CN114405049A - 一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法。该系统主要由循环结晶系统和内循环水系统组成，循环结晶系统包括结晶器，所述结晶器底部连接有预冷器、循环泵和出料泵，所述循环泵与循环冷却器底部连接，所述循环冷却器顶部与结晶器内连通，所述出料泵依次连接缓冲槽、离心机；所述内循环水系统为循环冷却器的冷却水循环系统。本发明可有效控制乳酸聚合对结晶收率的影响、精准控制内循环水与乳酸的温差、较低的出料温度使物料粘度降低而易在系统中流动输送等优点。此外，结晶乳酸收率高、操作风险低，结晶乳酸的纯度可达99.7%以上。
Description
技术领域
本发明属于乳酸提纯技术领域，具体涉及一种直接冷却结晶高浓度乳酸溶液生产高纯乳酸晶体的系统及方法。
背景技术
传统的乳酸工业生产中，为了得到高纯度的乳酸，主要通过以下工艺实现：首先使用分子蒸馏的方式对粗乳酸进行提纯，得到浓度99%（质量浓度，下同）、纯度98%的精乳酸，然后用水稀释精乳酸浓度至88%，再使用立式结晶器结晶的方式精制提纯，得到纯度99.5%的高纯乳酸晶体。
由于高浓度乳酸聚合速度很快，而采用立式结晶器结晶的方式物料在结晶器内停留时间较长，如果直接使用立式结晶器结晶高浓度乳酸，易导致乳酸聚合后其浓度降低，结晶收率亦大大降低，所以在工业生产中，为了控制乳酸聚合对结晶收率的影响，精乳酸在结晶之前必须对其进行稀释。但该工艺会造成结晶母液量增大，后期母液浓缩成本增加，而且该工艺结晶出料温度低，对冷冻水的要求较高。
发明内容
本发明的目的在于填补国内高浓度乳酸直接冷却结晶技术空白，避免原来工艺的缺点，提供一种能够直接冷却结晶提纯高浓度乳酸的系统及方法，该工艺系统具有生产效率高、结晶乳酸收率高、操作风险低等特点，结晶乳酸的纯度可达99.7%以上。
本发明具体包括以下技术方案：
一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，包括循环结晶系统和内循环水系统，所述循环结晶系统包括结晶器，所述结晶器底部连接有预冷器、循环泵和出料泵，所述循环泵与循环冷却器底部连接，所述循环冷却器顶部与结晶器内连通，所述出料泵依次连接缓冲槽、离心机；所述内循环水系统为循环冷却器的冷却水循环系统。
所述内循环水系统包括与循环冷却器依次闭环连接的循环水泵和循环水换热器，还包括与循环冷却器和循环水换热器互相连接的膨胀水罐 。
预冷器为板式换热器，循环冷却器为立式安装的管壳式换热器，结晶器为带有锥度的罐体；与乳酸物料接触的结晶器、循环泵、出料泵、离心机及物料管线，均设有夹套保温。
所述结晶器沿设备周围及设备底部均匀设置多个出料口；结晶器的视镜采用刮刀式视镜。
一种高浓度乳酸结晶提纯的方法，基于上述高浓度乳酸结晶提纯的系统，具体包括以下步骤：
步骤一、注罐：从分子蒸馏出的乳酸经过预冷器与外循环水换热，进入结晶器，加入进料量后停止进料；
步骤二、启动内循环水系统：内循环水系统注满水后，启动循环水泵，控制内循环水温度与从循环冷却器出来的乳酸温差恒定；
步骤三、降温：结晶器内的乳酸通过循环泵进入循环冷却器换热降温，回流至结晶器内结晶；
步骤四、连续生产：当结晶器内乳酸温度降至℃后，开始连续进料，连续进料的预冷温度及方法与注罐相同，进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器；启动出料泵、缓冲槽搅拌及离心机，结晶完成的大晶体通过出料泵输送至缓冲槽中，使用离心机进行固液分离，生产出高纯度乳酸结晶。
乳酸经过预冷器降温至53℃，进入结晶器，加入正常生产3个小时的进料量后停止进料。
控制进循环冷却器的内循环水温度与从循环冷却器出来的乳酸温差始终保持在4℃。
降温步骤之前，加入结晶器内乳酸质量分数为5%的晶种。
连续进料的流量与通过循环冷却器循环的流量比为1:80。
进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器，通过调节内循环水流量控制从循环冷却器出来的乳酸温度为39.8℃。
本发明的优点主要表现为以下：
本发明中对高浓度乳酸直接冷却结晶，单级收率可达40%以上，远高于传统的20%。结晶母液浓度也很高，可进一步进行二级结晶或作为产品直接出售，经济效益好。
本发明中移取结晶热及显热的循环换热器为外置式，换热面积不受结晶器体积限制，而且换热效率比盘管式换热效率高，有利于乳酸快速结晶，乳酸在系统内的停留时间短，有效的控制了乳酸聚合对结晶收率的影响，生产效率大大提高。
本发明中的增加了内循环水系统，易实现内循环水与乳酸的温差控制在3℃以内，避免了由于换热温差过大而使物料结晶在换热壁面，换热效率很好的得到保证。
本发明中乳酸的出料温度为43℃，远远高于传统的10℃出料，料液的粘度更低，更容易在系统中流动输送。由于操作温度高，常规的凉水塔循环水即可满足要求，不需用特别设置冷冻机组生产冰水。
附图说明
图1是本发明一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法工艺流程图。
图1中，预冷器1、循环泵2、循环冷却器3、结晶器4、出料泵5、缓冲槽6、离心机7、循环水泵8、循环水换热器9、膨胀水罐10。
具体实施方式
为了使本发明的创作特征、达成目的明白了解，下面结合流程图进一步阐述本发明的实施步骤。
本发明公开了一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，参见图1，具体包括循环结晶系统和内循环水系统。
循环结晶系统：由预冷器1、循环泵2、循环冷却器3、结晶器4、出料泵5、缓冲槽6、离心机7组成。所述结晶器4底部连接有预冷器1、循环泵2和出料泵5，所述循环泵2与循环冷却器3底部连接，所述循环冷却器3顶部与结晶器4内连通，所述出料泵5依次连接缓冲槽6、离心机7。
分子蒸馏来的乳酸原料经过预冷器1降温后与大量的来自结晶器4的循环物料混合，原料温度则迅速降至接近循环物料温度，降温后的高浓度乳酸聚合速度大幅下降，避免了乳酸聚合后其浓度降低影响结晶收率。乳酸原料显热及结晶热通过循环冷却器换热移走，在结晶器4中长大的晶体从结晶器4底部流出，通过出料泵5输送至缓冲槽6，从缓冲槽6进入离心机7完成固液分离，得到高纯度结晶乳酸；结晶器4中含有较小晶体的物料从中部流出与乳酸原料混合后进入循环冷却器3换热。
内循环水系统：由循环水泵8、循环水换热器9、膨胀水罐10组成，与循环冷却器3组成闭环系统，为其提供降温水。该系统通过外部循环水与内循环水换热，调节内循环水进循环冷却器温度，很好的稳定了内循环水与乳酸的换热温差，避免温差过大造成换热器壁面结晶，影响换热效率。膨胀水罐10安装在系统的最高点，用于调节内循环水热胀冷缩引起的体积变化。
本发明中预冷器1采用换热效率更高的板式换热器；循环冷却器3采用压降小，不易堵塞的管壳式换热器，立式安装；结晶器4采用带有锥度的罐体，利于晶体分级。
本发明中结晶器4沿设备周围及设备底部均匀设置多个出料口，有利于设备内部均匀出料，防止形成死角，避免大颗粒晶体在结晶器内沉积。
本发明中与乳酸物料接触的结晶器、循环泵、出料泵、离心机及物料管线，均设有夹套保温，内部通有43℃的保温水，确保物料不会在设备壁上结晶而堵塞系统。
本发明中结晶器上的视镜采用刮刀式视镜，可通过转动刮刀手柄刮下结晶在视镜上的乳酸晶体，防止结晶乳酸结在视镜观察面上，方便观察物料晶体生长状况。
基于上述的高浓度乳酸结晶提纯的系统，本发明还公开了一种高浓度乳酸结晶提纯的方法，具体包括以下步骤：
第一步注罐：从分子蒸馏出来的浓度99%，纯度98%，温度90~95℃乳酸经过预冷器1与循环进水2换热，通过调节循环进水2流量使乳酸降温至53℃，进入结晶器4，加入正常生产3个小时的进料量后停止进料。
第二步启动内循环水系统：从膨胀水罐10给内循环水系统注满高于53℃水后，启动循环水泵9，调节循环进水2流量，控制进循环冷却器2的内循环水温度与从循环冷却器2出来的乳酸温差始终保持在4℃。
第三步开始降温：启动循环泵2，使乳酸通过循环冷却器2换热降温，在结晶器4内结晶。降温之前加入结晶器4内乳酸质量分数为5%的晶种。
第四步连续生产：当结晶器4内乳酸温度降至43℃后，开始连续进料，进料预冷温度及方法与注罐相同，进料流量与循环流量比为1:80。进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器2，通过调节内循环水流量控制从循环冷却器2出来的乳酸温度为39.8℃，降温后的乳酸回流至结晶器4结晶。同时启动出料泵5、缓冲槽6搅拌及离心机7，结晶完成的大晶体通过出料泵5输送至缓冲槽6中，使用离心机7进行固液分离，生产出纯度为99.7%的结晶乳酸。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，其特征在于：
包括循环结晶系统和内循环水系统，所述循环结晶系统包括结晶器（4），所述结晶器（4）底部连接有预冷器（1）、循环泵（2）和出料泵（5），所述循环泵（2）与循环冷却器（3）底部连接，所述循环冷却器（3）顶部与结晶器（4）内连通，所述出料泵（5）依次连接缓冲槽（6）、离心机（7）；所述内循环水系统为循环冷却器（3）的冷却水循环系统。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，其特征在于：
所述内循环水系统包括与循环冷却器（3）依次闭环连接的循环水泵（8）和循环水换热器（9），还包括与循环冷却器（3）和循环水换热器（9）互相连接的膨胀水罐（10） 。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，其特征在于：
预冷器（1）为板式换热器，循环冷却器（3）为立式安装的管壳式换热器，结晶器（4）为带有锥度的罐体；与乳酸物料接触的结晶器、循环泵、出料泵、离心机及物料管线，均设有夹套保温。
4.根据权利要求3所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，其特征在于：
所述结晶器（4）沿设备周围及设备底部均匀设置多个出料口；结晶器的视镜采用刮刀式视镜。
5.一种高浓度乳酸结晶提纯的方法，基于权利要求1-4任一项所述高浓度乳酸结晶提纯的系统，其特征在于：
步骤一、注罐：从分子蒸馏出的乳酸经过预冷器（1）与外循环水换热，进入结晶器（4），加入进料量后停止进料；
步骤二、启动内循环水系统：内循环水系统注满水后，启动循环水泵（8），控制内循环水温度与从循环冷却器（3）出来的乳酸温差恒定；
步骤三、降温：结晶器（4）内的乳酸通过循环泵（2）进入循环冷却器（3）换热降温，回流至结晶器（4）内结晶；
步骤四、连续生产：当结晶器（4）内乳酸温度降至（43）℃后，开始连续进料，连续进料的预冷温度及方法与注罐相同，进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器（3）；启动出料泵（5）、缓冲槽（6）搅拌及离心机（7），结晶完成的大晶体通过出料泵（5）输送至缓冲槽（6）中，使用离心机（7）进行固液分离，生产出高纯度乳酸结晶。
6.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法，其特征在于：乳酸经过预冷器（1）降温至53℃，进入结晶器（4），加入正常生产3个小时的进料量后停止进料。
7.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法，其特征在于：控制进循环冷却器（3）的内循环水温度与从循环冷却器（3）出来的乳酸温差始终保持在4℃。
8.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法，其特征在于：降温步骤之前，加入结晶器（4）内乳酸质量分数为5%的晶种。
9.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法，其特征在于：连续进料的流量与通过循环冷却器（3）循环的流量比为1:80。
10.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法，其特征在于：进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器（3），通过调节内循环水流量控制从循环冷却器（3）出来的乳酸温度为39.8℃。
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