CN101077140B - 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺 - Google Patents

结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101077140B
CN101077140B CN2007100181793A CN200710018179A CN101077140B CN 101077140 B CN101077140 B CN 101077140B CN 2007100181793 A CN2007100181793 A CN 2007100181793A CN 200710018179 A CN200710018179 A CN 200710018179A CN 101077140 B CN101077140 B CN 101077140B
Authority
CN
China
Prior art keywords
coil pipe
group
temperature
controlled
water inlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2007100181793A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101077140A (zh
Inventor
梁恺
郭新峰
赵仕哲
徐争珍
李海平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Aerospace Huawei Chemical and Biologic Engineering Co Ltd
Original Assignee
Xian Aerospace Huawei Chemical and Biologic Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Aerospace Huawei Chemical and Biologic Engineering Co Ltd filed Critical Xian Aerospace Huawei Chemical and Biologic Engineering Co Ltd
Priority to CN2007100181793A priority Critical patent/CN101077140B/zh
Publication of CN101077140A publication Critical patent/CN101077140A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101077140B publication Critical patent/CN101077140B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明涉及结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺。现有技术中，公开号为：CN2774609的专利文献中公开了一种多级盘管振动式连续冷却结晶器，在文件中只是提到可根据结晶工艺参数的不同对冷却单元进行分组，但对于不同的原料有不同的工艺方法，其在文件中并没有涉及。本发明中果糖的冷却结晶要求冷却能力达到5m2/m3以上，要求冷却组件之间连接合理，而在果糖冷却结晶中，为求与果糖结晶曲线的吻合，需要对温度严格控制。本发明提供的结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺，使物料体系形成一个稳定的降温梯度，以模拟果糖结晶降温曲线，达到理想的降温效果。本发明使整个体系降温梯度合理，持续的晶种提供，可以使生产持续且稳定。

Description

结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺
技术领域
本发明涉及有机化合物的制备领域，具体说是结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺。
背景技术
现有技术中，西安航天华威压力容器设备制造有限公司在2005年4月27日申请的专利号为：200520078682.4，名称为：多级盘管振动式连续冷却结晶器，公开号为：CN2774609的专利文献中公开了一种多级盘管振动式连续冷却结晶器，其中内部冷却组件实现整体上下振动的直线运动，冷却无死区，进入设备物料的结晶实现了均一化；开车后所需的晶种由设备自身循环供给，结晶过程实现连续化。在文件中只是提到可根据结晶工艺参数的不同对冷却单元进行分组，每个冷却单元组可实现单独参数控制，利于拟合结晶曲线，使物料的结晶过程顺利进行，即实现了变多级结晶，但对于不同的原料有不同的工艺方法，其在文件中并没有涉及。
传统的果糖结晶工艺为：
1、一次进料，结晶开始一次注满罐。
2、整罐物料同一梯度降温，系统物料温度一致，降温均按同一梯度，直到结晶过程结束。
3、一次放料结晶完成后，预留下一个周期的晶种，其余送去分离。
可以看出，每个生产周期都会有单独进料，接种，养晶，放料时间，造成了结晶周期较长，罐容积的极度浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产连续、无间断的结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺，所述的工艺过程如下：
(1)、糖浆在蒸发工段被蒸到88％～90％的干物质，果糖纯度不低于95％，调节糖浆至pH 3.7～4.3，经过换热冷却到58～60℃，进入晶种混合罐，液位约为10％时启动搅拌器；
(2)、当液位达30％时，开始接入晶种，使糖浆中的晶种含量保持在10％-15％；如果使用卧式结晶机来的出料糖膏作晶种，同样也要控制糖膏量，使进料糖浆中的晶种含量保持在10％-15％；
(3)、向结晶罐中进料时，要始终保持晶种混合罐中液位在50％-80％之间；
(4)、向结晶罐进料时，要确认底部出料阀关闭，先启动结晶机底部刮刀，然后再启动液压系统，液压系统的运行为每1-1.5分钟一个往复行程；
(5)、结晶罐进料时，罐内温度应该保持与物料温度相同，物料进满罐后，各盘管区间开始独立降温，形成连续的降温梯度；
(6)、测定结晶收率达40％-45％时，打开出料阀，启动出料泵出料，结晶罐开始连续运行，出料期间，控制进出料速度，始终保持满罐操作。
上述的步骤(5)中，在整个降温过程中冷却介质和糖膏之间最大的温度差为5.5℃。
上述的步骤(5)中，第一组盘管至第九组盘管的冷却水温度控制分别控制为：
第一组盘管水温控制在52.5～54℃；
第二组盘管水温控制在47.5～48℃；
第三组盘管进水水温控制在46～47℃；
第四组盘管进水水温控制在43～44℃；
第五组盘管进水水温控制在40～41℃；
第六组盘管进水水温控制在37～38℃；
第七组盘管进水水温控制在33～34℃；
第八组盘管进水水温控制在29～30℃；
第九组盘管进水水温控制在25～26℃。
本发明相对于现有分批结晶技术，其工艺的优点如下：
1、生产连续，无间断；
2、大大缩短了结晶周期；
3、生产过程十分稳定。
附图说明：
图1为立式连续结晶器的结构示意图；
图2为本发明的果糖结晶降温曲线；
具体实施方式：
下面结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体说明。
参见图1所示，现有的立式连续结晶器，其多级盘管振动式连续冷却结晶器结构包括壳体1、平盖2、布料装置3、刮料装置4、锥形封头5，冷却盘管6；其壳体1为立式筒形容器，在壳体1内的设置多组冷却盘管6，多组冷却盘管6分别与冷却介质分配管10连接，从上到下构成多个按顺序依次连接的单个结晶器，相当于多个盘管式换热器，移走结晶热和其它拌热，完成物料的冷却结晶。多组冷却盘管6它是由直管绕成的多层多边形构成，实现了与结晶物料的充分及均匀接触；物料不会出现短路现象。
为实现上下往复直线振动和搅拌物料、内件自身清洁的作用，结晶器与多功能提升管7连接，而多功能提升管7与设置在平盖2上的液压提升装置8连接，液压提升装置8包括刚性连接架11、液压缸12和液压泵站13，多功能提升管7固定在刚性连接架11上，刚性连接架11固定在液压缸12的振动支架上。从而通过多功能提升管7用以实现冷却盘管6和冷却介质分配管10的上下往复直线振动，同时起到搅拌物料和内件自身清洁的作用。本实用新型的内部冷却组件实现整体上下振动的直线运动，冷却无死区，进入设备物料的结晶实现了均一化；取消了大型部件的旋转运动，简化了结构，无须解决大直径低速旋转密封的难题。
在振动式连续冷却结晶器壳体1外设置晶种循环管路9，开车后所需的晶种由设备自身循环供给，结晶过程实现连续化。
本发明可根据结晶工艺参数的不同对冷却单元进行分组，每个冷却单元组可实现单独参数控制，利于拟合结晶曲线，使物料的结晶过程顺利进行，即实现了变多级结晶设计。
使用时，需要结晶的物料通过进料管进入壳体1，由布料装置3将物料和晶种均匀分布到设备截面。冷却介质通过分配管10分多路逆向流动通入冷却盘管6，多层冷却盘管6相当于多个按顺序依次连接的单个结晶器，把设备分成多个冷却条件不同的结晶器。物料自上而下经过温度梯度递减的各个结晶区间，逐渐结晶，并依靠自身的重力和冷却盘管6的推动力运动到锥形封头5，经过刮料装置4排出产品到下道工序。一部分产品通过晶种循环管路9回到设备顶部进入壳体1作为晶种，开车后所需的晶种由设备自身循环供给，结晶过程实现连续化。
本发明中果糖的冷却结晶要求冷却能力达到5m2/m3以上，同时设备最佳高径比为5∶1，为了在有效的空间内节省设备成本，则要求冷却组件之间连接合理，加工方便。
在果糖冷却结晶中，为求与果糖结晶曲线的吻合，需要对温度严格控制，按照常有工艺条件，需要提高冷却模块的可控制性，因而将冷却组件分为9组，冷却介质9进9出，相应的需增加提升组件的进出水口数量及内部进出水管个数。
本发明结合图1现有的立式连续结晶器，提供9组冷却盘管6，各组盘管提供不同温度的循环水，使物料体系形成一个稳定的降温梯度，以模拟果糖结晶降温曲线，达到理想的降温效果；使整个体系降温梯度合理，持续的晶种提供，可以做连续进料，连续出料，生产持续且稳定。
本发明的工艺中，为了生产40％～48％理论收率的结晶果糖，糖浆中固体含量应该不低于90％和果糖纯度不少于95％(dsb)。
把来料与晶种彻底混合，基于干物质百分率和结晶器来料的果糖百分率确定接种温度约为58℃。一旦糖浆与晶种彻底混合，应该分析结晶器内样品来确定糖浆的饱和温度，并调节结晶器的冷却系统使原料的过饱和度控制在1.00～1.05(基于果糖的饱和浓度)。
其具体工艺步骤如下：
1、糖浆在蒸发工段被蒸到88％～90％的干物质(果糖纯度不低于95％)，调节糖浆至pH 3.7～4.3，经过换热冷却到58～60℃，进入晶种混合罐，液位约为10％时启动搅拌器。
2、当液位达30％时，开始接入晶种，使糖浆中的晶种含量保持在10％-15％；如果使用卧式结晶机来的出料糖膏作晶种，同样也要控制糖膏量，使进料糖浆中的晶种含量保持在10％-15％。
3、向结晶罐中进料时，要始终保持晶种混合罐中液位在50％-80％之间。
4、向结晶罐进料时，要确认底部出料阀关闭，先启动结晶机底部刮刀，然后再启动液压系统。液压系统的运行为每1-1.5分钟一个往复行程。
5、结晶罐进料时，罐内温度应该保持与物料温度相同，物料进满罐后，各盘管区间开始独立降温，形成连续的降温梯度。
第一组盘管至第九组盘管的冷却水温度控制分别控制为：
第一组盘管水温控制在52.5～54℃；
第二组盘管水温控制在47.5～48℃；
第三组盘管进水水温控制在46～47℃；
第四组盘管进水水温控制在43～44℃；
第五组盘管进水水温控制在40～41℃；
第六组盘管进水水温控制在37～38℃；
第七组盘管进水水温控制在33～34℃；
第八组盘管进水水温控制在29～30℃；
第九组盘管进水水温控制在25～26℃。
6、测定结晶收率达40％-45％(干基)时，打开出料阀，启动出料泵出料，结晶罐开始连续运行。出料期间，控制进出料速度，始终保持满罐操作。
在整个降温过程中冷却介质和糖膏之间最大的温度差为5.5℃。太大的温度差会造成大量晶核的形成，增加淤浆粘度，从而降低分离效率。
另在通过DCS集散控制系统使盘管内冷却介质的温度和流量与料液按照果糖结晶曲线形成关联，实现计算机智能控制。把过饱和度的监测关联至冷却水温控制系统。计算机连续接收处理关于糖膏温度、冷却水温度和过饱和度的信息。然后根据处理结果来控制冷却水温差以达到控制糖膏冷却速率的目的。系统还设有补偿来阻止过量晶核形成。第一，系统保证在降温过程中，糖膏温度与冷却水温度进水差不会超过预定温差8℃。第二，系统保证在运行过程中体系过饱和度不会超过预定值1.25。

Claims (3)

1.结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺，其特征在于：所述的工艺过程如下：
(1)、糖浆在蒸发工段被蒸到88％～90％的干物质，果糖纯度不低于95％，调节糖浆至pH 3.7～4.3，经过换热冷却到58～60℃，进入晶种混合罐，液位约为10％时启动搅拌器；
(2)、当液位达30％时，开始接入晶种，使糖浆中的晶种含量保持在10％-15％；如果使用卧式结晶机的出料糖膏作晶种，同样也要控制糖膏量，使进料糖浆中的晶种含量保持在10％-15％；
(3)、向结晶罐中进料时，要始终保持晶种混合罐中液位在50％-80％之间；
(4)、向结晶罐进料时，要确认底部出料阀关闭，先启动结晶机底部刮刀，然后再启动液压系统，液压系统的运行为每1-1.5分钟一个往复行程；
(5)、结晶罐进料时，罐内温度应该保持与物料温度相同，物料进满罐后，各盘管区间开始独立降温，形成连续的降温梯度；
(6)、测定结晶收率达40％-45％时，打开出料阀，启动出料泵出料，结晶罐开始连续运行，出料期间，控制进出料速度，始终保持满罐操作。
2.根据权利要求1所述的结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(5)中，在整个降温过程中冷却介质和糖膏之间最大的温度差为5.5℃。
3.根据权利要求1或2所述的结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(5)中，第一组盘管至第九组盘管的冷却水温度控制分别控制为：
第一组盘管进水温控制在52.5～54℃；
第二组盘管进水温控制在47.5～48℃；
第三组盘管进水水温控制在46～47℃；
第四组盘管进水水温控制在43～44℃；
第五组盘管进水水温控制在40～41℃；
第六组盘管进水水温控制在37～38℃；
第七组盘管进水水温控制在33～34℃；
第八组盘管进水水温控制在29～30℃；
第九组盘管进水水温控制在25～26℃。
CN2007100181793A 2007-07-02 2007-07-02 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺 Active CN101077140B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007100181793A CN101077140B (zh) 2007-07-02 2007-07-02 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007100181793A CN101077140B (zh) 2007-07-02 2007-07-02 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101077140A CN101077140A (zh) 2007-11-28
CN101077140B true CN101077140B (zh) 2010-10-06

Family

ID=38904946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007100181793A Active CN101077140B (zh) 2007-07-02 2007-07-02 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101077140B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102641714A (zh) * 2012-04-28 2012-08-22 苏州市金翔钛设备有限公司 一种双盘管反应釜
CN103170155B (zh) * 2013-04-01 2015-02-18 舟山市普陀新兴医药化工有限公司 反应釜中浓缩结晶的方法
CN103540691B (zh) * 2013-09-29 2015-07-22 山东西王糖业有限公司 一种结晶果糖结晶工艺
CN105671215B (zh) * 2016-02-26 2019-11-29 天津大学 一种单晶果糖的制备方法
DE102019123903B4 (de) * 2019-09-05 2023-01-12 Bma Braunschweigische Maschinenbauanstalt Ag Kühlungskristallisator und Verfahren zur Zuckerkristallisation
CN111763778A (zh) * 2020-07-03 2020-10-13 西安航天华威化工生物工程有限公司 葡萄糖结晶工艺中立式结晶机组多层级自动控温方法
CN113184907A (zh) * 2021-05-31 2021-07-30 河钢承德钒钛新材料有限公司 一种铬酸钠的纯化方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1560282A (zh) * 2004-03-05 2005-01-05 茂名学院 一种葡萄糖结晶操作工艺
CN1826307A (zh) * 2003-05-30 2006-08-30 玛氏（马斯）公司 糖食的生产工艺
CN1958112A (zh) * 2006-10-20 2007-05-09 西安航天华威化工生物工程有限公司 冷却结晶装置及其冷却方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1826307A (zh) * 2003-05-30 2006-08-30 玛氏（马斯）公司 糖食的生产工艺
CN1560282A (zh) * 2004-03-05 2005-01-05 茂名学院 一种葡萄糖结晶操作工艺
CN1958112A (zh) * 2006-10-20 2007-05-09 西安航天华威化工生物工程有限公司 冷却结晶装置及其冷却方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CN 1560282 A,全文.
赵锡武等.结晶果糖的生产工艺.食品研究与开发23 6.2002,23(6),58-60.
赵锡武等.结晶果糖的生产工艺.食品研究与开发23 6.2002,23(6),58-60. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101077140A (zh) 2007-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101077140B (zh) 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺
CN101850189B (zh) 糖醇连续结晶工艺及立式连续结晶器
CN1958112A (zh) 冷却结晶装置及其冷却方法
CN100374372C (zh) 一种复分解法制备硝酸钾的方法
CN102430261B (zh) 连续冷却结晶器
CN105435482B (zh) 一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备
CN2774609Y (zh) 多级盘管振动式连续冷却结晶器
CN203196371U (zh) 磷酸二氢钾连续结晶装置
CN206167979U (zh) 一种硝酸钙空冷结晶器
CN201236185Y (zh) 木糖生产立式连续结晶器
CN205340185U (zh) 一种多级真空绝热闪蒸连续结晶设备
CN201182916Y (zh) 无旋撞击流换热式结晶器
CN103382035B (zh) 全连续法生产七水硫酸镁的工艺
CN2868987Y (zh) 制取碳酸氢钠的碳化塔
CN216777962U (zh) 一种用于光引发剂生产的连续冷却结晶装置
US20220290263A1 (en) Cooling crystallizer and sugar crystallization method
CN115779483A (zh) 一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法
CN213347837U (zh) 一种养晶型真空降温结晶器
CN214286770U (zh) 梯度降温降膜动态结晶器
CN206494870U (zh) 草酸晶体循环制备装置
CN206103397U (zh) 己二酸提纯结晶装置
CN1143716C (zh) 可控梯度场的微分结晶法、适用于该方法的装置及应用
CN101486741B (zh) 一种连续生产结晶麦芽糖醇的工艺
CN208617728U (zh) 一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置
CN208260233U (zh) 一种油酸结晶装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant