CN113457200A - 硫酸镍精准径控连续结晶系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫酸镍精准径控连续结晶系统，包括结晶冷却器、精准径控结晶器和中转罐，结晶冷却器和精准径控结晶器通过管路形成循环回路，中转罐与精准径控结晶器通过管路连接；硫酸镍溶液输入结晶冷却器和精准径控结晶器的循环回路中，进入结晶冷却器换热，换热后的硫酸镍溶液形成过饱和溶液进入精准径控结晶器，通过在结晶冷却器和精准径控结晶器的循环回路中连续结晶得到硫酸镍晶浆，输送至中转罐中缓存，之后输送至固液分离系统进行固液分离。本发明在结晶冷却器内换热使溶液处于过冷状态，在精准径控结晶器内逐步释放过冷度，使晶体逐步长大，如此可有效避免爆发成核，晶体在结晶器中流化悬浮，可使得到的晶体粒度可控，且粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸镍结晶工艺技术领域，具体涉及一种硫酸镍精准径控连续结晶系统。
背景技术
目前工业上硫酸镍结晶主要采用单釜结晶的方式进行生产，单釜结晶生产效率低，结晶设备数量多，占用厂房面积大，设备能耗及维护费用高，人工需求量大，导致产品质量不稳定，从而造成硫酸镍生产成本高。为降低运行成本，亟需开发硫酸镍精准径控连续结晶系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸镍精准径控连续结晶系统，通过使用该连续结晶系统生产硫酸镍晶体，能够克服以往单釜操作的弊端，降低人工劳动强度，改善工人操作环境，提高生产效率和能源利用率，获得的硫酸镍产品纯度高，杂质含量低，粒度分布均匀，平均粒度大，生产成本降低。
本发明所采用的技术方案为：
硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
所述系统包括结晶冷却器、精准径控结晶器和中转罐，结晶冷却器和精准径控结晶器通过管路形成循环回路，中转罐与精准径控结晶器通过管路连接；
硫酸镍溶液输入结晶冷却器和精准径控结晶器的循环回路中，首先进入结晶冷却器进行换热，换热后的硫酸镍溶液形成过饱和溶液进入精准径控结晶器，通过在结晶冷却器和精准径控结晶器的循环回路中连续结晶得到硫酸镍晶浆，硫酸镍晶浆输送至中转罐中缓存，之后输送至固液分离系统进行固液分离。
结晶冷却器为固定管板式列管冷却器。
精准径控结晶器为冷却结晶器。
结晶冷却器底部为第一入料端，顶部为第一出料端；精准径控结晶器顶部为第二入料端，侧面上部为第二回流端，侧面下部为第二出料端；
结晶冷却器的第一出料端通过管路接入精准径控结晶器的第二入料端，精准径控结晶器的第二回流端通过管路接入结晶冷却器的第一入料端，精准径控结晶器的第二出料端通过管路接入中转罐。
精准径控结晶器第二回流端与结晶冷却器第一入料端之间的管路上设置有循环泵；
硫酸镍溶液通过管路及转料泵输入到循环泵和结晶冷却器第一入料端之间的管路上；
精准径控结晶器第二出料端与中转罐之间的管路上设置有转出泵；
中转罐出料端的管路上设置有中转泵。
输入结晶冷却器和精准径控结晶器循环回路中的硫酸镍溶液浓度为20%~60%，温度为70~100℃。
结晶冷却器将物料冷却至35~58℃。
结晶冷却器和精准径控结晶器的循环回路中，物料的入料量与回流量的质量比为1：（50~200）。
精准径控结晶器中物料的停留时间为2~8h，出料温度为20~50℃，固含量为10~50%。
固液分离系统为离心机，物料在离心机进行固液分离得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，固液分离系统的进料量与母液回流量的质量比为（1：2）~（2：1）。
本发明具有以下优点：
本发明所采用的的精准径控连续结晶系统中，在结晶冷却器内换热使溶液处于过冷状态，在精准径控结晶器内逐步释放过冷度，使晶体逐步长大，如此可有效避免爆发成核，晶体在结晶器中流化悬浮，可使得到的晶体粒度可控，且粒度分布均匀。
本发明提供了一种硫酸镍精准径控连续结晶系统，替代了过去应用的单釜结晶操作模式，稳定了蒸发结晶过程，从而保证硫酸镍晶体产品质量的连续性与稳定性，降低了硫酸镍的生产成本。
附图说明
图1为本发明系统流程图。
图2为实施例1所得晶体产品显微镜图片（40X）。
图3为实施例2所得晶体产品宏观照片。
图4为实施例3所得晶体产品显微镜图片。
图5为实施例4所得晶体产品宏观图片。
图中，1-转料泵，2-结晶冷却器，3-精准径控结晶器，4-循环泵，5-转出泵，6-中转罐，7-中转泵。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种硫酸镍精准径控连续结晶系统， 用于硫酸镍的结晶生产，如图1，所述系统包括结晶冷却器2、精准径控结晶器3和中转罐6。结晶冷却器2和精准径控结晶器3通过管路形成循环回路，中转罐6与精准径控结晶器3通过管路连接。
结晶冷却器2采用现有设备，为固定管板式列管冷却器，通过设备外置循环水泵和调节阀与其形成自循环冷却水系统。循环冷却水自循环量为50~80t/h，循环冷却水给回水温度为20~40℃。
精准径控结晶器3选择奥斯陆型冷却结晶器或DTB型冷却结晶器，结晶器内有中央导流装置，通过导流装置使晶体在结晶器内有序生长，得到精准径控的晶体产品。
结晶冷却器2底部为第一入料端，顶部为第一出料端；精准径控结晶器3顶部为第二入料端，侧面上部为第二回流端，侧面下部为第二出料端。结晶冷却器2的第一出料端通过管路接入精准径控结晶器3的第二入料端，精准径控结晶器3的第二回流端通过管路接入结晶冷却器2的第一入料端，精准径控结晶器3的第二出料端通过管路接入中转罐6，中转罐6通过管理接入固液分离系统。
精准径控结晶器3第二回流端与结晶冷却器2第一入料端之间的管路上设置有循环泵4；硫酸镍溶液通过管路及转料泵1输入到循环泵4和结晶冷却器2第一入料端之间的管路上；精准径控结晶器3第二出料端与中转罐6之间的管路上设置有转出泵5；中转罐6出料端的管路上设置有中转泵7。
运行时，硫酸镍溶液输入结晶冷却器2和精准径控结晶器3的循环回路中，输入的硫酸镍溶液浓度控制为20%~60%，温度控制为70~100℃。物料首先进入结晶冷却器2进行换热，结晶冷却器2将物料冷却至35~58℃。换热后的硫酸镍溶液形成过饱和溶液进入精准径控结晶器3，如此通过在结晶冷却器2和精准径控结晶器3的循环回路中连续结晶得到硫酸镍晶浆。精准径控结晶器3中物料的停留时间为2~8h，出料温度控制为20~50℃，固含量控制为10~60%（W/W）。结晶冷却器2和精准径控结晶器3的循环回路中，物料的入料量与回流量的质量比为1：（50~300）。硫酸镍晶浆输送至中转罐（6）中缓存，之后输送至固液分离系统进行固液分离。固液分离系统为离心机，物料在离心机进行固液分离得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，固液分离系统的进料量与母液回流量的质量比为（1：2）~（2：1）。
实施例1：
蒸发浓缩工序生产得到的硫酸镍溶液温度为90℃，浓度为58%，然后通过转料泵1送至结晶冷却器2，采用自循环冷却水系统，精确控制与物料换热冷却水的温度进而对硫酸镍溶液进行冷却，使硫酸镍溶液在精准径控结晶器3中进行结晶，物料回流量为入料量的300倍，维持精准径控结晶器3内硫酸镍溶液温度为57℃，固含量为25%，在精准径控结晶器3中停留8h后通过转出泵5出料，出料后硫酸镍晶浆送至中转罐6缓存，缓存后的晶浆通过中转泵7输送至离心机进行固液分离，得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，入料量与母液回流量之比为1:1.5。测得硫酸镍晶体产品粒度范围为0.5-2.38mm的占90%，粒度分布较均匀。
实施例2
蒸发浓缩工序生产得到的硫酸镍溶液温度为80℃，浓度为40%，然后通过转料泵1送至结晶冷却器2，采用自循环冷却水系统，精确控制与物料换热冷却水的温度进而对硫酸镍溶液进行冷却，使硫酸镍溶液在精准径控结晶器3中进行冷却结晶，回流量为入料量的80倍，维持精准径控结晶器3内硫酸镍溶液温度为49℃，固含量为30%，在精准径控结晶器3中停留4h后通过转出泵5出料，出料后硫酸镍晶浆送至中转罐6缓存，缓存后的晶浆通过中转泵7输送至离心机进行固液分离，得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1。测得硫酸镍晶体产品粒度范围为0.5-2.38mm的占92%，产品粒度分布均匀。
实施例3
蒸发浓缩工序生产得到的硫酸镍溶液温度为100℃，浓度为60%，然后通过转料泵1送至结晶冷却器2，采用自循环冷却水系统，精确控制与物料换热冷却水的温度进而对硫酸镍溶液进行冷却，使硫酸镍溶液在精准径控结晶器3中进行冷却结晶，回流量为入料量的300倍，维持精准径控结晶器3内硫酸镍溶液温度为35℃，固含量为60%，在精准径控结晶器3中停留2h后通过转出泵5出料，出料后硫酸镍晶浆送至中转罐6缓存，缓存后的晶浆通过中转泵7输送至离心机进行固液分离，得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1。测得硫酸镍晶体产品粒度范围为0.5-2.38mm的占90%，产品粒度分布均匀。
实施例4
蒸发浓缩工序生产得到的硫酸镍溶液温度为70℃，浓度为20%，然后通过转料泵1送至结晶冷却器2，采用自循环冷却水系统，精确控制与物料换热冷却水的温度进而对硫酸镍溶液进行冷却，使硫酸镍溶液在精准径控结晶器3中进行冷却结晶，回流量为入料量的100倍，维持精准径控结晶器3内硫酸镍溶液温度为45℃，固含量为10%，在精准径控结晶器3中停留6h后通过转出泵5出料，出料后硫酸镍晶浆送至中转罐6缓存，缓存后的晶浆通过中转泵7输送至离心机进行固液分离，得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1。测得硫酸镍晶体产品粒度范围为0.5-2.38mm的占93%，产品粒度分布均匀。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
所述系统包括结晶冷却器（2）、精准径控结晶器（3）和中转罐（6），结晶冷却器（2）和精准径控结晶器（3）通过管路形成循环回路，中转罐（6）与精准径控结晶器（3）通过管路连接；
硫酸镍溶液输入结晶冷却器（2）和精准径控结晶器（3）的循环回路中，首先进入结晶冷却器（2）进行换热，换热后的硫酸镍溶液形成过饱和溶液进入精准径控结晶器（3），通过在结晶冷却器（2）和精准径控结晶器（3）的循环回路中连续结晶得到硫酸镍晶浆，硫酸镍晶浆输送至中转罐（6）中缓存，之后输送至固液分离系统进行固液分离。
2.根据权利要求1所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
结晶冷却器（2）为固定管板式列管冷却器。
3.根据权利要求2所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
精准径控结晶器（3）为冷却结晶器。
4.根据权利要求3所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
结晶冷却器（2）底部为第一入料端，顶部为第一出料端；精准径控结晶器（3）顶部为第二入料端，侧面上部为第二回流端，侧面下部为第二出料端；
结晶冷却器（2）的第一出料端通过管路接入精准径控结晶器（3）的第二入料端，精准径控结晶器（3）的第二回流端通过管路接入结晶冷却器（2）的第一入料端，精准径控结晶器（3）的第二出料端通过管路接入中转罐（6）。
5.根据权利要求4所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
精准径控结晶器（3）第二回流端与结晶冷却器（2）第一入料端之间的管路上设置有循环泵（4）；
硫酸镍溶液通过管路及转料泵（1）输入到循环泵（4）和结晶冷却器（2）第一入料端之间的管路上；
精准径控结晶器（3）第二出料端与中转罐（6）之间的管路上设置有转出泵（5）；
中转罐（6）出料端的管路上设置有中转泵（7）。
6.根据权利要求5所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
输入结晶冷却器（2）和精准径控结晶器（3）循环回路中的硫酸镍溶液浓度为20%~60%，温度为70~100℃。
7.根据权利要求6所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
结晶冷却器（2）将物料冷却至35~58℃。
8.根据权利要求7所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
结晶冷却器（2）和精准径控结晶器（3）的循环回路中，物料的入料量与回流量的质量比为1：（50~200）。
9.根据权利要求8所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
精准径控结晶器（3）中物料的停留时间为2~8h，出料温度为20~50℃，固含量为10~50%。
10.根据权利要求9所述的硫酸镍精准径控连续结晶系统，其特征在于：
固液分离系统为离心机，物料在离心机进行固液分离得到六水合硫酸镍晶体，母液部分回流，固液分离系统的进料量与母液回流量的质量比为（1：2）~（2：1）。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211001 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |