CN215427403U - 一种低钠高纯氯化钾结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了生产设备技术领域的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，包括盐酸计量罐，结晶罐，冷水泵，蓄冷罐与冷水机，盐酸计量罐安装在结晶罐的上方，结晶罐通过管道分别与冷水泵和冷水机连接，冷水泵通过管道与蓄冷罐连接，蓄冷罐通过管道与冷水机连接，盐酸计量罐为上端带有椭圆形的上封头和下端带有椭圆形的下封头的塑料容器，该容器器体上装有液位计，上封头设置有盐酸进口和排气口，盐酸进口外接盐酸给料泵，下封头底部设置有盐酸出口，能选择性地除去钠离子和重金属离子，可得到收率高达90％以上的高纯氯化钾产品，具有操作简单，适用范围广，便于工业化和自动化操作的优点，具有良好的推广价值。

Description

一种低钠高纯氯化钾结晶装置

技术领域

本实用新型涉及生产设备技术领域，具体为一种低钠高纯氯化钾结晶装置。

背景技术

氯化钾为无色细长菱形或立方晶体或白色结晶粉末，无臭、味咸、易溶于水、溶于甘油、微溶于乙醇。随着人们生活水平的提高，对于高品位精制氯化钾，特别是食品级和医药级氯化钾的需要越来越大。用于生产高品位精制氯化钾的原料为工业氯化钾，其中钠离子和重金属对产品质量产生很大影响。很多行业对高纯氯化钾中的杂质含量有特殊要求，如国家标准《化学试剂氯化钾》中要求钠含量指标≤0.02％，部分特殊行业甚至要求钠含量指标≤0.01％。目前国内外生产高品位氯化钾的生产工艺基本上是沿用上世纪90年代的蒸发结晶工艺，其工艺一般包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干。

除杂一般采用多段结晶方法，此方法虽能生产出符合质量要求的氯化钾，但生产成本高，能源消耗高，不能连续化生产导致产量低，氯化钾结晶颗粒小且不均匀，容易结块板结。虽有不少专利不断改进蒸发结晶流程和装置，使得生产氯化钾的能耗有所降低，产品质量上有所改进，但是工艺流程比较复杂，有些为了防止产品结块而加入了化学防结块剂，导致产品应用受到限制。

现有公开号为CN105668592B的专利公开了一种低钠高纯度氯化钾的生产方法，采用三级闪蒸连续降温结晶生产低杂质低钠低碳的高纯度氯化钾，为严格控制母液中钙、镁和钠等杂质离子的含量，结晶处理过程中不断补充新鲜饱和氯化钾溶液，这种方法工艺流程复杂，产品的产量低、成本高，同时不能很好的将杂质离子去除。

除杂一般采用多段结晶方法，此方法虽能生产出符合质量要求的氯化钾，但生产成本高，能源消耗高，不能连续化生产导致产量低，氯化钾结晶颗粒小且不均匀，容易结块板结。

上述专利改进了蒸发结晶流程和装置，使得生产氯化钾的能耗有所降低，产品质量上有所改进，但是工艺流程比较复杂，有些为了防止产品结块而加入了化学防结块剂，导致产品应用受到限制。

基于此，本实用新型设计了一种低钠高纯氯化钾结晶装置以解决上述问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种低钠高纯氯化钾结晶装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种低钠高纯氯化钾结晶装置，包括盐酸计量罐，结晶罐，冷水泵，蓄冷罐与冷水机，盐酸计量罐安装在结晶罐的上方，结晶罐通过管道分别与冷水泵和冷水机连接，冷水泵通过管道与蓄冷罐连接，蓄冷罐通过管道与冷水机连接。

优选的，盐酸计量罐为上端带有椭圆形的上封头和下端带有椭圆形的下封头的塑料容器，该容器器体上装有液位计，上封头设置有盐酸进口和排气口，盐酸进口外接盐酸给料泵，下封头底部设置有盐酸出口，盐酸出口通过管道与结晶罐连接，连接管道上装有控制阀。

优选的，结晶罐由器体、传动装置、搅拌装置与在线检测装置组成，搅拌装置为搪瓷锚式搅拌，通过联轴器与传动装置连接，在线检测装置由在线温度计和在线PH计组成，安装在器体的一侧；器体由上封头、下封头、筒体与外夹套组成，上封头上至少设置有氯化钾饱和溶液进料口、盐酸进料口、人孔、视镜与排气口，氯化钾饱和溶液进料口通过管道与盐酸给料泵连接；传动装置由电机、减速机、联轴器与机架组成，电机的启停由变频器控制；下封头上装有出料口，出料口通过管道与离心机进料口连接，连接管道上装有放料阀；外夹套上设置有分别位于外夹套的下部与上部的冷媒进口与冷媒出口。

优选的，冷水泵为离心水泵，冷水泵的进口通过管道与蓄冷罐的冷媒出口连接，冷水泵的出口通过管道与结晶罐的冷媒进口连接。

优选的，蓄冷罐为上端带有椭圆形的上封头与下端带有椭圆形的下封头的容器，该容器器体上装有冷媒进口与冷媒出口，上封头上装有排气口和冷媒进口。

优选的，冷水机为一风冷式工业冷水机，冷水机上设置有冷媒进口与冷媒出口，蓄冷罐的冷媒进口通过管道与冷水机的冷媒出口连接，结晶罐的冷媒出口通过管道与冷水机的冷媒进口连接。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型，利用盐酸与氯化钾溶液形成同离子效应，使氯化钾结晶析出；利用钠钾等离子在盐酸溶液中的溶解度差异，将钠离子和其他重金属离子溶解在酸性溶液中；利用氯化钾、氯化钠溶解度与温度的差异，采用冷冻结晶在提高氯化钾一次结晶率的同时，可得到纯度更高的氯化钾。相比于目前氯化钾蒸发结晶装置，该装置能选择性地除去钠离子和重金属离子，可得到收率高达90％以上的高纯氯化钾产品。该装置具有操作简单，适用范围广，便于工业化和自动化操作的优点，具有良好的推广价值。

当然，实施本实用新型的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的整体结构示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、盐酸计量罐；1-2、液位计；1-3、控制阀；2、结晶罐；2-1、在线PH计；2-2、在线温度计；2-3、放料阀；2-4、进料管道；2-5、传动装置；2-6、搅拌装置；2-7、冷媒出口控制阀；2-8、冷媒进口控制阀；3、冷水泵；3-1、旁通管；3-2、旁通管控制阀；3-3、进口控制阀；4、蓄冷罐；4-1、视镜；5、冷水机；5-1、冷媒回流管；5-2、冷媒出管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本实用新型提供一种低钠高纯氯化钾结晶装置技术方案：一种低钠高纯氯化钾结晶装置，包括盐酸计量罐1，结晶罐2，冷水泵3，蓄冷罐4与冷水机5，盐酸计量罐1安装在结晶罐2的上方，盐酸可自流进入结晶罐2，操作方便，结晶罐2通过管道分别与冷水泵3和冷水机5连接，冷水泵3通过管道与蓄冷罐4连接，蓄冷罐4通过管道与冷水机5连接。

盐酸计量罐1为上端带有椭圆形的上封头和下端带有椭圆形的下封头的塑料容器，该容器器体上装有液位计1-2，上封头设置有盐酸进口和排气口，盐酸进口外接盐酸给料泵，下封头底部设置有盐酸出口，盐酸出口通过管道与结晶罐2连接，连接管道上装有控制阀1-3。

结晶罐2由器体、传动装置2-5、搅拌装置2-6与在线检测装置组成，且结晶罐2为搪瓷结晶釜，搅拌装置2-6为搪瓷锚式搅拌，通过联轴器与传动装置2-5连接，在线检测装置由在线温度计2-2和在线PH计2-1组成，并安装在器体的一侧，可以实时观察结晶罐2内物料的温度和PH变化情况；器体由上封头、下封头、筒体与外夹套组成，上封头上至少设置有氯化钾饱和溶液进料口、盐酸进料口、人孔、视镜4-1与排气口，氯化钾饱和溶液进料口通过管道与盐酸给料泵连接；传动装置由电机、减速机、联轴器与机架组成，电机的启停由变频器控制；下封头上装有出料口，出料口通过管道与离心机进料口连接，连接管道上装有放料阀2-3；外夹套上设置有分别位于外夹套的下部与上部的冷媒进口与冷媒出口。

冷水泵3为离心水泵，冷水泵3的进口通过管道与蓄冷罐4的冷媒出口连接，冷水泵3的出口通过管道与结晶罐2的冷媒进口连接。

蓄冷罐4为上端带有椭圆形的上封头与下端带有椭圆形的下封头的容器，该容器器体上装有冷媒进口与冷媒出口，上封头上装有排气口和冷媒进口，外部保温。

冷水机5为一风冷式工业冷水机，冷水机5上设置有冷媒进口与冷媒出口，蓄冷罐4的冷媒进口通过管道与冷水机5的冷媒出口连接，结晶罐2的冷媒出口通过管道与冷水机5的冷媒进口连接，冷水机5可为工业生产提供高精度恒温冷冻水介质，无需冷却塔和循环水泵，具备恒温与智能调温两种工作模式，智能温控的模式可随温度的变化而调整至相应的水温，其型号可根据所需的制冷温度范围和制冷量选定。

工作原理：

第一步，开启冷水泵3的进口控制阀3-3和旁通管控制阀3-2，关闭结晶罐2上的冷媒进口控制阀2-8和冷媒出口控制阀2-7，启动冷水泵3，冷媒通过冷水泵3，旁通管3-1和冷媒回流管5-1进入冷水机，再通过冷媒出管5-2回到蓄冷罐4；

第二步，开启冷水机5，将冷媒冷却至设定温度，本操作为零度，将冷水机5的控制模式设定为智能温控的模式；

第三步，开启氯化钾饱和溶液(80-90℃)给料泵，将氯化钾饱和溶液通过给料泵和进料管道2-4进入结晶罐2中，开启搅拌装置2-6，调节变频器将转速控制在每分钟25转左右，达规定液位时关闭给料泵；

第四步，稍稍开启盐酸计量罐1下部的控制阀1-3，将盐酸流入结晶罐2内，观察在线PH计2-1数值的变化，当PH达规定数值时，关闭控制阀1-3；

第五步，关闭旁通管控制阀3-2，打开结晶罐2上的冷媒出口控制阀2-7和冷媒进口控制阀2-8，冷媒进入结晶罐2的外夹套内，对结晶罐2内的物料进行冷却，氯化钾饱和溶液中的热量不断被冷媒带走，温度不断下降，通过结晶罐2上的在线温度计2-2观察结晶罐2内物料温度的变化，待达到规定的温度时，将冷水机5的控制模式切换为恒温工作模式，养晶2小时；

第六步，打开旁通管控制阀3-2，关闭结晶罐2上的冷媒出口控制阀2-7和冷媒进口控制阀2-8，开启结晶罐2下部的放料阀2-3，将晶液混合物放入离心机，进行固液分离，母液进入溶解工序做为溶解用水使用，晶体进入干燥工序，取样氯化钾含量和各金属杂质含量。

其检测结果如下：氯化钾含量>99.7％，钠含量＜0.01％，钙含量<0.0005％，镁含量<0.0005％，水不溶物＜0.01％，符合低于钠高纯氯化钾指标要求。

本实用新型，利用盐酸与氯化钾溶液形成同离子效应，使氯化钾结晶析出；利用钠钾等离子在盐酸溶液中的溶解度差异，将钠离子和其他重金属离子溶解在酸性溶液中；利用氯化钾、氯化钠溶解度与温度的差异，采用冷冻结晶在提高氯化钾一次结晶率的同时，可得到纯度更高的氯化钾。相比于目前氯化钾蒸发结晶装置，该装置能选择性地除去钠离子和重金属离子，可得到收率高达90％以上的高纯氯化钾产品。该装置具有操作简单，适用范围广，便于工业化和自动化操作的优点，具有良好的推广价值。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本实用新型优选实施例只是用于帮助阐述本实用新型。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该实用新型仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本实用新型的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本实用新型。本实用新型仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于，包括盐酸计量罐，结晶罐，冷水泵，蓄冷罐与冷水机，所述盐酸计量罐安装在结晶罐的上方，结晶罐通过管道分别与冷水泵和冷水机连接，所述冷水泵通过管道与蓄冷罐连接，所述蓄冷罐通过管道与冷水机连接。

2.根据权利要求1所述的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于：所述盐酸计量罐为上端带有椭圆形的上封头和下端带有椭圆形的下封头的塑料容器，该容器器体上装有液位计，上封头设置有盐酸进口和排气口，盐酸进口外接盐酸给料泵，下封头底部设置有盐酸出口，盐酸出口通过管道与结晶罐连接，连接管道上装有控制阀。

3.根据权利要求1所述的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于：所述结晶罐由器体、传动装置、搅拌装置与在线检测装置组成，所述搅拌装置为搪瓷锚式搅拌，通过联轴器与传动装置连接，所述在线检测装置由在线温度计和在线PH计组成，安装在器体的一侧；所述器体由上封头、下封头、筒体与外夹套组成，所述上封头上至少设置有氯化钾饱和溶液进料口、盐酸进料口、人孔、视镜与排气口，所述氯化钾饱和溶液进料口通过管道与盐酸给料泵连接；所述传动装置由电机、减速机、联轴器与机架组成，电机的启停由变频器控制；所述下封头上装有出料口，出料口通过管道与离心机进料口连接，连接管道上装有放料阀；所述外夹套上设置有分别位于外夹套的下部与上部的冷媒进口与冷媒出口。

4.根据权利要求1所述的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于：所述冷水泵为离心水泵，所述冷水泵的进口通过管道与蓄冷罐的冷媒出口连接，所述冷水泵的出口通过管道与结晶罐的冷媒进口连接。

5.根据权利要求1所述的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于：所述蓄冷罐为上端带有椭圆形的上封头与下端带有椭圆形的下封头的容器，该容器器体上装有冷媒进口与冷媒出口，上封头上装有排气口和冷媒进口。

6.根据权利要求1所述的一种低钠高纯氯化钾结晶装置，其特征在于：所述冷水机为一风冷式工业冷水机，冷水机上设置有冷媒进口与冷媒出口，蓄冷罐的冷媒进口通过管道与冷水机的冷媒出口连接，结晶罐的冷媒出口通过管道与冷水机的冷媒进口连接。

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