CN103170155B - 反应釜中浓缩结晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的反应釜中浓缩结晶的方法，在加热浓缩的过程中，继续向反应釜中添加溶液，保持反应釜中的药液液面，进行一边加料，一边浓缩，在加料量是1.5—2倍反应釜反应容积时停止加料，当反应釜内料液浓缩至饱和状态后向反应釜内加入晶种，搅拌均匀后再次加料，进行一边加料一边浓缩结晶，在结晶期间每隔3—4小时以及发现结晶不均匀时加水一次，加水量为反应容积的5—15%，待加料量达到3—4倍反应釜反应容积时停止加料。与现有技术相比，本发明单位数量产品的能耗较低、设备折损更少，还节省了操作时间。另外，在浓缩结晶期间，基本保持反应液位，与现有相比，导致釜壁结垢并产生颗粒结晶，影响产品品质的情况可以得到抑制。

Description

反应釜中浓缩结晶的方法

技术领域

本发明涉及的是一种反应釜中浓缩结晶的方法。

背景技术

反应釜中进行浓缩结晶是反应釜物理反应任务的主要内容，通常是在常压或负压下对釜内溶液进行加热蒸发，达到浓缩溶液直至过饱和而使结晶析出。这种操作过程，都以间歇进行，即先加料到位再加热浓缩，一次浓缩或浓缩结晶结束后排出物料，再重新开始下一次操作。如目前采用的氨糖结晶工艺是先上料，再开启反应釜真空阀门、搅拌电机，并缓缓开启蒸汽阀进行加热浓缩；浓缩时控制蒸汽压力为0.4—0.7MPa、罐内温度为50—60℃、真空度为-0.080—－0.095MPa；待反应釜内料液浓缩至颜色发白、无沸腾起泡时，关闭蒸汽阀门，进行冷却；待罐内温度降至50℃以下时，关闭真空阀，排出物料；完成一个周期操作。这一结晶方法，使反应釜升降温压频繁，导致能量损耗加大和设备老化加速。

发明内容

针对上述不足，本发明所要解决的技术问题是在同一产量下减少反应釜操作周期，以提供一种能耗低设备寿命长的反应釜中浓缩结晶的方法。

本发明提供的反应釜中浓缩结晶的方法，先向反应釜中加入溶液，再加热浓缩，浓缩结束后冷却，冷却结束后排出物料，在加热浓缩的过程中，继续向反应釜中添加溶液，保持反应釜中的药液液面，进行一边加料，一边浓缩，在加料量是1.5—2倍反应釜反应容积时停止加料，当反应釜内料液浓缩至饱和状态后向反应釜内加入晶种，搅拌均匀后再次加料，进行一边加料一边浓缩结晶，在结晶期间每隔3—4小时以及发现结晶不均匀时加水一次，加水量为反应容积的5—15%，待加料量达到3—4倍反应釜反应容积时停止加料。

本发明提供的反应釜中浓缩结晶的方法，在一次加料结晶周期中，在加热浓缩期间继续添加料液保持反应体系液面在一定范围内，使反应体积中溶质量逐渐累积，减少了升降温和升降压力的次数。与现有技术相比，本发明单位数量产品的能耗较低、设备折损更少，还节省了操作时间。另外，在浓缩结晶期间，基本保持反应液位，与现有技术中釜内反应体系液位逐渐下降的情况比，导致釜壁结垢并产生颗粒结晶，影响产品品质的情况可以得到抑制。

具体实施方式

一种反应釜中浓缩结晶的方法，应用于氨糖的浓缩结晶，所用反应釜为2000L夹套式真空反应釜，搅拌器为框式搅拌器。

具体过程是：

1、将1500L氨糖溶液量为经过滤器过滤后通过加料管送入反应釜中；

2、开启真空阀、搅拌电机、缓缓开启蒸汽对反应釜进行加热。控制反应釜真空度为-0.080—-0.095MPa，搅拌转速为50—60r/min，夹套蒸汽压力为0.4~0.7MPa，釜内溶液温度为50—60℃；

3、继续向反应釜内加入料液，控制流量，将反应釜中的液面位置保持在釜高2/3处，进行一边加料，一边浓缩；

4、在总加料量达到2250—3000 L时关闭进料阀，待反应釜内料液浓缩至饱和状态时，将25kg 80目氨糖成品作为晶种投入反应釜内，搅拌均匀后再打开进料阀继续加料，进行一边加料，一边浓缩结晶；

5、结晶期间，在每隔3—4小时以及发现结晶不均匀时，表现为有晶花漂浮或结晶体松散，向反应液中加入二级反渗透水100—200L，使结晶均匀；

6、在总加料量达到4500—6000 L时关闭进料阀，继续浓缩料液至颜色发白、无沸腾起泡时，关闭蒸汽阀门，进行自然冷却；

7、待反应釜内温度降至50℃以下时，关闭真空阀，打开排料阀排出物料。

如此完成一个周期。

Claims (2)

1.一种反应釜中浓缩结晶的方法，先向反应釜中加入溶液，再加热浓缩，浓缩结束后冷却，冷却结束后排出物料，其特征是在加热浓缩的过程中，继续向反应釜中添加溶液，保持反应釜中的溶液液面，进行一边加料，一边浓缩，在加料量是1.5—2倍反应釜反应容积时停止加料，当反应釜内料液浓缩至饱和状态后向反应釜内加入晶种，搅拌均匀后再次加料，进行一边加料一边浓缩结晶，在结晶期间每隔3—4小时以及发现结晶不均匀时加水一次，加水量为反应容积的5—15%，待加料量达到3—4倍反应釜反应容积时停止加料。

2.如权利要求1所述的反应釜中浓缩结晶的方法，其特征是应用于氨糖的浓缩结晶，且所说晶种是80目氨糖成品。