CN111204792B - 一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法，包括配制含硫酸铜和尿素的混合溶液，蒸发结晶，通过调控所述尿素与五水硫酸铜晶体的质量比从而得到不同形貌的斜六棱柱五水硫酸铜晶体。本发明以尿素为添加剂，通过控制尿素与五水硫酸铜晶体的添加比例，使得尿素分子选择性地吸附于五水硫酸铜晶体表面，与水分子竞争吸附位点，降低五水硫酸铜晶体特定晶面的生长速率，从而有效控制五水硫酸铜晶体的形貌和尺寸，使其产生斜六棱柱状晶体形貌。该调控方法操作简单、设备简易、原料成本较低，调控效果明显且重复性良好，为控制五水硫酸铜晶体的生长形貌提供了一种新的方法，制备所得产品可应用于对形貌有特殊要求的领域。

Description

一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法
技术领域
本发明属于晶体调控技术领域，具体而言，涉及一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法。
背景技术
五水硫酸铜，俗称蓝矾、胆矾或铜矾，是一种蓝色的晶体，被广泛用于工业、农业、医疗、化学分析、晶体学研究等多个领域，在常温常压下很稳定。其在水溶液中生长时，其生长形貌呈平行四边形，在晶体学领域常被用于研究晶体生长过程及机理。
材料科学领域对具有特定形态和尺寸的材料的需求不断增长，晶体生长形貌的调控已引起广泛关注，晶体形貌对晶体材料的物理化学特性和药物活性有重要影响，是晶体产品的一个重要指标，因此晶体生长形貌的调控在化学合成、工业生产中有良好的应用前景，对农药、医药等晶体产品具有重要意义。对化学工业来说，晶体的形貌控制比尺寸控制更重要。
晶体生长形貌可以通过控制外部生长条件来调节，如添加剂(外来离子和分子)、温度、过饱和度、沉降、传质和传热，其中使用添加剂是最常见的方法之一。添加剂的种类主要有：复合物，多价阳离子，表面活性剂，可溶性大分子，微溶性盐的小颗粒等。据报道，添加剂可以调控Na2SO4、BaSO4、NaCl，CaCO3等无机盐的生长形貌。
但目前少有研究涉及五水硫酸铜晶体的生长形貌调控。Giulietti等人曾报道了用Fe2(SO4)3作添加剂，可使硫酸铜晶体生长为柱状；表面活性剂(SLES，SDBS，SLS)可使硫酸铜晶体生长为扁平状。Singh等人发现离子型表面活性剂可有效调控五水硫酸铜晶体形貌；非离子型表面活性剂对其晶体形貌影响甚微。Justel等人发现，在氯化钠水溶液中生长的五水硫酸铜晶体尺寸更大，形貌更接近棱柱形。
但是对于如何调控得到斜六棱柱状晶体形貌的五水硫酸铜晶，目前尚未有报道。
发明内容
本发明旨在提供一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法，采用尿素为添加剂，通过控制硫酸铜溶液中的尿素加入量，进而调控五水硫酸铜晶体的生长形貌，从而得到不同尺寸和形貌的斜六棱柱状五水硫酸铜晶体。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法，包括配制含硫酸铜和尿素的混合溶液，蒸发结晶，通过调整五水硫酸铜与尿素的质量比从而得到不同形貌的斜六棱柱五水硫酸铜晶体。
进一步地，配制含硫酸铜和尿素的混合溶液的步骤包括：室温下将含硫酸铜原料和尿素加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者先将含硫酸铜原料溶解在溶剂中，之后向其中加入尿素，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者将含硫酸铜原料和尿素分别溶解在溶剂中后再混合，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；所述含硫酸铜原料为五水硫酸铜晶体或硫酸铜粉末或硫酸铜溶液。
进一步地，含硫酸铜和尿素的混合溶液为五水硫酸铜和尿素的饱和溶液。优选地，所述溶剂为水。更优选为纯净水。
进一步地，在所述溶液中，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为1～100wt％。优选地，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为10～70wt％。进一步优选地，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为15～55wt％。具体地，所述尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比可以为5wt％，15wt％，25wt％，35wt％，45wt％或55wt％。
进一步地，将混合溶液在室温下蒸发结晶或将混合溶液置于一定温度下缓慢蒸发一定时间，即得形貌为斜六棱柱的五水硫酸铜晶体。
进一步地，将混合溶液置于5～45℃下缓慢蒸发6～120小时。优选将混合溶液置于20～35℃下缓慢蒸发40～80小时。具体地，将混合溶液在45℃缓慢蒸发60小时。
进一步地，对含硫酸铜和尿素的混合溶液蒸发结晶前，还包括将对混合溶液进行过滤以去除杂质的步骤。
进一步地，采用0.05～0.20μm的微孔滤膜对混合溶液过滤。优选采用0.15μm的微孔滤膜或0.20μm的微孔滤膜过滤。
本发明的有益效果：
本发明以尿素为添加剂，通过控制五水硫酸铜与尿素的添加比例，并控制蒸发结晶的温度和时间，使得尿素分子选择性地吸附于五水硫酸铜晶体表面，与水分子竞争吸附位点，降低五水硫酸铜晶体特定晶面的生长速率，从而有效控制五水硫酸铜晶体的形貌和尺寸，使其产生斜六棱柱状晶体形貌。该调控方法操作简单、设备简易、原料成本较低，调控效果明显且重复性良好，为控制五水硫酸铜晶体形貌生长提供了一种新的途径。该调控方法可适用于工业、农业、医疗、化学分析、晶体学研究等领域，具有一定应用前景。
附图说明
图1是市售五水硫酸铜与采用本发明方法在尿素添加剂不同添加量时调控制备的不同形貌的五水硫酸铜晶体粉末X射线衍射图。
图2是采用本发明方法在尿素添加剂不同添加量时制备的五水硫酸铜晶体的照片。
图3为在不同尿素添加量下其对应生成的五水硫酸铜晶体的晶面对应图。
图4为在不同尿素添加量下其生成的五水硫酸铜晶体各晶面的生长速率对应图。
图5为不同尿素添加量调控的五水硫酸铜晶体的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图。
其中，尿素添加量占五水硫酸铜晶体质量比分别为(a)0wt％；(b)5wt％；(c)15wt％；(d)25wt％；(e)35wt％；(f)45wt％；(g)55wt％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合本附图及实施例，对本发明做进一步的详细说明。需要强调，此处描述的具体实施例仅用于更好的阐述本发明，为本发明部分实施例，而非全部实施例，所以并不用作限定本发明。此外，下面描述的本发明实施例中涉及的技术特征，只要彼此间未构成冲突，即可以相互组合。
根据本发明，提供了一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法，配置含硫酸铜和尿素的混合溶液，蒸发结晶，通过调控尿素与五水硫酸铜的质量比从而得到不同形貌的斜六棱柱五水硫酸铜晶体。
本发明中所述的“不同形貌”的斜六棱柱五水硫酸铜晶体，是指具有不同外形或尺寸的斜六棱柱五水硫酸铜晶体。
本发明选用尿素作为添加剂进行晶体形貌调控，其无毒无害、成本低廉。从体积和电荷分布的角度考虑，尿素分子较小的分子体积及其较大电负性的氧原子使尿素分子易于选择性吸附在晶体表面，从而影响该晶面的生长速率，生长速率快的晶面对晶体形貌影响甚微，生长速率慢的晶面对晶体形貌影响较大，由此影响晶体形貌。因此，以尿素为添加剂，对晶体生长形貌的调控将有更多的潜在应用。
优选地，本发明中所采用的原料为纯度≥99.0％的硫酸铜或者含硫酸铜的混合物、纯度≥99.0％的尿素或者含尿素的混合物。
根据本发明，配制含硫酸铜和尿素的混合溶液的步骤可以包括：室温下将含硫酸铜原料和尿素加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者先将含硫酸铜原料溶解在溶剂中，之后向其中加入尿素，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者将含硫酸铜原料和尿素分别溶解在溶剂中后再混合，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液。本发明所采用的含硫酸铜原料可以为五水硫酸铜晶体或硫酸铜粉末或硫酸铜溶液。
本发明所采用的含硫酸铜和尿素的混合溶液优选为五水硫酸铜和尿素的饱和溶液。本发明优选采用水作为溶剂配制溶液，更优选纯净水，但并不局限于此，只要是能够溶解五水硫酸铜和尿素并形成均匀溶液或饱和溶液即可。
根据本发明，在混合溶液中，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为1～100wt％。优选地，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为10～70wt％。进一步优选地，尿素的添加量占所述五水硫酸铜的质量比为15～55wt％。具体地，尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比可以为5wt％，15wt％，25wt％，35wt％，45wt％或55wt％。
从图1-5中可以看出，采用本发明的方法，可以在尿素添加剂添加量不同，即尿素浓度不同(本文提到的尿素浓度均指尿素占五水硫酸铜的质量比，分别为(a)0wt％；(b)5wt％；(c)15wt％；(d)25wt％；(e)35wt％；(f)45wt％；(g)55wt％)时得到晶体形貌也不同的五水硫酸铜晶体，所以可以根据实际所需形貌来灵活地选择尿素浓度，其形貌不同是由各晶面生长速率的变化量不同所导致的，因而可以利用尿素对五水硫酸铜晶体的形貌进行调控。如图3所示，随着尿素添加剂添加量的升高，(01-1)晶面的面积越来越大，硫酸铜形状越来越趋近于正的斜六棱柱。
根据本发明的一种优选实施方式，对含硫酸铜和尿素的混合溶液蒸发结晶前，还包括将对混合溶液过滤以去除杂质的步骤。优选采用0.05～0.20μm的微孔滤膜对混合溶液过滤。通过过滤除杂，可以利用尿素对五水硫酸铜晶体生长形貌进行更精确的调控，得到所需形貌和尺寸的晶体产物，同时也大幅度提高最终结晶产物的纯度。
根据本发明，可以将混合溶液在室温下(～25℃)蒸发结晶，也可以将混合溶液置于一定温度下缓慢蒸发一定时间，即得形貌为斜六棱柱的五水硫酸铜晶体。优选将混合溶液置于5～45℃下缓慢蒸发6～120小时。更优选将混合溶液置于20～35℃下缓慢蒸发40～80小时。根据实际所需晶体的大小不同选择蒸发温度和时间，但蒸发温度不能太高，否则会使生成的五水硫酸铜晶体失去部分或全部结晶水。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的有益效果。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的药品、试剂、材料等，如无特殊说明，均可由商业途径获得。
实施例1
在25℃环境下，称取40.05g五水硫酸铜、6.01g尿素(尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为15wt％)加入到86.32g水中，拌使其充分溶解，得到五水硫酸铜和尿素的饱和溶液。
将所得混合溶液用0.15μm的微孔滤膜过滤，除去溶液中的杂质；将滤液室温下静置缓慢蒸发24～120小时后过滤，即得形貌为斜六棱柱的五水硫酸铜晶体。
从图1(c)可以看出，经X射线衍射鉴定其产物为五水硫酸铜晶体。从图2(c)可以看出。晶体形貌为斜六棱柱，外形完好。
实施例2
在30℃环境下，称取40.05g五水硫酸铜、22.03g尿素(尿素的添加量占五水硫酸铜的质量比为55wt％)加入到50.91g水中混合，搅拌使其充分溶解，得到五水硫酸铜和尿素的饱和溶液。
将所得溶液用0.20μm的微孔滤膜过滤，除去溶液中的杂质；将滤液在45℃静置，缓慢蒸发60小时后过滤，即得形貌为斜六棱柱的五水硫酸铜晶体。
从图1(g)可以看出，经X射线衍射鉴定其产物为五水硫酸铜晶体，从图2(g)可以看出，晶体形貌为斜六棱柱，外形完好。
实施例3
在室温下，称取五水硫酸铜加入到水中混合，之后向其内加入尿素，所加入的尿素占五水硫酸铜的质量比为45wt％，搅拌使其充分溶解，得到五水硫酸铜和尿素的混合溶液。
将混合溶液用0.20μm的微孔滤膜过滤，除去溶液中的杂质；将滤液在5℃静置，缓慢蒸发120小时后过滤，即得形貌为斜六棱柱的五水硫酸铜晶体。
从图1(f)可以看出，经X射线衍射鉴定其产物为五水硫酸铜晶体，从图2(f)可以看出，晶体形貌为斜六棱柱，外形完好。
实施例4-6
其制备方法与实施例2相同，不同之处在于所添加的尿素的质量比依次为5wt％，25wt％和35wt％。其所对应分别为图1和图2中的(b)，(d)和(e)。从图1和图2中可以看出，经X射线衍射鉴定其产物均为五水硫酸铜晶体，晶体形貌为斜六棱柱，外形完好。
对比例1
其采用市售的五水硫酸铜晶体，即尿素的添加量为(a)0wt％。从图1中可以看出产物为五水硫酸铜晶体，从图2-3中可以看出并没有形成斜六棱柱，而是形成平行四边形晶体。从图5中可以看出，五水合硫酸铜晶体没有发生相变，五水硫酸铜晶体中没有包裹尿素添加剂，该调控方法只是得到了晶体生长形貌与普通五水硫酸铜晶体不同的晶体，其组成成分及结构不变。

Claims (14)

1.一种利用尿素调控五水硫酸铜晶体生长形貌的方法，包括采用尿素和五水硫酸铜配制含硫酸铜和尿素的混合溶液，蒸发结晶，通过调控所述五水硫酸铜与尿素的质量比从而得到不同形貌的斜六棱柱五水硫酸铜晶体；
在所述混合溶液中，所述尿素的添加量占所述五水硫酸铜的质量比为1～100wt%；
所述蒸发结晶为将所述混合溶液置于5～45℃下缓慢蒸发6~120小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制含硫酸铜和尿素的所述混合溶液的步骤包括：
室温下将含硫酸铜原料和尿素加入到溶剂中，搅拌使其充分溶解，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者
先将含硫酸铜原料溶解在溶剂中，之后向其中加入尿素，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；或者
将含硫酸铜原料和尿素分别溶解在溶剂中后再混合，得到含硫酸铜和尿素的混合溶液；
所述含硫酸铜原料为五水硫酸铜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，含硫酸铜和尿素的所述混合溶液为五水硫酸铜和尿素的饱和溶液。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为纯净水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述尿素的添加量占所述五水硫酸铜的质量比为10～70wt%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述尿素的添加量占所述五水硫酸铜的质量比为15～55wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述尿素的添加量占所述五水硫酸铜的质量比为5wt%，15wt%，25wt%，35wt%，45wt%或55wt%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述混合溶液置于20～35℃下缓慢蒸发40~80小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述混合溶液在45℃缓慢蒸发60小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述含硫酸铜和尿素的混合溶液蒸发结晶前，还包括将对混合溶液进行过滤以除去杂质的步骤。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，采用0.05～0.20μm的微孔滤膜对所述混合溶液过滤。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，采用0.15μm的微孔滤膜或0.20μm的微孔滤膜过滤。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述尿素为纯度≥99.0%的尿素或者含尿素的混合物。
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