CN111620317A - 一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 - Google Patents
一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111620317A CN111620317A CN202010720310.6A CN202010720310A CN111620317A CN 111620317 A CN111620317 A CN 111620317A CN 202010720310 A CN202010720310 A CN 202010720310A CN 111620317 A CN111620317 A CN 111620317A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tank
- ferrous
- ferrous sulfate
- solution
- pumping
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，先采用硫酸亚铁与水的溶液作为原料，然后加入铁粉与液碱调pH保温后沉化，将沉化后的产品加入一钠溶液与液碱合成既得磷酸亚铁产品。本发明的磷酸亚铁的制备方法，减少了副产品盐的生成；采用一钠合成磷酸亚铁，有利于磷酸亚铁晶型的成长，同时缩短了洗涤时间；本发明得到的磷酸亚铁产品浓度均匀、色泽好、杂质含量低、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，具体为一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法。
背景技术
磷酸铁锂为现行电池三大正极材料之一，在中国锂电池行业占有较大的份额。磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正竞相实现产业化生产。
磷酸亚铁是制备磷酸铁的前驱体，磷酸铁可用作制备磷酸铁锂，也多用于蛋制品、米制品和糊状制品等。磷酸亚铁的品质和杂质含量是最关键的指标，是决定磷酸铁品质的重要因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，解决了背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，包括如下工艺流程：
步骤S1：利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32％的液碱调节pH，配制一定浓度硫酸亚铁溶液。
步骤S2：将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右，加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时。
步骤S3：将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤，至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽，向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度。
步骤S4：开启一钠制备槽搅拌，加入定量的水和磷酸，在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液，开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用。
步骤S5：将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中，通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH，充分反应后合成磷酸亚铁浆料，泵至储槽。
步骤S6：将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤，将滤饼放入打浆槽打浆，将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水，除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆，后泵送至砂磨前储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入废水槽外排，稠浆进入稠浆槽，后泵送至磷酸亚铁储槽。
优选的，步骤S1中加入水量的三分之一开启搅拌，开启蒸汽阀门升温45℃左右添加液碱调节pH。
优选的，步骤S2中向添加剂制备槽中加入定量的水，由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中，搅拌反应5小时，泵送至添加剂储槽待用；将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度，由添加剂泵加入定量的添加剂，沉化两小时。
将沉化后的上清液泵入中转槽，下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽，中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤，溶液自流入硫酸亚铁储槽，滤渣排放处理，化验分析并调节溶液浓度。
优选的，步骤S5中将硫酸亚铁精制液加入反应釜中，搅拌下加入一钠溶液，搅拌转速小于25赫兹；加入完成后，在搅拌下用液碱调节pH值，开始可以交款加入92％的32％液碱，加入速度为20-25kg/分钟，当PH在4.3以上后，分批缓慢加入32％液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。
优选的，步骤S6中在前92％的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入，随后小批量缓慢加碱并控制好pH值，每批加料结束后搅拌10分钟左右，在pH在大于4.6后停止加碱。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的磷酸亚铁的制备方法，减少了副产品盐的生成；采用一钠合成磷酸亚铁，有利于磷酸亚铁晶型的成长，同时缩短了洗涤时间；本发明得到的磷酸亚铁产品浓度均匀、色泽好、杂质含量低、收率高。
附图说明
图1为本发明制备流程示意图一；
图2为本发明制备流程示意图二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1至图2，本发明提供一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法技术方案：一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，包括如下工艺流程：
步骤S1：利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32％的液碱调节pH，配制一定浓度硫酸亚铁溶液。
步骤S2：将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右，加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时。
步骤S3：将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤，至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽，向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度。
步骤S4：开启一钠制备槽搅拌，加入定量的水和磷酸，在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液，开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用。
步骤S5：将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中，通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH，充分反应后合成磷酸亚铁浆料，泵至储槽。
步骤S6：将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤，将滤饼放入打浆槽打浆，将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水，除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆，后泵送至砂磨前储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入废水槽外排，稠浆进入稠浆槽，后泵送至磷酸亚铁储槽。
实施例2
请参阅图1至图2，本发明提供一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法技术方案：一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，包括如下制备方法：
(1)皮带秤计量称重定量的硫酸亚铁，通入蒸汽，待亚铁溶解后加入液碱调节溶液PH，配制一定浓度的硫酸亚铁溶液，蒸汽继续加热至设定温度后保温半小时，由泵送至沉化槽。
(2)向添加剂制备槽中加入定量的水，由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中，搅拌反应5小时，泵送至添加剂储槽待用。将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度，由添加剂泵加入定量的添加剂，沉化两小时。
(3)将沉化后的上清液泵入中转槽，下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽，中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤，溶液自流入硫酸亚铁储槽，滤渣排放处理，化验分析并调节溶液浓度。
(4)将硫酸亚铁精制液加入反应釜中，搅拌下加入一钠溶液，搅拌转速小于25赫兹。加入完成后，在搅拌下用液碱调节pH值，开始可以交款加入92％的32％液碱，加入速度为20-25kg/分钟，当PH在4.3以上后，分批缓慢加入32％液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。
(5)在前92％的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入，随后小批量缓慢加碱并控制好pH值，每批加料结束后搅拌10分钟左右，在pH在大于4.6后停止加碱。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：包括如下工艺流程：
步骤S1：利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32％的液碱调节pH，配制一定浓度硫酸亚铁溶液；
步骤S2：将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右，加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时；
步骤S3：将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤，至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽，向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度；
步骤S4：开启一钠制备槽搅拌，加入定量的水和磷酸，在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液，开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用；
步骤S5：将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中，通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH，充分反应后合成磷酸亚铁浆料，泵至储槽；
步骤S6：将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤，将滤饼放入打浆槽打浆，将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水，除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆，后泵送至砂磨前储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入废水槽外排，稠浆进入稠浆槽，后泵送至磷酸亚铁储槽。
2.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S1中加入水量的三分之一开启搅拌，开启蒸汽阀门升温45℃左右添加液碱调节pH。
3.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S2中向添加剂制备槽中加入定量的水，由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中，搅拌反应5小时，泵送至添加剂储槽待用；将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度，由添加剂泵加入定量的添加剂，沉化两小时；
将沉化后的上清液泵入中转槽，下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽，中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤，溶液自流入硫酸亚铁储槽，滤渣排放处理，化验分析并调节溶液浓度。
4.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S5中将硫酸亚铁精制液加入反应釜中，搅拌下加入一钠溶液，搅拌转速小于25赫兹；加入完成后，在搅拌下用液碱调节pH值，开始可以交款加入92％的32％液碱，加入速度为20-25kg/分钟，当PH在4.3以上后，分批缓慢加入32％液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。
5.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S6中在前92％的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入，随后小批量缓慢加碱并控制好pH值，每批加料结束后搅拌10分钟左右，在pH在大于4.6后停止加碱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010720310.6A CN111620317A (zh) | 2020-07-24 | 2020-07-24 | 一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010720310.6A CN111620317A (zh) | 2020-07-24 | 2020-07-24 | 一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111620317A true CN111620317A (zh) | 2020-09-04 |
Family
ID=72257752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010720310.6A Pending CN111620317A (zh) | 2020-07-24 | 2020-07-24 | 一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111620317A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112794299A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-05-14 | 武汉工程大学 | 一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法 |
-
2020
- 2020-07-24 CN CN202010720310.6A patent/CN111620317A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112794299A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-05-14 | 武汉工程大学 | 一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法 |
| CN112794299B (zh) * | 2021-02-24 | 2022-04-12 | 武汉工程大学 | 一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108117055B (zh) | 一种电池级磷酸铁的制备方法和生产装置 | |
| US20130037416A1 (en) | Method for producing mercury-free alkaline-manganese type electrolyzed manganese dioxide | |
| CN112713269B (zh) | 一种降低正极材料前驱体中钠离子和硫酸根离子含量的生产系统和生产方法 | |
| CN103043715A (zh) | 钛白粉的生产方法 | |
| CN105129869B (zh) | 一种球形大粒径羟基氧化钴无氨连续化生产工艺 | |
| CN101671374B (zh) | 提取d-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺 | |
| CN113104906A (zh) | 一种间歇式镍钴锰三元前驱体制备工艺 | |
| CN111620317A (zh) | 一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法 | |
| CN115490273A (zh) | 一种大比表三元前驱体连续制备的方法及制备得到的前驱体 | |
| CN101698514B (zh) | 一种电子级高纯一水合硫酸锰的制备方法 | |
| CN101723342A (zh) | 一种电子级高纯焦磷酸钾的制备方法 | |
| CN110453091B (zh) | 用钴合金废料制备高纯度钴液的方法 | |
| CN108529583A (zh) | 一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺 | |
| CN110759380A (zh) | 一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺 | |
| WO2024045516A1 (zh) | 磷酸铁及其合成工艺、系统以及应用 | |
| CN115180602A (zh) | 一种用含磷废水制取磷酸氢钙的制备方法 | |
| CN113620322A (zh) | 一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN111892072A (zh) | 一种菱镁矿尾矿制备硫酸镁的方法 | |
| CN1313444C (zh) | 铁粉还原dns钠盐制备dsd酸的半连续化方法 | |
| CN114259961B (zh) | 提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法 | |
| CN103435094B (zh) | 含亚铁的一水硫酸锌的生产方法 | |
| CN1521876A (zh) | 碱性二次锌电池负极活性物质的制备方法 | |
| CN106809811B (zh) | 一种使用粗品焦磷酸钠制备焦磷酸钠的方法 | |
| CN115947362B (zh) | 一种无结垢聚氯化铝的制备方法 | |
| WO2022205535A1 (zh) | 一种生产锰酸锂材料用的电解二氧化锰的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |