CN112250613A - 一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺及装置系统，解决了传统工艺制备乙基咔唑的过程中易出现浮晶，导致晶体湿含量高，易制得粉状晶体的问题。本发明包括一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液。将预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品；应用上述制备工艺提供了该的装置系统。本发明具有能够连续冷却重结晶制备短棒状乙基咔唑，同时完全避免浮晶产生等优点。

Description

一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统。
背景技术
2004年Pez等研究人员提出乙基咔唑储氢体系后，成为近几年有机液体氢化物新的研究热点。乙基咔唑的熔点68℃，脱氢反应焓约为50KJ/molH2，脱氢温度小于200℃，可完全氢化/脱氢，其理论储氢密度可以达到5.8％，达到了美国能源部(DOE)的技术指标，脱氢反应得到的氢气纯度高达99.9％，且没有CO、NH3等气体产生，是一种新型有机液体储氢介质。乙基咔唑氢化/脱氢过程如下：
Figure BDA0002737742750000011
作为新型有机液体储氢介质，对乙基咔唑的纯度和一致性要求很高。无规则形貌的粉状乙基咔唑晶体比表面积大，容易团聚且夹带和包藏母液而到导致产品的纯度难以进一步提高，粒度均匀且形貌规整的短棒状乙基咔唑具有比表面积小的优势，单分散、不结块、固液分离后湿含量极低，从而可以最大可能提高产品的纯度，减少重结晶的次数，节能降耗。
乙基咔唑在乙醇溶剂中的结晶存在一个重要现象就是结晶诱导期很长，过冷度可能达到5℃～10℃，结晶过程达到的过饱和度很大，如果任其自发成核，而不加以控制，极易产生爆发成核，而导致大量细小的晶体漂浮、聚集，影响产品的质量。
传统间歇冷却结晶工艺制备出现的问题主要是：
产品一致性低；在传统间歇冷却结晶工艺制备的冷却降温过程中存在浮晶现象。细小的无规则形貌的乙基咔唑晶体大量漂浮在结晶设备的液面，不能与过饱和溶液充分混合，使得产品容易制备粉状晶体，晶体之间容易团聚、固液分离后湿含量高，极易夹带或包藏母液，干燥后产品纯度不高。在连续化生产中浮晶现象更容易导致生产的恶化，影响晶体的生长，进而导致乙基咔唑多以自主成核为主，晶体不能生长，最后细小的乙基咔唑经完全都漂浮在液面上，导致出料为稀母液，最终严重影响过程的稳定性。
浮晶产生的主要来源：
(1)结晶过程的工艺参数控制不当，导致晶体粒度小，而较小粒度的晶体容易漂浮；
(2)乙基咔唑晶体在乙醇溶剂中的极性生长，容易形成长针状晶体，随着连续结晶过程的进行，生长界面越来越小，更多的晶体以自发成核为主，导致了乙基咔唑出现恶化现象，产生漂浮现象。
因此要彻底消除浮晶现象，在不改变溶剂的前提下，就需要保持足够的结晶生长界面和控制结晶过程的过饱和度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：传统间歇冷却结晶制备乙基咔唑的工艺过程中易出现浮晶现象，导致晶体湿含量高，干燥后的产品纯度较低，易制得粉状晶体，本发明提供了解决上述问题的一种乙基咔唑连续冷却结晶系统及制备工艺。
本发明通过下述技术方案实现：
一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，所述乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：将粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃；
步骤2：加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液；
步骤3：加入预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品。
进一步优选，所述乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为(20～35)：100的比例进行混合。按照质量比将粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂混合，能够改善结晶过程的过饱和度。
进一步优选，所述进行第一次降温，降温速率为1℃/h-4℃/h。
进一步优选，所述加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种进行保温，乙基咔唑晶种的加入量为1‰～10‰，保温时间设置为30min-60min。
进一步优选，所述进行第二次降温，降温速率为2℃/h～5℃/h。控制降温速率，也能够控制过饱和度，改善结晶过程的稳定性，有效抑制浮晶的出现。
进一步优选，所述预先配置的原料液的温度设置为50℃-60℃。
进一步优选，所述预先配置的原料液进行结晶，结晶时间设置为2h-8h。通过控制结晶过程中的工艺参数，能够保证晶体粒度大小，改善晶体生长，易形成粒度分布均匀且形貌规整的短棒状晶体，同时可以抑制浮晶现象产生，降低分离后产品湿含量，提升干燥后产品的纯度。
进一步优选，一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统，包括溶解配料罐、进料泵、连续冷却结晶系统、晶浆出料泵、晶浆缓冲罐和固液分离器；所述连续冷却结晶系统包括连续冷却结晶器、冷却器、循环泵、冷冻机组和超声变幅杆；所述连续冷却结晶器的出口连接冷却器的进口，所述冷却器的出口连接循环泵的进口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶器的进口，所述冷冻机组设置于冷却器的外部，所述超声变幅杆设置于连续冷却结晶器的外循环管处，用于破碎长针状晶体；所述溶解配料罐设置管线连接进料泵的进口，所述进料泵的出口设置管线连接循环泵的出口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶系统，所述连接冷却结晶器的出口设置管线连接晶浆出料泵的进口，所述晶浆出料泵的出口设置管线连接晶浆缓冲罐的进料端，所述晶浆缓冲罐的出料端设置管线连接固液分离器的进料口，所述固液分离器的出料口设置管线连接溶剂回收装置系统至溶解配料罐。
连续冷却结晶系统中包括的超声变幅杆能够在连续结晶的过程中保证足够的晶体生长界面，避免出现大量漂浮的细晶聚集，降低固液分离产品的湿含量，实现提高产品的纯度。维持系统的温度稳定，提高生产效率，实现连续稳定工业化生产。
进一步优选，所述连续结晶系统中包括的超声变幅杆的功率设置为1KW/(m3晶浆)-10KW/(m3晶浆)。超声变幅杆能够将长针状晶体破碎，从而在连接结晶过程中提供充足的晶体生长界面，防止晶体自发成核，消除浮晶现象。
进一步优选，所述连续冷却结晶系统采用OSLO结晶系统或者DTB结晶系统或者MSMPR结晶系统。所述连续结晶系统采用外循环列管式换热器进行热交换，能够维持结晶系统的温度稳定，控制结晶过程中的过饱和度，降低产品湿含量，实现结晶过程的稳定性。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，可以制得形貌为短棒状且粒度分布均匀的颗粒状乙基咔唑晶体。
2、本发明提供的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，所述乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为(20～35)：100进行混合；所述第一次降温速率为1℃/h-4℃/h；所述第二次降温速率为2℃/h～5℃/h；所述预先配置的原料液的温度设置为50℃-60℃；通过控制混合物的质量比来改善结晶过程的过饱和度，通过控制降温速率，从而实现控制过饱和度，改善结晶过程的稳定性，有效抑制浮晶的出现。
3、本发明提供的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，所述加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种进行保温，乙基咔唑晶种的加入量为1‰～10‰，保温时间设置为30min-60min；所述预先配置的原料液进行结晶，结晶时间设置为2h-8h；通过控制结晶过程中的工艺参数，改善晶体生长，从而能够保证晶体粒度大小，完全避免浮晶现象产生，降低分离后产品湿含量，提升干燥后产品的纯度，能够制得粒度均匀且形状呈短棒状的乙基咔唑产品。
4、本发明提供的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统，包括溶解配料罐、进料泵、连续冷却结晶系统、晶浆出料泵、晶浆缓冲罐和固液分离器；所述连续冷却结晶系统包括连续冷却结晶器、冷却器、循环泵、冷冻机组和超声变幅杆；所述超声变幅杆设置于连续冷却结晶器的外循环管处，用于破碎长针状晶体。所述连续冷却结晶系统中的超声变幅杆能够在连续结晶的过程中保证足够的晶体生长界面，避免出现大量漂浮的细晶聚集，降低固液分离产品的湿含量，实现提高产品的纯度。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本实施例1制备的乙基咔唑产品。
图3为本实施例4制备的乙基咔唑产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺，包括如下步骤：
步骤1：将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为25：100的比例混合，加入到连续冷却结晶器中，直到溶液达到规定液位，其中，温度约为60℃，开启外循环泵和冷冻机组，调节冷冻设置，进行第一次降温，降温速率为3℃/h；
步骤2：当溶液温度达到52℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，加入量为10‰，保温45min后，进行第二次降温，降温速率为4℃/h，直到温度降至10℃，得到连续结晶的母液；
步骤3：加入预配置的温度为60℃的原料液连续输送至冷却结晶器，开启超声变幅杆装置，控制超声功率为1KW/(m3晶浆)，晶浆出料泵连续的将乙基咔唑晶浆输送至晶浆缓冲罐出料口，连续结晶系统的晶体生长时间控制在6h，随后于固液分离器中离心分离、洗涤、干燥得到均匀的乙基咔唑颗粒产品。
乙基咔唑产品性状为短棒状，含湿率为2.5％，一次重结晶纯度99.5％以上。
实施例2
本实施例提供一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺，包括如下步骤：
步骤1：将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为22：100的比例混合，加入到连续冷却结晶器中，直到溶液达到规定液位，其中，温度约为55℃，开启外循环泵和冷冻机组，调节冷冻设置，进行第一次降温，降温速率为3.5℃/h；
步骤2：当溶液温度达到51℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，加入量为10‰，保温30min后，进行第二次降温，降温速率为4℃/h，直到温度降至10℃，得到连续结晶的母液；
步骤3：加入预配置的温度为55℃的原料液连续输送至冷却结晶器，开启超声变幅杆装置，控制超声功率为1.5KW/(m3晶浆)，晶浆出料泵连续的将乙基咔唑晶浆输送至晶浆缓冲罐出料口，连续结晶系统的晶体生长时间控制在5h，随后于固液分离器中离心分离、洗涤、干燥得到均匀的乙基咔唑颗粒产品。
乙基咔唑产品性状为短棒状，含湿率为3％，一次重结晶纯度99.5％以上。
实施例3
本实施例提供一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺，包括如下步骤：
步骤1：将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为30：100的比例混合，加入到连续冷却结晶器中，直到溶液达到规定液位，其中，温度约为53℃，开启外循环泵和冷冻机组，调节冷冻设置，进行第一次降温，降温速率为4℃/h；
步骤2：当溶液温度达到53℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，加入量为10‰，保温60min后，进行第二次降温，降温速率为4℃/h，直到温度降至10℃，得到连续结晶的母液；
步骤3：加入预配置的温度为55℃的原料液连续输送至冷却结晶器，开启超声变幅杆装置，控制超声功率为2KW/(m3晶浆)，晶浆出料泵连续的将乙基咔唑晶浆输送至晶浆缓冲罐出料口，连续结晶系统的晶体生长时间控制在5h，随后于固液分离器中离心分离、洗涤、干燥得到均匀的乙基咔唑颗粒产品。
乙基咔唑产品性状为短棒状，含湿率为2.6％，一次重结晶纯度99.5％以上。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃；
步骤2：加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液；
步骤3：加入预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为(20～35)：100的比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述进行第一次降温，降温速率为1℃/h-4℃/h。
4.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种进行保温，保温时间设置为30min-60min。
5.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述进行第二次降温，降温速率为2℃/h～5℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述预先配置的原料液的温度设置为50℃-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述预先配置的原料液进行超声处理，控制的结晶时间设置为2h-8h。
8.一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统，应用权利要求1-7任一所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，包括溶解配料罐、进料泵、连续冷却结晶系统、晶浆出料泵、晶浆缓冲罐和固液分离器；所述连续冷却结晶系统包括连续冷却结晶器、冷却器、循环泵、冷冻机组和超声变幅杆；
所述溶解配料罐设置管线连接进料泵的进口，所述进料泵的出口设置管线连接循环泵的出口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶系统，所述连接冷却结晶器的出口设置管线连接晶浆出料泵的进口，所述晶浆出料泵的出口设置管线连接晶浆缓冲罐的进料端，所述晶浆缓冲罐的出料端设置管线连接固液分离器的进料口，所述固液分离器的出料口设置管线连接溶剂回收装置系统至溶解配料罐；
所述连续冷却结晶器的出口连接冷却器的进口，所述冷却器的出口连接循环泵的进口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶器的进口，所述冷冻机组设置于冷却器的外部，所述超声变幅杆设置于连续冷却结晶器的外循环管处，用于破碎长针状晶体。
9.根据权利要求8所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统，其特征在于，所述连续结晶系统中包括的超声变幅杆的功率设置为1KW/(m3晶浆)-10KW/(m3晶浆)。
10.根据权利要求8所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统，其特征在于，所述连续冷却结晶系统采用OSLO结晶系统或者DTB结晶系统或者MSMPR结晶系统。
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