CN110368712A - 一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法，包括依次串联连接的第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器，以及与第三结晶器相连接的恒温传送装置；制法为将含均四甲苯的C10芳烃原料从第一结晶器加入后，依次通过第二结晶器和第三结晶器逐层结晶，并通过恒温传送装置分离后，获得均四甲苯。本发明通过将连续三段两级温度梯度式结晶器和恒温传送装置相结合精制均四甲苯，能够实现连续、等温差结晶一体操作，进而精制获得99.34％的均四甲苯，且收率达到91.09％。
Description
技术领域
本发明属于均四甲苯的制备领域，尤其涉及一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法。
背景技术
均四甲苯是重要的精细化工原料，经氧化得到的均苯四甲酸二酐与二胺类化合物聚合可制成耐高温、绝缘性能好的聚酰亚胺工程塑料，是微电子、航天及军工等高科技工业的重要材料。均四甲苯也可作为医药、染料的中间体，副产的高级芳烃溶剂油广泛应用于农药、轻工、机械等行业，萘和甲基萘是农药、医药及染料等工业的重要原料。目前工业上制备均四甲苯，主要有提取法和合成，提取法以C9-C10芳烃馏分为原料，经蒸馏法脱萘和冷冻(-70℃)重结晶制取四甲苯，间歇结晶周期长、纯度和收率低、成本较高；合成法以间二甲苯为原料，加入无水三氯化铝，在100℃通入氯甲烷进行反应，经静置和冷却，分出上层深绿色油状物，再经干燥和常压蒸馏，收集180-205℃馏分即得，此外也有以二甲苯和偏三甲苯进行异构化、烷基化及转化烷基化或偏三甲苯歧化-异构化等制取四甲苯的方法。
目前，一般采用釜式、外循环釜式、列管式及板式等结晶器精制均四甲苯，釜式和外循环釜式结晶均四甲苯过程为简歇操作，一般情况下均四甲苯的纯度和收率低；列管式器结晶均四甲苯过程较为简单，在管层中通入冷热介质控制结晶温度，原料逐渐加入壳层，直到其中易结晶组分完全结晶，一般来说，均四甲苯纯度较高，但冷热介质接触面积小和壳层温度差大，结晶周期长、过程不均匀，易造成产品的纯度和收率低；采用板式结晶均四甲苯与管式结晶基本类似，在板的夹层中通冷冻介质，板的上段加入原料，在板的外表面形成均四甲苯晶体，通过结晶和融化两步实现晶体均四甲苯与母液分离，该过程与管式结晶存在同样的问题。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置；
本发明的第二目的是提供采用上述装置进行精制的方法，采用该装置及方法能够获得99.34％的均四甲苯，且收率达到91.09％。
技术方案：本发明连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，包括依次串联连接的第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器，以及与第三结晶器相连接的恒温传送装置；所述第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的上端和下端分别设有进料口和出料口，并通过进料口和出料口依次连接，所述恒温传送装置上设有加料口，该加料口与第三结晶器的出料口相连通。
进一步说，本发明第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器上均设有夹套，夹套的上端和下端均设有冷却介质出口及冷却介质进口。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器内均设有二级搅拌器。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器上端还均设有真空抽吸口。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的冷却介质进口处均设有阀门，通过该阀门控制第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的结晶温度。
再进一步说，本发明的装置还包括汇集冷却介质的冷冻箱，该冷冻箱分别与冷却介质进口和冷却介质出口相连接，实现冷却介质的循环利用。
本发明采用上述装置进行精制的方法，包括如下步骤：将含均四甲苯的C10芳烃原料从第一结晶器加入后，依次通过第二结晶器和第三结晶器逐层结晶，并通过恒温传送装置将晶体与母液分离后，获得均四甲苯。
更进一步说，第一结晶器的结晶温度为4～6℃、第二结晶器的结晶温度为1～-1℃及第三结晶器的结晶温度为-4～-6℃。第一结晶器内的加料速度为40～60ml/L。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：通过将连续三段两级温度梯度式结晶器和恒温传送装置相结合精制均四甲苯，能够实现连续、等温差结晶一体操作，进而精制获得99.34％的均四甲苯，且收率达到91.09％。
附图说明
图1为本发明连续三段两级温度梯度式结晶器的结构示意图；
图2为本发明恒温传送装置的结构示意图；
图3为本发明精制均四甲苯的工艺流程图；
图4为本发明第三结晶器内不同的温度获得的均四甲苯的纯度和收率；
图5为本发明第一结晶器内不同的进料速度获得的均四甲苯的纯度和收率；
图6为本发明不同的搅拌速度获得的均四甲苯的纯度和收率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明。
如图1所示，本发明连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置包括依次串联连接的第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3。其中，第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3的上端和下端分别设有进料口和出料口，并通过进料口和出料口依次连接实现三个结晶器的连接。第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3上均设有夹套6，夹套6的上端和下端均设有冷却介质出口7及冷却介质进口8，且三个冷却介质进口8上分别设有阀门12，通过该阀门12控制第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3的结晶温度。冷却介质通过冷冻箱11汇集，即该冷冻箱11分别与冷却介质进口8和冷却介质出口7相连接，进而实现冷却介质的循环利用。第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3内均设有二级搅拌器9(即搅拌叶为二级)，并采用磨口与各自的结晶器进行密封连接。第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3上端还均设有真空抽吸口10，以防止管道堵塞。
本发明的装置还包括与第三结晶器3相连接的恒温传送装置4，如图2所示。该恒温传送装置4即为现有公知的用于结晶的传送装置，其主要由加料口5、传送带外密封壳14、蛇形冷凝管15、传动带16、传送轮17、调速电机18、母液收集槽19、切晶体刀片20及晶体收集槽21构成。恒温传送装置上方设有1个加料口5，该加料口5与第三结晶器3的出口料连接，蛇形冷凝管15贴近传动带16下侧。第三结晶器3出料口的出料为晶体和母液混合物，通过传送带上方加料口5加入至传送带16上，传送带16顺时针转动，晶体负载在传送带16上面，到达传送带16顶端时，通过切晶体刀片20切入均四甲苯晶体收集槽21中，母液在传送带上面，向下流动，最后收集在母液收集槽19中。
如图3所示，采用本发明的装置进行精制的方法，包括如下步骤：
(1)将含27.94％均四甲苯的C10芳烃原料①以60ml/h的速率从第一结晶器1加入后，分别在第一结晶器1的结晶温度4～6℃、第二结晶器2的结晶温度1～-1℃及第三结晶器3的结晶温度-4～-6℃、搅拌速度200rmp条件下进行逐层结晶；
(2)将经三段式结晶器结晶后的结晶液通过第三结晶器3的出料口及恒温传送装置4的加料口5进入恒温传送装置4，在调整电机带动传送带顺向转动，控制冷却介质温度为-4～-7℃，保持原料在传动带16上的停留时间为20min，传带16上晶体到达上端时，取晶体②和下端的母液③进行分析，获得的结果如下表1所示。
表1精制均四甲苯的成分表
实施例1
基本步骤与上述制备方法相同，不同之处在于第三结晶器3的结晶温度，分别为0℃、-2℃、-4℃、-6℃及-8℃，获得的结果如图4所示。通过该图可知，结晶温度控制在-4～-6℃时，均四甲苯的含量均处于较高的值，温度高于-4℃，含量基本保持不变、收率呈上升趋势，当结晶温度低于-6℃时，均四甲苯含量显著下降、收率增加。
实施例2
基本步骤与上述制备方法相同，不同之处在于第一结晶器1内的加料速度，分别为40、50、60、70、80ml/h条件下均四甲苯含量和收率的变化，获得的结果如图5所示，通过该图可知，加料速度控制在40～60ml/h左右时，均四甲苯的含量保持较高的值，收率有所增加；当加料速度增加时，均四甲苯含量有所下降，收率变化不大。
实施例3
基本步骤与上述制备方法相同，不同之处在于第一结晶器1、第二结晶器2及第三结晶器3的搅拌速度(三者保持一致)，分别为150、175、200、225、250rpm，获得的结果如图6所示。通过该图可知，搅拌转速控制在150～200rpm时，均四甲苯的含量有所增加，搅拌速度≥200rpm时，均四甲苯含量基本保持不变，搅拌速度增加，收率有所降低。
Claims (9)
1.一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：包括依次串联连接的第一结晶器(1)、第二结晶器(2)、第三结晶器(3)以及与第三结晶器(3)相连接的恒温传送装置(4)；所述第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)的上端和下端分别设有进料口和出料口，并通过进料口和出料口依次连接，所述恒温传送装置上设有加料口(5)，该加料口(5)与第三结晶器(3)的出料口相连通。
2.根据权利要求1所述连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：所述第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)上均设有夹套(6)，夹套(6)的上端和下端均设有冷却介质出口(7)及冷却介质进口(8)。
3.根据权利要求1所述连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：所述第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)内均设有二级搅拌器(9)。
4.根据权利要求1所述连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：所述第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)上端还均设有真空抽吸口(10)。
5.根据权利要求2所述连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：该装置还包括汇集冷却介质的冷冻箱(11)，该冷冻箱(11)分别与冷却介质进口(8)和冷却介质出口(7)相连接，实现冷却介质的循环利用。
6.根据权利要求2所述连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，其特征在于：所述第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)的冷却介质进口处均设有阀门(12)，通过该阀门(12)控制第一结晶器(1)、第二结晶器(2)及第三结晶器(3)的结晶温度。
7.采用权利要求1所述装置进行精制的方法，其特征在于包括如下步骤：将含均四甲苯的C10芳烃原料从第一结晶器(1)加入后，依次通过第二结晶器(2)和第三结晶器(3)逐层结晶，并通过恒温传送装置(4)将晶体与母液分离后，获得均四甲苯。
8.根据权利要求7所述的精制方法，其特征在于：所述第一结晶器(1)的结晶温度为4～6℃、第二结晶器(2)的结晶温度为1～-1℃、第三结晶器(3)的结晶温度为-4～-6℃。
9.根据权利要求7所述的精制方法，其特征在于：所述第一结晶(1)器内的加料速度为40～60ml/h。
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