CN114534302B - 一种硫酸镍连续冷却结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，包括如下步骤：将饱和硫酸镍溶液通过冷却水间接连续冷却形成硫酸镍晶浆；硫酸镍晶浆通过降液管从结晶器底部进入结晶器；硫酸镍晶浆从结晶器底部向上流动，搅动底部的晶体向上翻动，在翻动力、晶体重力和流体阻力的作用下，晶体颗粒逐渐长大，并悬浮于结晶器底部。本发明通过设有晶体缓存系统，结晶器内的物料从排液管至晶体缓存系统后，减少了晶浆中的细小颗粒；通过在晶体缓存系统安装搅拌器，加快小颗粒晶体成长的效率，避免出现大颗粒结簇；结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接，且排液管装有温度监控装置，可实现连续出液时物料的温度监控与精准控制。
Description
技术领域
本发明涉及结晶技术领域，具体地说是一种硫酸镍连续冷却结晶的方法。
背景技术
硫酸镍是一种广泛应用于电池和电镀行业的镍盐，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源，能在电镀过程中，离解镍离子和硫酸根离子。硫酸镍主要有无水物（NiSO4）、六水合物和七水合物三种，目前市场上广泛应用的主要为六水合硫酸镍。
近年来，随着新能源汽车行业的兴起与发展，作为三元前驱体原材料之一的硫酸镍，市场需求急增。传统结晶方法产出的硫酸镍产品在市场竞争中的劣势逐步显现，由于传统结晶工序均采用单釜结晶的方式进行生产，单釜结晶效率低，结晶设备数量多，占用厂房面积大，设备能耗及维护费用高，致使硫酸镍在市场上无成本优势。
另一方面，近年来，国内部分新建的硫酸镍生产线也采用了连续结晶方法，但是从投放到市场的产品来看，其外观与间歇式产品相比存在较大差异，主要表现在：产品晶型差、无光泽或色泽泛白，整体粒度小且容易形成结块。
因此，本发明正是在结合硫酸镍溶液间歇结晶的优点和控制要点，提出的一种可制备出晶型良好、粒度大而且分布窄的硫酸镍连续结晶方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高生产效率，降低人工作业强度，能降低生产成本的硫酸镍连续冷却结晶的方法。
为实现上述目的，本发明所述一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，包括如下步骤：将饱和硫酸镍溶液通过冷却水间接连续冷却形成硫酸镍晶浆，硫酸镍晶浆通过降液管从结晶器底部进入结晶器，硫酸镍晶浆从结晶器底部向上流动，搅动底部的晶体向上翻动，在翻动力、晶体重力和流体阻力的作用下，晶体颗粒逐渐长大，并悬浮于结晶器底部。
本发明一种硫酸镍连续冷却结晶的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、硫酸镍晶浆进入结晶器时的物料温度为53.6-56.0℃；
2、还包括原料罐、冷却器、结晶器和晶体缓存系统，所述原料罐内装有饱和硫酸镍溶液，所述结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接，且排液管装有温度监控装置；
3、结晶器与冷却器通过结晶器内的降液管连接；
4、从结晶器经由排液管进入晶体缓存系统的物料温度为50.0-53.6℃；
5、晶体在晶体缓存系统的停留时间为1.0-2.5小时；
6、从晶体缓存系统出料的温度为45.0-50.0℃；
7、所述结晶器为圆柱体，结晶器的上部有环形溢流管道，结晶器的底部为球形封头设计；
8、所述晶体缓存系统为夹套式反应釜，夹套式反应釜上方固定有搅拌电机，且搅拌电机通过转动轴承和搅拌器转动连接；
9、所述结晶器球形封头底部设有排液口，结晶器底部悬浮的晶体通过该排液口流入晶体缓存系统。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：首先，通过设有晶体缓存系统，结晶器内的物料从排液管至晶体缓存系统后，再停留1.0-2.5小时，减少了晶浆中的细小颗粒；其次，通过在晶体缓存系统安装搅拌器，加快小颗粒晶体成长的效率，避免出现大颗粒结簇；再次，结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接，且排液管装有温度监控装置，可实现连续出液时物料的温度监控与精准控制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，包括如下步骤：将饱和硫酸镍溶液通过冷却水间接连续冷却形成硫酸镍晶浆，硫酸镍晶浆通过降液管从结晶器底部进入结晶器，硫酸镍晶浆从结晶器底部向上流动，搅动底部的晶体向上翻动，在翻动力、晶体重力和流体阻力的作用下，晶体颗粒逐渐长大，并悬浮于结晶器底部。本发明还包括原料罐、冷却器、结晶器和晶体缓存系统，所述原料罐内装有饱和硫酸镍溶液，所述结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接，晶体缓存系统上方固定有搅拌电机。所述排液管装有24h温度检测仪器。
实施例2，根据实施例1所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，硫酸镍晶浆进入结晶器时的物料温度为53.6-56.0℃。
实施例3，根据实施例1或2所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，还包括原料罐、冷却器、结晶器和晶体缓存系统，所述原料罐内装有饱和硫酸镍溶液，所述结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接，且排液管装有温度监控装置。
实施例4，根据实施例1-3任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，结晶器与冷却器通过结晶器内的降液管连接。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，从结晶器经由排液管进入晶体缓存系统的物料温度为50.0-53.6℃。
实施例6，根据实施例1-5任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，晶体在晶体缓存系统的停留时间为1.0-2.5小时。
实施例7，根据实施例1-6任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，从晶体缓存系统出料的温度为45.0-50.0℃。
实施例8，根据实施例1-7任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，所述结晶器为圆柱体，结晶器的上部有环形溢流管道，结晶器的底部为球形封头设计。
实施例9，根据实施例1-8任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，所述晶体缓存系统为夹套式反应釜，夹套式反应釜上方固定有搅拌电机，且搅拌电机通过转动轴承和搅拌器转动连接。
实施例10，根据实施例1-9任一项所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法中，所述结晶器球形封头底部设有排液口，结晶器底部悬浮的晶体通过该排液口流入晶体缓存系统。
工作原理：本发明中，冷却后的物料形成过饱和溶液，再通过降液管进入结晶室，过饱和溶液与降液管底部的晶体接触，促进晶体不断的成长，料液经结晶器底部往上流动，搅动底部的晶体，同时往上流动，随着产生往上走的力与晶体重力、流体阻力等不同作用力的相互作用，实现晶体长大、分离，从而生产出的晶体质量高，均匀。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：将饱和硫酸镍溶液通过冷却水间接连续冷却形成硫酸镍晶浆，硫酸镍晶浆通过降液管从结晶器底部进入结晶器，硫酸镍晶浆从结晶器底部向上流动，搅动底部的晶体向上翻动，在翻动力、晶体重力和流体阻力的作用下，晶体颗粒逐渐长大，并悬浮于结晶器底部；
所述结晶器与晶体缓存系统通过排液管固定连接；晶体在晶体缓存系统的停留时间为1.0-2.5小时；
所述晶体缓存系统为夹套式反应釜，夹套式反应釜上方固定有搅拌电机，且搅拌电机通过转动轴承和搅拌器转动连接。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：硫酸镍晶浆进入结晶器时的物料温度为53.6-56.0℃。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：还包括原料罐、冷却器、结晶器和晶体缓存系统，所述原料罐内装有饱和硫酸镍溶液。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：结晶器与冷却器通过结晶器内的降液管连接。
5.根据权利要求3所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：从结晶器经由排液管进入晶体缓存系统的物料温度为50.0-53.6℃。
6.根据权利要求3所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：所述排液管装有温度监控装置。
7.根据权利要求3所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：从晶体缓存系统出料的温度为45.0-50.0℃。
8.根据权利要求3所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：所述结晶器为圆柱体，结晶器的上部有环形溢流管道，结晶器的底部为球形封头设计。
9.根据权利要求8所述的一种硫酸镍连续冷却结晶的方法，其特征在于：所述结晶器球形封头底部设有排液口，结晶器底部悬浮的晶体通过该排液口流入晶体缓存系统。
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