CN110606820A - 一种n-乙基咔唑的提纯方法 - Google Patents

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黄建龙
张涛
张国祖
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/56—Ring systems containing three or more rings
    • C07D209/80—[b, c]- or [b, d]-condensed
    • C07D209/82—Carbazoles; Hydrogenated carbazoles
    • C07D209/84—Separation, e.g. from tar; Purification
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Abstract

本发明关于N‑乙基咔唑的提纯方法，该方法以甲苯、乙醇、水按比例混合后作结晶溶剂，对N‑乙基咔唑进行重结晶。该方法的优点是：能得到高纯度的单晶状的N‑乙基咔唑，高纯度指有关物质低于0.1％、金属离子含量低于100PPM。经过本方法得到的N‑乙基咔唑，外观呈无色透明的粗针状结晶，并且熔融后是无色透明的澄清液，是制造LED液晶显示器的优质原料。

Description

一种N-乙基咔唑的提纯方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种用于制造液晶显示器的原料——N-乙基咔唑的提纯方法。
背景技术
世界上第一台液晶显示设备出现在20世纪70年代初，被称之为TN-LCD(扭曲向列)液晶显示器。尽管是单色显示，它仍被推广到了电子表、计算器等领域。随着液晶显示器相关科学技术的深入发展，与传统的CRT显示器相比，液相显示器有很多优点，比如机身薄，节省空间、省电，不产生高温、低辐射，益健康、画面柔和不伤眼、低噪声。因为这些优点液晶显示器在我们的生活中已得到广泛的应用，如用于手机、电视、电脑的显示屏。
N-乙基咔唑结构式为：是制造晶液显示器的原材料之一，但液晶显示器对金属杂质,尤其是Na+,K+的污染非常敏感,所以要严格控制原料中的金属离子，另外原料的颜色也会对液晶屏的质量产生重大影响。所以要求用于制造晶液显示器的N-乙基咔唑，在熔融状态下呈无色透明状、并且含有较低量的Na+,K+等金属离子。
文献“N-乙基咔唑的合成”(江苏化工，1991，vol.3,p28-29)报道了以咔唑与硫酸二乙酯在氢氧化钾催化下合成N-乙基咔唑，文献中只报道了合成的方法，没有结晶溶剂与结晶方法的叙述，没有涉及产品的精制方法。
文献“简法合成N-乙基咔唑”(化学试剂,2001,23(5),p297)报道了用咔唑与溴乙烷在丙酮或DMF中，以氢氧化钾为催化剂，合成N-乙基咔唑，最后用乙醇重结晶。本方法虽然描述了用乙醇重结晶的方法，但依此方法所得产品是粉色的，另外N-乙基咔唑的合成中都以氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，因此产品中会有较高含量的钠、钾等金属离子残留，按此文献方法获得的产品，炽灼残渣检测一般在0.2％左右。
按现有技术所得的N-乙基咔唑因为颜色较深、金属离子含量较高等原因，在液晶显示器领域的使用受到了限制。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种新的N-乙基咔唑的提纯方法，以市售低纯度的N-乙基咔唑为原料，通过该方法获得的产品是粗针状的结晶，其熔融液，呈无色透明状，有关物质含量≤0.1％，并且钠、钾等金属离子含量较低。市售低纯度的N-乙基咔唑呈淡粉色细状针结晶，纯度≤99.0％，有关物质含量≤1.0％，其熔融液颜色呈酒红色，无机盐含量≤2000PPM。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种N-乙基咔唑的提纯方法，包括将有机溶剂与N-乙基咔唑原料在搅拌下升温至溶清，用活性炭脱色，然后把滤液缓慢降温至40-50℃，加入少量晶种保温20-40分钟，继续缓慢降温至5～15℃，离心分离，得到粗针状无色透明结晶体；所述的有机溶剂为甲苯、乙醇和水的混合溶剂。
作为优选，所述有机溶剂中甲苯占总体积的10％～20％；乙醇占总体积的60％～80％；水占总体积的10％～20％；更为优选，甲苯、乙醇和水分别占有机溶剂总体积的15％、70％和15％。
作为优选，所述有机溶剂的体积用量是N-乙基咔唑重量的3～6倍。
作为优选，一种N-乙基咔唑的提纯方法将有机溶剂与N-乙基咔唑在搅拌下升温至溶清，用活性炭脱色，然后把滤液缓慢降温至45℃，加入少量晶种保温30分钟，继续缓慢降温至10℃离心分离。
作为优选，所述N-乙基咔唑原料呈淡粉色细状针结晶，纯度≤99.0％，有关物质含量≤1.0％，其熔融液颜色呈酒红色，无机盐含量≤2000PPM。
本发明的优点是：通过本方法提纯得到N-乙基咔唑为粗针状结晶体，有效除去了原来N-乙基咔唑粗品中的有关物质与金属离子，颜色也由粉色变成无色透明状。按本方法所得N-乙基咔唑是液晶显示器的优质原料。符合商品化N-乙基咔唑作为液晶显示器原料使用的质量要求(质量指标要补充一下，在实施例中)，此方法已为本企业带了良好的利润。
具体实施方式
以下通过由若干具体实例所代表的实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅局限于以下的具体实施方式。凡基于本发明上述内容所实验的技术均属于本发明的范围。
实施例1
在1000升反应容器中加入N-乙基咔唑100公斤，甲苯、乙醇、水混合溶剂600L,其中各溶剂的体积占比分别是甲苯10％，乙醇80％，水10％。搅拌升温至溶清，加入活性碳3公斤，保温脱色1小时，过滤，降温至45℃时，加入少量N-乙基咔唑的晶种，保温0.5小时，继续缓慢降温至10℃，离心分离，烘干，得到N-乙基咔唑，呈粗针状透明结晶。
实施例2
在500升反应容器中加入N-乙基咔唑100公斤，甲苯、乙醇、水混合溶剂300L,其中各溶剂的体积占比分别是甲苯20％，乙醇60％，水20％。搅拌升温至溶清，加入活性碳3公斤，保温脱色1小时，过滤，降温至45℃时，加入少量N-乙基咔唑的晶种，保温0.5小时，继续缓慢降温至10℃，离心分离，烘干，得到N-乙基咔唑，呈粗针状透明结晶。
实施例3
在1000升反应容器中加入N-乙基咔唑100公斤，甲苯、乙醇、水混合溶剂500L,其中各溶剂的体积占比分别是甲苯15％，乙醇70％，水15％。搅拌升温至溶清，加入活性碳3公斤，保温脱色1小时，过滤，降温至45℃时，加入少量N-乙基咔唑的晶种，保温0.5小时，继续缓慢降温至10℃，离心分离，烘干，得到N-乙基咔唑，呈粗针状透明结晶。
精制前后，N-乙基咔唑质量指标数据对比如下：

Claims (6)

1.一种N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：将有机溶剂与N-乙基咔唑原料在搅拌下升温至溶清，用活性炭脱色，然后把滤液缓慢降温至40-50℃，加入少量晶种保温20-90分钟，继续缓慢降温至5～15℃，离心分离，得到粗针状无色透明结晶体；所述的有机溶剂为甲苯、乙醇和水的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂中甲苯占总体积的10％～20％，乙醇占总体积的60％～80％，水占总体积的10％～20％。
3.根据权利要求2所述的N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：所述甲苯、乙醇和水分别占有机溶剂总体积的15％、70％和15％。
4.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂的体积用量是N-乙基咔唑重量的3～6倍。
5.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：降温至45℃时，保温30分钟，继续缓慢降温至10℃左右，离心分离。
6.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的提纯方法，其特征在于：所述N-乙基咔唑原料呈淡粉色细状针结晶，纯度≤99.0％，有关物质含量≤1.0％，其熔融液颜色呈酒红色，无机盐含量≤2000PPM。
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