粒度分布均一，基本没有过小的晶体产生。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用阶段性降温-养晶处理，过硫酸铵成品粒度均匀，且结晶颗粒较大，过硫酸铵成品不易结块。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1中生产得到的过硫酸铵结晶产品的显微镜图。
图2是本发明对比例1中生产得到的过硫酸铵结晶产品的显微镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种过硫酸铵结晶的制备方法，其制备工艺的流程如下：电解阳极液→结晶(即，降温→加入晶种→养晶)→多阶段(降温→养晶)→离心→湿品→烘干→成品。该制备工艺采用以下设备完成，结晶罐(反应后物料的降温)→离心机→烘干机(烘干水分)。
以下为本发明制备过硫酸铵结晶工艺的实施例。以下各实施例和对比例中使用的电解液含量(即电解液有效成分过硫酸铵的含量)为200g/L左右。
实施例1
本实施例提供了一种过硫酸铵结晶的制备方法，具体步骤如下：
(1)过硫酸铵电解液回流至投料釜，在这里完成一次配料，具体地，投入硫酸铵调整母液成分，使过硫酸铵更易结晶析出(盐析)。过硫酸铵和硫酸铵质量浓度比约为1：2.5。在配料过程中，边搅拌边投料，使硫酸铵充分溶解，此溶液流入配料釜内，经溢流管流入投料罐内，通氨至pH值为7以下，得到母液，开启打液泵，将母液打入过滤器进行结晶，母液温度30℃；
(2)控制结晶降温速率。
第一次降温-养晶步骤：20min降温至20℃后，加入粒度为40-50目的过硫酸铵成品作为晶种，然后恒温养晶20min，晶种加入量为母液质量的0.5％；
第二次降温-养晶步骤：20min降温至15℃后，恒温养晶10min；
第三次降温-养晶步骤：20min降温至10℃后，恒温养晶10min；
第四次降温-养晶步骤：20min降温至5℃后，恒温养晶10min；
第五次降温-养晶步骤：40min降温至-5℃后，恒温养晶20min。
结晶罐直径2米，搅拌桨尺寸直径1.8米。
(3)离心与干燥：待结晶降到所需温度后，打开结晶釜釜底阀门，将料液分次放入离心机内进行离心，湿品接入料车进行烘干；
在本实施例中，通过上述制备方法制备得到的过硫酸铵结晶产品中，粒度为30-40目的过硫酸铵结晶成品占整个过硫酸铵结晶产品重量的90％。该过硫酸铵结晶产品显微镜图如图1所示，其产品粒度分布均一，基本没有过小的晶体产生，在降温区间内产生的过饱和度均由晶体生长消耗，没有二次成核消耗过饱和度。
对比例1
一种过硫酸铵结晶的制备方法，包括：
(1)过硫酸铵电解液回流至投料釜，在这里完成一次配料，投硫酸铵，边搅拌边投料，使料充分溶解，此溶液流入配料釜内，经溢流管流入投料罐内，通氨至pH值7以下，得到母液，开启打液泵，打母液经过滤器去结晶，母液温度30℃；
(2)控制结晶降温速率。
第一次降温-养晶步骤：10min降温至20℃后，加入粒度为40-50目的过硫酸铵成品作为晶种，然后恒温养晶20min，晶种加入量为母液质量的0.5％；
第二次降温-养晶步骤：40min降温至10℃后，恒温养晶20min；
第三次降温-养晶步骤：40min降温至-5℃，养晶20min。结晶罐直径2米，搅拌桨尺寸直径1.6米。
(3)待结晶降到温度后，打开结晶釜釜底阀门，将料液分次放入离心机内进行离心，湿品接入料车进行烘干；
在该实施例中，产品粒度分布较宽，大晶体与小晶体差异明显，这说明开始较快的降温速率以及阶段性降温设计不合理致使体系过饱和度太高，超出介稳区，二次成核现象严重，导致产生了大量的小晶体。主要过硫酸铵结晶产品目数60-80，占整个过硫酸铵结晶产品的重量比例约为70％。图2为本对比例中得到的过硫酸铵结晶产品显微镜图。
对比例2
一种制备过硫酸铵结晶的方法，包括：
(1)过硫酸铵电解液回流至投料釜，在这里完成一次配料，投硫酸铵，边搅拌边投料，使料充分溶解，此溶液流入配料釜内，经溢流管流入投料罐内，通氨至pH值7以下，得到母液，开启打液泵，打母液经过滤器去结晶；
(2)控制结晶降温速率。10min内降温至20℃后，不加入晶种，恒温养晶20min；40min内降温至10℃后，恒温养晶20min；30min内降温至-5℃，养晶20min。结晶罐直径2米，搅拌桨尺寸直径1.6米。
(3)待结晶降到温度后，打开结晶釜釜底阀门，将料液分次放入离心机内进行离心，湿品接入料车进行烘干；
在该对比例中，开始结晶降温速率较快以及阶段性降温设计不合理、无晶种的添加、结晶搅拌桨尺寸相对较小。主要产品目数60-80，主要产品比例约为45％。
通过实施例和对比例的比较可以发现，在过硫酸铵结晶过程中，合理温度下增加养晶时间、合理控制降温速度、加大搅拌尺寸、搅拌过程加入晶种，得到的产品粒度由原来的主要产品的60-80目调整到30-40目，产品粒度增大且较为均匀；主要产品比例由原来的45％增加到90％，得到主要产品的比例增加。产品粒度均匀、主要产品比例增加，能有效解决过硫酸铵成品结块问题。
本发明通过对过硫酸铵结晶工艺过程的研究，选择适宜的时间、温度、降温速度、添加适量晶种，得到粒度分布均一的产品，使过硫酸铵成品不易结块，是一项成功的技术变革，该项目的成功必将成为行业的示范工程，对于过硫酸铵的结晶生产有较重大的推广价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。本领域内的技术工程人员在不违背本发明的精神及范畴下，可对这些实施例作出变更和修改。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温-养晶处理，得到粒度分布均一的过硫酸铵结晶，其中，所述阶段性降温-养晶处理是指将所述母液分阶段降温并保温养晶，所述分阶段降温并保温养晶分为5阶段进行，包括第一次降温-养晶、第二次降温-养晶、第三次降温-养晶、第四次降温-养晶和第五次降温-养晶；所述加入晶种在第一次降温后进行，加入晶种后进行第一次养晶处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述母液中，所述过硫酸铵的含量为180～220g/L；所述母液的pH为5.9～6.5，温度为28～35℃；
优选地，所述母液中，所述过硫酸铵和所述硫酸铵的质量比为1:(2.3～2.7)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阶段性降温-养晶在搅拌状态下进行，搅拌速率为30-40转/分钟；
优选地，所述阶段性降温-养晶中，使用与结晶器契合度较高的搅拌桨对过硫酸铵母液进行搅拌；所述结晶罐直径与搅拌桨的直径比为1:(0.85～0.92)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次降温-养晶中，所述第一次降温过程中，将所述母液以0.4-0.6℃/min、优选0.5℃/min的速率降温至19～21℃，在搅拌条件下加入过硫酸铵晶种，然后在搅拌状态下进行恒温养晶；
优选地，所述第一次降温-养晶中，所述恒温养晶的时间为19～21min；
优选地，所述过硫酸铵晶种的粒度为40～80目；
再优选地，所述过硫酸铵晶种的用量为所述母液质量的0.5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至15℃后，恒温养晶9～11min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至10℃后，恒温养晶9～11min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第四次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至5℃后，恒温养晶9～11min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第五次降温-养晶中，以速率12-17℃/h、优选15℃/h降温至-5℃后，恒温养晶18～22min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阶段性降温-养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法制备得到的过硫酸铵产品中，粒度为30-40目的过硫酸铵成品占整个过硫酸铵产品重量的89％-92％。
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