CN205995075U - 一种用连续结晶法生产高光纯d‑乳酸的装置 - Google Patents

Abstract

一种用连续结晶法生产高光纯D‑乳酸的装置，包括结晶机构，所述结晶机构包括依序串联的一次结晶罐和二次结晶罐，所述一次结晶罐和二次结晶罐的罐体结构相同，所述罐体上端均设有进料口，所述罐体下端均设有出料口，所述罐体外壁均安装有夹套，所述罐体的轴线位置均转动安装有搅拌轴，所述搅拌轴的上端动力连接电机，所述搅拌轴的周壁上安装有搅拌叶片；结晶分离机构，以及结晶沉降机构。实用新型相比传统工艺设备投资降低30％，产品光学纯度由99.7提高到99.9％，生产成本降低20％，母液量控制到＜12％，收率控制到85％以上，传统工艺收率只有80％左右。

Description

一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置

技术领域

本实用新型涉及制备结晶的技术领域，尤其涉及一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置。

背景技术

乳酸又名α-羟基丙酸，因含一个不对称碳原子，分为D-乳酸和L-乳酸。由于人体只有代谢L-乳酸的L-乳酸脱氢酶，L-乳酸作为食品添加剂等被广泛使用，加之L-乳酸在聚乳酸方面的应用，L-乳酸的高产菌选育及高效生产工艺已得到高度的发展与开发，而D-乳酸的研究则相对较少。D-乳酸作为一个重要的手性中间体，已被用于多种手性物质的合成。近年来高光学纯度的D-乳酸因为在提高聚乳酸材料性能方面的实际应用而得到了更多的关注。D-乳酸是多种手性物质的合成前体广泛用于医药、农药和化工等领域的手性合成，也可以用于氨基酸的不对称合成。近年来芳氧丙酸类除草剂在农业中的应用越来越广泛，这类除草剂是国际上最早实现工业化生产的一大类旋光性除草剂，此类除草剂中有一个手性碳原子，其中D(-)型的药性比L(+)型高出6～12倍，合成这类除草剂最重要的原料是R-(+)-2-氯丙酸，以D-乳酸为原料可以制备光学活性的氯丙酸，即D-乳酸是制备这类除草剂的光学活性前体。D-乳酸在聚乳酸中的实际应用带动了对D-乳酸的研究，微生物发酵法已成为D-乳酸的主要生产方式，虽然D-乳酸的生产可以借鉴L-乳酸的生产工艺，但是D-乳酸的生产菌种与L-乳酸不同，培养基组分、发酵条件、中和剂种类对不同菌种的繁殖和代谢都有不同的影响，针对不同菌种，找到适合的发酵工艺对提高产物光学纯度和产量至关重要。另外，基因工程菌的改造也已形成强有力的竞争，因此开发光学纯度高、产量高、转化率高、发酵周期短及底物利用范围广的D-乳酸生产菌仍是今后菌种选育的方向。同时，D-乳酸生产技术的进一步提升也将推动D-乳酸的应用产业化及新材料的研发。现阶段从乳酸液中萃取乳酸晶体是最常用的方法，但是一次萃取之后的母液乳酸含量较多，易造成污染和资源浪费。

基于以上缺陷，专利号为201020004358.9的中国专利，公开了一种连续结晶器，本实用新型一种连续结晶器，主要用于食品行业味精生产的浓缩结晶。它自上至下依次由上封头、上圆筒体、上锥体、中圆筒体、下锥体和底封头首尾相接而成，在上圆筒体筒壁上连接有一晶浆循环口和接种口，在所述上锥体和中圆筒体内分别设置有一内锥体和一内筒体，在所述内锥体、内筒体和下锥体内设置有一导流筒；在所述中圆筒体筒壁上设置有一循环出料口，在所述下锥体筒壁上设置有一循环回流口和一晶浆出口，在所述结晶器的底端设置有一内循环泵；在所述上封头顶部设置有捕集器，在捕集器旁侧设置有一二次蒸汽出口。本实用新型具有装置耗蒸汽低、设备产能高和自动化程度高等特点。

但是，以上连续结晶器仍然存在如下缺陷：结构复杂不易检修，得到的结晶结构有缺陷，母液中乳酸的含量比较多。

因此，开发一种新的用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置,不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本实用新型得以完成的动力所在和基础。

实用新型内容

为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本实用新型。

具体而言，本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，以解决结构复杂不易检修、结晶结构缺陷和剩余母液乳酸含量多的技术问题。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，包括

结晶机构，所述结晶机构包括依序串联的一次结晶罐和二次结晶罐，所述一次结晶罐和二次结晶罐的罐体结构相同，所述罐体上端均设有进料口，所述罐体下端均设有出料口，所述罐体外壁均安装有夹套，所述罐体的轴线位置均转动安装有搅拌轴，所述搅拌轴的上端动力连接电机，所述搅拌轴的周壁上安装有搅拌叶片；

结晶分离机构，所述结晶分离机构包括碟片离心机，所述碟片离心机的进料管道与所述二次结晶罐的出料口相连，所述碟片离心机设有晶体出料管道和母液出料管道；

以及结晶沉降机构，所述结晶沉降机构包括沉降罐和冷却部件，所述沉降罐的进料端与所述母液出料管道相连，所述沉降罐的下端设有出料端，所述沉降罐的轴线位置安装有转轴，所述转轴内部开设有液体流道，所述转轴动力连接电动机，所述转轴处于所述沉降罐内的部分安装有两个转盘，所述冷却部件包括冷水盘管、转动冷管、冷水循环管和制冷循环泵，所述冷水盘管盘绕布置在所述沉降罐的外壁，所述转动冷管设置于两个所述转盘之间，所述冷水循环管的两端与所述液体流道的两端连通，所述冷水循环管安装有所述制冷循环泵。

在本实用新型的所述一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置中，作为一种改进，所述搅拌叶片由螺旋式搅拌叶片和锚式搅拌叶片组成。

在本实用新型的所述一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置中，作为一种改进，所述电动机与所述转轴采用蜗杆传动连接。

在本实用新型的所述一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置中，作为一种改进，所述转动冷管与所述转轴的液体流道相通。

在本实用新型的所述一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置中，作为一种改进，所述冷水循环管的两端与所述转轴的两端连接均采用轴封。

采用了上述技术方案后，本实用新型的有益效果是：

(1)本装置包括所述结晶机构、所述结晶分离机构以及所述结晶沉降机构，机构组成实现了结构简单易检修、结晶结构完整和剩余母液中乳酸含量少的工作目的。相比L-乳酸的不同，国际上一般采用膜法和分子蒸馏的方法，本实用新型相比传统工艺设备投资降低30％，产品光学纯度由99.7提高到99.9％，生产成本降低20％，母液量控制到＜12％，收率控制到85％以上，传统工艺收率只有80％左右。

(2)所述搅拌叶片由螺旋式搅拌叶片和锚式搅拌叶片组成，加快结晶速度。

(3)所述电动机与所述转轴的连接为蜗杆传动，实现了转轴的转动而不影响循环通路的形成。

(4)所述所述转动冷管的管道与所述转轴的液体流道相通，形成循环通路，加快冷凝结晶速度。

(5)所述转轴的两端与所述循环冷管的两端连接均采用轴封，所述轴封使循环通路得以实现，而且不影响所述转轴的转动和循环通路的循环。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图中：1、电机，2、一次结晶罐，3、夹套，4、螺旋式搅拌叶片，5、锚式搅拌叶片，6、碟片离心机，7、冷水盘管，8、沉降罐，9、电动机，10、转动冷管，11、转轴，12、冷水循环管，13、制冷循环泵。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本实用新型进一步说明。但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本实用新型，并非对本实用新型的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本实用新型的保护范围局限于此。

如图1所示，一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，包括结晶机构、结晶分离机构以及结晶沉降机构；一级结晶—二级结晶的过程完成需要结晶结构来实现，所述结晶机构包括依序串联的一次结晶罐2和二次结晶罐，所述一次结晶罐2和二次结晶罐的罐体结构相同，所述罐体上端均设有进料口，所述罐体下端均设有出料口，所述罐体外壁均安装有夹套3，所述罐体的轴线位置均转动安装有搅拌轴，所述搅拌轴的上端动力连接电机1，所述搅拌轴的周壁上安装有搅拌叶片；所述搅拌叶片由螺旋式搅拌叶片4和锚式搅拌叶片5组成，加快结晶速度；所述结晶分离机构包括碟片离心机6，所述碟片离心机6的进料管道与所述二次结晶罐的出料口相连，所述碟片离心机6设有晶体出料管道和母液出料管道，碟片离心机6可快速连续的对固液和液液进分离，是立式离心机的一种，转鼓装在立轴上端，通过传动装置由电动机驱动而高速旋转，转鼓内有一组互相套叠在一起的碟形零件--碟片；碟片与碟片之间留有很小的间隙；悬浮液(或乳浊液)由位于转鼓中心的进料管加入转鼓；当悬浮液(或乳浊液)流过碟片之间的间隙时，固体颗粒(或液滴)在离心机作用下沉降到碟片上形成沉渣(或液层)；沉渣沿碟片表面滑动而脱离碟片并积聚在转鼓内直径最大的部位，分离后的液体从出液口排出转鼓；碟片的作用是缩短固体颗粒(或液滴)的沉降距离、扩大转鼓的沉降面积，转鼓中由于安装了碟片而大大提高了分离机的生产能力；积聚在转鼓内的固体在分离机停机后拆开转鼓由人工清除，或通过排渣机构在不停机的情况下从转鼓中排出，实现蝶片分离；所述结晶沉降机构包括沉降罐8和冷却部件，所述沉降罐8的进料端与所述母液出料管道相连，所述沉降罐8的下端设有出料端，所述沉降罐8的轴线位置安装有转轴11，所述转轴11具有液体流道，所述转轴11动力连接电动机9，连接方式为蜗杆传动，蜗杆传动具有传动比大，结构紧凑，体积小、重量轻；传动平稳，无噪音的特点；因为蜗杆齿是连续不间断的螺旋齿，它与蜗轮齿啮合时是连续不断的，蜗杆齿没有进入和退出啮合的过程，因此工作平稳，冲击、震动、噪音小；具有自锁性；所述转轴11上安装有两个转盘，所述冷却部件包括冷水盘管7、转动冷管10、冷水循环管12和制冷循环泵13，所述冷水盘管7盘绕布置在所述沉降罐的外壁，所述转动冷管10位于所述转盘之间，所述冷水循环管12的两端与所述液体流道的两端相通，所述冷水循环管12安装有制冷循环泵13。

在本实施例中，所述转动冷管10的管道与所述转轴11的液体流道相通，实现冷水循环。在本实施例中，所述冷水循环管12的两端与所述转轴11的两端连接均采用轴封，所述轴封使循环通路得以实现，而且不影响所述转轴的转动和循环通路的循环。

所述一种新的用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置的具体工艺条件为一级结晶—二级结晶——蝶片分离—三级结晶—母液回一次结晶，具体工艺方法为母液及新鲜物料进一级结晶—二级结晶晶体回流到一级一部分及三级一部分，控制浓度60-90％、温度12-23℃、回流比1％-5％。达到快速结晶及全部结晶的目的。

应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本实用新型而非意欲限制本实用新型的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本实用新型的技术内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，其特征在于：包括

结晶机构，所述结晶机构包括依序串联的一次结晶罐和二次结晶罐，所述一次结晶罐和二次结晶罐的罐体结构相同，所述罐体上端均设有进料口，所述罐体下端均设有出料口，所述罐体外壁均安装有夹套，所述罐体的轴线位置均转动安装有搅拌轴，所述搅拌轴的上端动力连接电机，所述搅拌轴的周壁上安装有搅拌叶片；

结晶分离机构，所述结晶分离机构包括碟片离心机，所述碟片离心机的进料管道与所述二次结晶罐的出料口相连，所述碟片离心机设有晶体出料管道和母液出料管道；

以及结晶沉降机构，所述结晶沉降机构包括沉降罐和冷却部件，所述沉降罐的进料端与所述母液出料管道相连，所述沉降罐的下端设有出料端，所述沉降罐的轴线位置安装有转轴，所述转轴内部开设有液体流道，所述转轴动力连接电动机，所述转轴处于所述沉降罐内的部分安装有两个转盘，所述冷却部件包括冷水盘管、转动冷管、冷水循环管和制冷循环泵，所述冷水盘管盘绕布置在所述沉降罐的外壁，所述转动冷管设置于两个所述转盘之间，所述冷水循环管的两端与所述液体流道的两端连通，所述冷水循环管安装有所述制冷循环泵。

2.如权利要求1所述的一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，其特征在于：所述搅拌叶片由螺旋式搅拌叶片和锚式搅拌叶片组成。

3.如权利要求1所述的一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，其特征在于：所述电动机与所述转轴采用蜗杆传动连接。

4.如权利要求1所述的一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，其特征在于：所述转动冷管与所述转轴的液体流道相通。

5.如权利要求1所述的一种用连续结晶法生产高光纯D-乳酸的装置，其特征在于：所述冷水循环管的两端与所述转轴的两端连接均采用轴封。