CN109665498A - 一种过硫酸铵结晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机盐结晶技术领域，具体涉及一种过硫酸铵结晶体的制备方法。本发明通过控制降温速率和加入过硫酸铵晶种的温度，保证过硫酸铵晶体的生长速率远远大于成核速率，进而得到大颗粒过硫酸铵晶体，且粒径分布均一、结晶度高、流动性好，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用。此外，本发明提供的方法具有操作简单、对设备要求低等特点，可节省工艺成本。

Description

一种过硫酸铵结晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机盐结晶技术领域，具体涉及一种过硫酸铵结晶体的制备方法。
背景技术
过硫酸铵是无色单斜结晶或白色粉末状结晶，易溶于水，在温水中其溶解度增高。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中易受潮结块。
过硫酸铵在化工、轻工、电子、石油及食品工业等领域有着广泛的用途，如广泛用于氯乙烯化合物的聚合引发剂，特别是用于乳化聚合和氧化还原聚合；广泛用于金属的清洗缓蚀剂，特别是用于生产线路板铜的蚀刻；还可用于石油开采的压裂剂、纺织物的脱浆剂、苯胺染料的氧化剂、橡胶硫化剂、蛋白试剂、钢铁分析试剂、肥皂和脂肪的漂白、面粉的熟化剂以及毛发漂白剂等。
随着过硫酸铵用途的不断开发研究，行业内对过硫酸铵的要求越来越高，但现有的过硫酸铵粉末普遍存在粒径小、流动性差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过硫酸铵结晶体的制备方法，本发明提供的过硫酸铵结晶体的粒径大，流动性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：
提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；
控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。
优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为180～220g/L。
优选地，所述混合料液的pH值为7.0～8.0。
优选地，所述降温的过程在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为30～40r/min。
优选地，所述过硫酸铵晶种的粒径为60目以下。
优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为60～100目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(90～110)kg：6000L。
优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为100～120目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比(18～22)kg：6000L。
优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为120目以下时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(9～11)kg：6000L。
优选地，所述降温后还包括养晶处理；所述养晶处理的温度为-2～-6℃，时间为5～30min。
优选地，所述养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥；所述固体干燥的温度为75～85℃，时间为25～35min。
本发明提供了一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。本发明通过控制降温速率和加入过硫酸铵晶种的温度，保证过硫酸铵晶体的生长速率远远大于成核速率，进而得到大颗粒过硫酸铵晶体，且粒径分布均一、结晶度高、流动性好，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用。
此外，本发明提供的方法具有操作简单、对设备要求低等特点，可节省工艺成本。
附图说明
图1为实施例1制备的过硫酸铵晶体与市售过硫酸铵商品的实物对照图；
图2为实施例1制备的过硫酸铵晶体与市售过硫酸铵商品的粒径分布图；
图3为实施例1制备的过硫酸铵晶体的X-射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：
提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；
控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。
本发明提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)，优选为1：(2.2～2.8)，更优选为1：(2.4～2.6)。在本发明中，所述混合料液中过硫酸铵的浓度优选为180～220g/L，更优选为190～210g/L。在本发明中，所述混合料液的pH值优选为7.0～8.0，更优选为7.3～7.7。在本发明中，调节所述混合料液pH值所采用的pH值调节剂优选为氨气。本发明对于所述混合料液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可；在本发明的实施例中，具体是以电解法制备工业用过硫酸铵，采用氨气将电解后所得溶液(过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)，过硫酸铵的浓度为180～220g/L)调节pH值至7.0～8.0，得到所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液。
得到所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液后，本发明控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。添加所述过硫酸铵晶种前，本发明优选是对所述混合料液进行第一降温处理，得到第一降温体系；其中，所述第一降温处理的降温速率为5～15℃/h，终止温度为20～25℃；然后向所述第一降温体系中加入过硫酸铵晶种后进行第二降温处理，得到过硫酸铵结晶体；其中，所述第二降温处理的降温速率为5～15℃/h，终止温度为-2～-6℃。
在本发明中，所述第一降温处理的降温速率优选为8～12℃/h，终止温度优选为22～23℃；所述第一降温处理的起始温度优选为26～27℃，具体的为电解(电解过程是放热反应)后所得混合料液进入到结晶设备中进行第一降温处理前的自身温度。在本发明中，所述第一降温处理过程中优选为匀速将温。
在本发明中，所述第一降温处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为30～40r/min，更优选为35r/min。本发明优选通过搅拌速率的控制，在不影响各组分均匀分散的情况下，实现了晶体稳定生长。
得到第一降温体系后，本发明向所述第一降温体系中加入过硫酸铵晶种后进行第二降温处理，得到过硫酸铵结晶体；其中，所述第二降温处理的降温速率为5～15℃/h，终止温度为-2～-6℃。在本发明中，所述过硫酸铵晶种的粒径优选为60目以下(具体的是指过60目筛所得的筛下物)。本发明优选根据所述过硫酸铵晶种的粒径调整所述硫酸铵晶种的添加量，具体的，
当所述过硫酸铵晶种的粒径为60～100目(具体的是指将过60目筛所得的筛下物再过100目筛，所得筛上物即为粒径为60～100目的过硫酸铵晶种)时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比优选为(90～110)kg：6000L；
当所述过硫酸铵晶种的粒径为100～120目(具体的是指将过100目筛所得的筛下物再过120目筛，所得筛上物即为粒径为100～120目的过硫酸铵晶种)时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比优选为(18～22)kg：6000L；
当所述过硫酸铵晶种的粒径为120目以下(具体的是指过120目筛所得的筛下物)时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比优选为(9～11)kg：6000L。
本发明将过硫酸铵晶种的粒径和添加量控制在上述范围内，有利于保证最终所得过硫酸铵晶体具有较大的粒径。
在本发明中，所述第二降温处理的降温速率为5～15℃/h，优选为8～12℃/h，更优选为与所述第一降温处理的降温速率一致；终止温度为-2～-6℃，优选为0～-4℃。在本发明中，加入过硫酸铵晶种时体系的温度即为所述第一降温处理的终止温度，向所述第一降温体系中加入过硫酸铵晶种后即开始在所得体系的温度条件下进行第二降温处理。
在本发明中，向20～25℃的混合料液中加入过硫酸铵晶种，是降温过程中过硫酸铵临近析出的时候(溶液由澄清变浑浊的临界点前)，过早加会造成晶种溶解在溶液中，失去了加晶种的意义，过迟加此时晶粒已析出，也失去了加晶种的意义；加入过硫酸铵晶种后，控制降温速率为5～15℃/h，能够保证过硫酸铵晶体的生长速率远远大于成核速率，进而得到大颗粒过硫酸铵晶体，且粒径分布均一、结晶度高、流动性好，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用。
在本发明中，所述第二降温处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为30～40r/min，更优选为35r/min。在本发明中，搅拌能够使溶液浓度均一、温度均一，防止晶粒沉降；搅拌速率过小起不到相应的作用，搅拌速率过大会不利于晶粒生长。
在本发明中，所述第一降温处理和第二降温处理为冷却结晶过程，优选在结晶罐中进行；本发明对于所述结晶罐没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的结晶罐即可。在本发明中，具体是将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液通入结晶罐中，待混合料液的体积达到结晶罐罐体容积的65～75％时开启搅拌装置进行后续降温处理，实现过硫酸铵结晶。
完成所述第二降温处理后，本发明优选将得到的第二降温体系进行养晶处理。在本发明中，所述养晶处理的温度优选为-2～-6℃，再优选为0～-4℃，更优选为与第二降温处理的终止温度一致；时间优选为5～30min，更优选为15～20min。在本发明中，所述养晶处理过程中，晶种在体系中进行趋于自然形晶的过程，大小晶种趋于平衡，使形成的晶体颗粒大小均一。
完成所述养晶处理后，本发明优选将得到的养晶体系依次进行固液分离和固体干燥，得到过硫酸铵结晶体。在本发明中，所述固液分离优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为4500～5500r/min，更优选为5000r/min；时间优选为10～20min，更优选为15min。在本发明中，所述固体干燥的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；时间优选为25～35min，更优选为30min。
采用本发明上述技术方案所述制备方法制备得到的过硫酸铵结晶体的颗粒大，粒径大于500μm，且粒径分布均一、透明、流动性好，在运输、储存过程中不易结块。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液6000L，其中，采用氨气调节pH值为7.0；
将所述混合料液通入结晶罐中(初始温度为26℃)，设定好搅拌转速、降温速度，进行匀速降温，然后向体系中加入过硫酸铵晶种，继续以同样的降温速率进行降温；当匀速降温至终止温度时，在终止温度条件下养晶20min，然后将所得体系以5000r/min转速离心分离15min，将所得固体在80℃条件下干燥30min，得到过硫酸铵晶体。其它操作参数以及所得过硫酸铵晶体的平均粒径和纯度列于表1中。
实施例2～12
按照实施例1的方法制备过硫酸铵晶体，部分操作参数以及所得过硫酸铵晶体的平均粒径和纯度列于表1中。
对比例1
按照实施例1的方法制备过硫酸铵晶体，部分操作参数以及所得过硫酸铵晶体的平均粒径和纯度列于表1中。
表1实施例1～13中制备过硫酸铵晶体的部分操作参数以及所得过硫酸铵晶体的平均粒径和纯度
根据表1中结果，对比实施例1～3可知，过硫酸铵浓度越大越有利于大颗粒过硫酸铵晶体的生成；对比实施例1、4和对比例1可知，降温速率过快并超过5～15℃/h时，过硫酸铵晶体粒径只有420μm，达不到500μm；对比实施例1、5和6可知，加入晶种温度在20～25℃范围内，可使过硫酸铵晶体的粒径达到要求；对比实施例1、7和8可知，结晶终止温度在-2～-6℃范围内，可使过硫酸铵晶体的粒径达到要求；对比实施例1、9和11可知，加入不同粒径的晶种均可使过硫酸铵晶体的粒径达到要求；对比实施例10～12可知，搅拌转速在30～40r/min范围内，可使过硫酸铵晶体的粒径达到要求。
对实施例1制备的过硫酸铵晶体进行表征，并与市售过硫酸铵商品进行对比，具体如下：
图1为实施例1制备的过硫酸铵晶体与市售过硫酸铵商品的实物对照图；由图1可知，采用本发明提供的方法制备得到的过硫酸铵晶体的粒径明显大于市售过硫酸铵商品的粒径。
图2为实施例1制备的过硫酸铵晶体与市售过硫酸铵商品的粒径分布图；由图2可知，采用本发明提供的方法制备得到的过硫酸铵晶体的粒径大于市售过硫酸铵商品的粒径，且粒径分布变窄，说明本发明提供的过硫酸铵晶体粒径更均一。
图3为实施例1制备的过硫酸铵晶体的X-射线衍射图；由图3可知，采用本发明提供的方法制备得到的过硫酸铵晶体的X-射线衍射图与过硫酸铵的标准卡片一致。
对实施例1制备的过硫酸铵晶体进行流动性测试，并与市售过硫酸铵商品进行对比，具体是通过测试实施例1制备的过硫酸铵晶体和市售过硫酸铵商品对应的松装密度和振实密度来计算样品对应的卡尔指数，其中，卡尔指数＝(振实密度-松装密度)/振实密度×100％，它反映了粉体的流动性，数值越小流动性越好；若卡尔指数大于23％，就说明样品的流动性比较差。具体结果见表2。
表2实施例1制备的过硫酸铵晶体和市售过硫酸铵商品的流动性测试结果
由表2可知，采用本发明实施例1制备得到的过硫酸铵晶体的流动性显著优于市售过硫酸铵商品的流动性，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用；其余实施例测试结果与实施例1相近，卡尔指数均小于23％，说明本发明提供的方法制备得到的过硫酸铵晶体的流动性较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：
提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；
控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为180～220g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料液的pH值为7.0～8.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温的过程在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为30～40r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵晶种的粒径为60目以下。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述过硫酸铵晶种的粒径为60～100目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(90～110)kg：6000L。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述过硫酸铵晶种的粒径为100～120目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比(18～22)kg：6000L。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述过硫酸铵晶种的粒径为120目以下时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(9～11)kg：6000L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温后还包括养晶处理；所述养晶处理的温度为-2～-6℃，时间为5～30min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥；所述固体干燥的温度为75～85℃，时间为25～35min。
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