CN113476885A - 一种连续生产铁盐晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：S1.将浓缩至所需浓度的铁盐转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至所需的温度，根据需要添加晶种；S2.当出现少量晶体时，开启物料泵和循环管道阀门；S3.当晶体量占总重量10%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的铁盐转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量基本保持一致，实现晶体的连续生产；S4.离心后的母液经浓缩后返回至结晶釜。本发明从根本上解决间歇式生产容易结晶粘结堵塞放料管的问题，并且，在不增加设备的情况下，可由间歇式转变为连续式生产，大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及晶体的连续生产技术领域，尤其是铁盐晶体的连续生产方法。
背景技术
在铁盐结晶工业生产中，由于晶体的粘结性，很容易在结晶釜底部沉积形成大块晶体，粘结在设备底部，堵塞放料管，导致结晶好的固液混合物无法从结晶釜放出。只能采用泵将固液混合物转移至离心机，转移过程依然困难重重，或重新将固液混合物加热，使底部管道堵塞的位置融化后再重新结晶，但后续依然面临着堵管的问题，使工业化生产铁盐晶体面临着很大的困难。
CN 110451582 A《一种三氯化铁连续生产方法》中通过添加晶种缩短结晶时间，以减少晶体在结晶釜底部沉积的可能性和数量。工业化生产过程中，结晶速度受浓度、温度、搅拌速度影响比较难控制，该方案不可避免的还有堵管的可能，未解决根本问题。
CN 111056573 A《一种结晶氯化铁连续生产方法》中通过增加结晶釜的级数，在不同的结晶釜中控制不同的晶体含固率，当三级结晶釜中含固率达到25%~50%后可放料至离心机，实现氯化铁晶体的连续生产方法。该方法中不存在堵管的问题，但连续化程度不高，仅仅是通过结晶釜的多级使用，缩短等待结晶时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁盐晶体的连续生产方法，从根本上解决间歇式生产容易结晶粘结堵塞放料管的问题，并且，在不增加设备的情况下，可由间歇式转变为连续式生产。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将浓缩至所需浓度的铁盐转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至所需的温度，根据需要添加晶种；
S2.当出现少量晶体时，开启物料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总重量10%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的铁盐转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量基本保持一致，实现晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后返回至结晶釜。
进一步的，此技术方案可用于处理三氯化铁结晶中堵管的问题，亦可用于处理生产七水硫酸亚铁晶体、氯化亚铁晶体、一水硫酸亚铁晶体、复合硫酸锌铁晶体中堵管问题；七水硫酸亚铁、氯化亚铁结晶过程中，需要控制溶液结晶温度25℃以下；三氯化铁结晶过程中，需要将物料冷却至37℃以下，需要添加晶种以缩短结晶时间；一水硫酸亚铁、复合硫酸锌铁生产中，晶体是在蒸发过程中析出，冷却时硫酸亚铁的饱和度不断增加，因此不会再析出晶体，已经析出的一水硫酸亚铁也不会再溶解入溶液中，需要控制物料离心分离温度在60℃以上，在低于60℃的温度时溶液析出的是四水硫酸亚铁，低于50℃时析出的是七水硫酸亚铁，结晶时不需要添加晶种；搅拌桨转速控制在5~25 r/min。
进一步的，出料泵之后有两条物料支路，一条用来循环物料，因为物料结晶或冷却过程较长，需要4~8h，此操作有利于避免物料长时间不流动，而使结晶沉积在结晶釜底部、阀门开合位置，解决了结晶釜在放料时设备及管道被堵塞的问题；另一条支路用来放料至离心机。
进一步的，固液混合物中晶体占比不宜太高，晶体量高，结晶速率迅速提高，生成较粘稠的固液混合物，后续放料也不顺畅；首次结晶完成中，结晶釜中含有大量的晶体可以充当晶种，可使后续加入的浓缩液迅速结晶，通过控制结晶釜进料和出料流量，从而实现铁盐晶体的连续生产。
进一步的离心后的母液可以再次返回结晶釜中进行结晶操作，如三氯化铁重结晶，其余铁盐的母液一般需要浓缩后再送入结晶釜中。
本发明中，主要通过出料泵后面增加了一支循环管，可使结晶开始后循环物料，使泵一直处于开启状态，物料处于流动状态，杜绝了物料沉积于结晶釜底部、管道中、泵和阀门处，以使结晶结束后，可以将固液混合物顺利转移至离心机中，彻底解决了间歇式结晶操作中容易堵塞管道的问题，同时在不增加设备的情况下，可由间歇式生产转变为连续式生产，大大提高了生产效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将三氯化铁溶液浓缩至浓度为58%~64%，转至结晶釜，冷却至37℃以下，每吨浓缩液添加1~2kg晶种，开启搅拌桨；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总重量30%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的三氯化铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.8~1.2V/h，实现六水三氯化铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后，使浓度保持在58%~64%，返回至结晶釜。
生产过程中未出现管路、阀门堵塞现象，可连续生产六水三氯化铁晶体。
实施例2
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将氯化亚铁溶液浓缩至浓度为34%~50%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至25℃以下；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总重量30%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的氯化亚铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现四水氯化亚铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后，使氯化亚铁浓度保持在34%~50%，返回至结晶釜。
生产过程中未出现管路、阀门堵塞现象，可连续生产四水氯化亚铁晶体。
实施例3
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁溶液浓缩至浓度为20%~23%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至5℃以下；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总重量15%~25%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的硫酸亚铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现七水硫酸亚铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后，使硫酸亚铁浓度保持在20%~23%，返回至结晶釜。
生产过程中未出现管路、阀门堵塞现象，可连续生产七水硫酸亚铁晶体。
实施例4
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁溶液浓缩至晶体为物料总重量的10%~30%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至60℃以上；
S2.关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，调节冷却水阀门使物料温度维持在60℃以上，同时将浓缩好的硫酸亚铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现一水硫酸亚铁晶体的连续生产；
S3.离心后的母液经浓缩后，使硫酸亚铁晶体为物料总重量的10%~30%，返回至结晶釜。
生产过程中未出现管路、阀门堵塞现象，可连续生产一水硫酸亚铁晶体。
实施例5
一种连续生产铁盐晶体的方法，包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁和硫酸锌混合溶液浓缩至晶体为物料总重量的10%~30%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至60℃以上；
S2.关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，调节冷却水阀门使物料保持在60℃以上，同时将浓缩好的硫酸亚铁和硫酸锌混合溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现一水硫酸亚铁和一水硫酸锌复合晶体的连续生产；
S3.离心后的母液经浓缩后，使晶体为物料总重量的10%~30%，返回至结晶釜。
生产过程中未出现管路、阀门堵塞现象，可连续生产一水硫酸亚铁和一水硫酸锌复合晶体。
实施例6
一种连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将浓缩至所需浓度的铁盐转至结晶釜，冷却至所需的温度，根据需要添加晶种，开启搅拌桨；
S2.当出现少量晶体时，开启物料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总重量10%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的铁盐转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量基本保持一致，实现晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后返回至结晶釜。
进一步的，步骤S1中，所述铁盐包括三氯化铁、七水硫酸亚铁、氯化亚铁、一水硫酸亚铁、复合硫酸锌铁中的至少一种。
进一步的，步骤S1中，搅拌时，搅拌桨转速控制在5~25 r/min。
进一步的，步骤S1中，三氯化铁结晶过程中，需要将物料冷却至37℃以下，需要添加晶种以缩短结晶时间；七水硫酸亚铁、氯化亚铁结晶过程中，需要控制溶液结晶温度25℃以下，不需要添加晶种；一水硫酸亚铁、复合硫酸锌铁生产中，需要控制物料结晶温度在60℃以上，不需要添加晶种。
由以上实施例可知，通过增加了物料循环工艺，实实在在的解决了铁盐在结晶过程中容易在釜底结晶粘结，堵塞放料管道的问题，并且很好的实现了铁盐结晶工艺的连续化生产，具有推广意义。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。
Claims (10)
1.一种连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将浓缩至所需浓度的铁盐转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至所需的温度，根据需要添加晶种；
S2.当出现少量晶体时，开启物料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总体积10%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的铁盐转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量基本保持一致，实现晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后返回至结晶釜。
2.根据权利要求1所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁盐包括六水三氯化铁、七水硫酸亚铁、四水氯化亚铁、一水硫酸亚铁、复合硫酸锌铁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌时，搅拌桨转速控制在5~25 r/min。
4.根据权利要求3所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，
步骤S1中，三氯化铁结晶过程中，需要将物料冷却至37℃以下，需要添加晶种以缩短结晶时间。
5.根据权利要求4所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，
步骤S1中，七水硫酸亚铁、氯化亚铁结晶过程中，需要控制溶液结晶温度25℃以下，不需要添加晶种；一水硫酸亚铁、复合硫酸锌铁生产中，需要控制物料离心分离温度在40~64℃，不需要添加晶种。
6.根据权利要求4所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将三氯化铁溶液浓缩至浓度为58%~64%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至37℃以下，每吨浓缩液添加1~2kg晶种；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总体积30%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的三氯化铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.8~1.2V/h，实现六水三氯化铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液可经浓缩后，使浓度保持在58%~64%，返回至结晶釜。
7.根据权利要求5所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将氯化亚铁溶液浓缩至浓度为34%~50%，转至结晶釜，开启搅拌桨,冷却至25℃以下；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总体积30%~60%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的氯化亚铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现四水氯化亚铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后，使氯化亚铁浓度保持在34%~50%，返回至结晶釜。
8.根据权利要求5所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁溶液浓缩至浓度为20%~23%，转至结晶釜，开启搅拌桨，冷却至5℃以下；
S2.当出现少量晶体时，即固液混合物中晶体含量为3%~8%时，开启出料泵和循环管道阀门；
S3.当晶体量占总体积15%~25%时，关闭循环管道阀门，打开放料阀门，出料至离心机，同时将浓缩好的硫酸亚铁溶液转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现七水硫酸亚铁晶体的连续生产；
S4.离心后的母液经浓缩后，使硫酸亚铁浓度保持在20%~23%，返回至结晶釜。
9.根据权利要求5所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁溶液浓缩至溶液中晶体含量达到10%~30%，转至结晶釜，开启搅拌桨、出料泵、循环管道阀门和冷却水，冷却物料至60℃以上；
S2.打开放料阀门，关闭循环管道阀门，调节冷却水阀门以保证物料温度在60℃以上，出料至离心机，同时将待冷却的硫酸亚铁固液混合物转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现一水硫酸亚铁晶体的连续生产；
S3.离心后的母液经浓缩后，使溶液中晶体含量达到10%~30%。
10.根据权利要求5所述的连续生产铁盐晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将硫酸亚铁和硫酸锌混合溶液浓缩至溶液中晶体含量达到10%~30%，转至结晶釜，开启搅拌桨、出料泵、循环管道阀门和冷却水，冷却物料至60℃以上；
S2.打开放料阀门，关闭循环管道阀门，调节冷却水阀门以保证物料温度在60℃以上，出料至离心机，同时将待冷却的硫酸亚铁和硫酸锌固液混合物转入结晶釜中，使结晶釜的进料流量和出料流量保持一致，结晶釜体积V，流量为0.5~1.0V/h，实现一水硫酸亚铁和一水硫酸锌复合的连续生产；
S3.离心后的母液经浓缩后，使溶液中晶体含量达到10%~30%，返回至结晶釜。
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