CN101671374B - 提取d-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺，包括盐酸水解、析晶、过滤，滤液经浓缩后再析晶、过滤；半成品经脱色；脱色液再结晶和精制等步骤。本工艺采用全封闭式闭路循环作业，无废液、酸雾排放，大大减轻了盐酸废气对操作工人直接伤害，清洁环保。其水解时，先将酸液升温后，再陆续投入甲壳素，水解反应采用分段升温法，增加了低温反应阶段，有效的减少了焦化，提高了产品得率。反应过程中采用了N2氮气保护，在水解反应中汽提其反应中的水份，避免由于原料水分高而降低盐酸的浓度而使水解无法反应完全、得率降低。氮气保护使正反应顺利快速进行，减少副反应生成量，使产品品质更纯净。
Description
技术领域
本发明涉及一种D-氨基葡萄糖盐酸盐所制备方法，特别是一种由天然甲壳质提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐又称葡萄糖胺盐酸盐，是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂。其学名为2-氨基-2-脱氧-β-吡喃葡萄糖盐酸盐。是氨基葡萄糖类的一种稳定性化合物。具有重要应用价值的医药中间体，它对人体具有重要的生理功能，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用；刺激婴儿肠道中双歧杆菌增长；能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢，具有明显的消炎阵痛作用，是治疗风湿性关节炎症、乙型肝炎和胃溃疡等医药的原料。利用它合成的另一种新的水溶性抗癌药物，对肺癌、肾癌有一定疗效，同时具备抗菌、免疫力提高等功能。还可应用于食品添加剂、饲料添加剂、化妆品等行业，故被称为“绿色环保产品”。因此，在国际市场上非常畅销，尤其纯净的产品在日本更受到欢迎。
其制备工艺一般采用水解、浓缩、脱色和结晶等工艺，现有工艺中，从水解、浓缩、脱色和结晶岗位放料至敞口贮槽，大量无组织废盐酸气排至操作环境中，对设备、操作人员及环境都造成了不可估量的污染及腐蚀。浓缩后的物料经抽滤有大量的黑酸，这部分的废酸应中和后经检验合格后排放，但一般厂家因为成本问题不处理，直接排放，这对水资源造成了污染。由于水解、浓缩、脱色、结晶岗位放料后，经真空长时间(15小时左右)抽滤，才进入下一环节，这样消耗了大量的电。
在整个制备过程中，水解过程是影响产品得率及品质的关健，现有工艺中，一般是采用将温度直接升温到需要温度的一站式升温方法，经过激烈的复合和分解反应，半成品颜色加深，会造成产品质量不稳定、一部分产品焦化、品质不纯净，产品得率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种封闭式无污染、由天然甲壳质提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺，通过本工艺制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，产品得率高、品质好、而且安全环保。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺，其特点是包括如下步骤：
(1)水解
将计量好的31--36％盐酸真空抽至水解釜，开动搅拌，升温至25～55℃，把备好的甲壳素陆续投入到釜内，同时打开真空阀，其中甲壳素与盐酸的重量比为1∶2～6，投料完毕后，封闭水解釜，通入N2保护，升温至55～65℃进行反应1～1.5小时后，继续升温至65℃～85℃反应1～1.5小时后，继续升温至85℃～95℃反应1～2小时结束，关闭N2阀门；料液经过滤槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小时后，通入0.2～0.35MPa压缩空气将料液压至暗流板框压滤机进行压滤，得到半成品A，滤液排入地下贮槽，
(2)浓缩
将地下贮槽内的液体真空抽至浓缩岗位母液计量槽，经母液计量槽计量后抽入浓缩釜，同时通入蒸汽，真空度在0.07～0.09MPa时，开始浓缩，温度控制在70～90℃，浓缩至粘稠可以放料即关闭蒸汽阀门，打开放空阀，真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小时，通入0.2～0.35MPa压缩空气将晶料压至暗流板框压滤机进行压滤，得到半成品B；滤液排入地下贮槽；
(3)脱色
将定量的半成品A和B投料至脱色釜，按其重量的0.8～1.5倍加入经脱色水计量槽计量的水；搅拌并升温至70～95℃后，加入活性炭，脱色1～2小时，放料至贮料釜通过暗流板框压滤机进行压滤，得脱色液；
(4)析结晶
由脱色岗位来的脱色液，经2～4次精细过滤，真空抽至精滤液计量罐，计量后抽至结晶釜，升温，并搅拌，控制真空度在0.07～0.08MPa、温度控制在60～85℃，待结晶釜内料液浓缩至原料液的一半时，打开放空阀及循环冷却水阀门，开始降温至15℃～5℃，1～2小时后，加入乙醇，加入的量为结晶釜内料液体积的一倍，出现大量的结晶颗粒后，封闭式放料入抽滤槽，滤液抽至酒精回收岗位进行精馏再利用，滤饼推至精制岗位；
(5)精制
由析结晶岗位来的滤饼，真空抽料至析晶釜内，加入乙醇，加入量为投料量的一倍，进行搅拌洗涤，洗涤时间为0.5～3小时，然后封闭式放料至抽滤槽进行抽滤，直至抽干为止，推至烘干岗位待烘干；
(6)烘干包装
由精制岗位洗涤好的半成品真空抽入双锥干燥机烘干，控制温度在65～90℃和真空度在0.07～0.08MPa，时间为15～50分钟，停机放料，成品过筛后，计量包装。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(1)中，放料后的水解釜、过滤槽经工艺水(采用纯化水)进行冲洗，洗涤水抽至脱色水计量槽备用。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(3)中，按氨基葡萄糖盐酸盐半成品重量的2％～8％加入活性炭。
本发明与现有技术相比，本工艺采用水解、浓缩、脱色岗位全封闭式板框压滤，无废液、无酸雾排放，整套生产系统闭路循环。一方面产品得率得到了提高，并且无废液排放；另一方面解决了大量无组织排放废气对环境造成的污染，并且大大减轻了盐酸废气对操作工人直接伤害，是清洁环保的生产工艺。
水解时，先将酸液升温后，再陆续投入甲壳素，其水解反应温度和时间采用分段进行，反应在不同的温度段持续一段时间，可及时的分离出水解所得的D-氨基葡萄糖盐酸盐，实验表明低温阶段的反应是必不可少的，且在使用分段升温得到的水解液的颜色较直接升温至一恒定的温度颜色浅，说明有效的减少了焦化，提高了产品得率。反应过程中采用了N2氮气保护的方法，为了在水解反应中汽提其反应中的水份，避免由于原料水分高而降低盐酸的浓度，使水解无法反应完全、得率降低。采用氮气保护，使正反应顺利快速进行，减少副反应生成量，使产品品质更纯净。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的新工艺，包括如下步骤：
(1)水解
将计量好的31～36％盐酸真空抽至水解釜，开动搅拌，升温至25～55℃，把备好的甲壳素陆续投入到釜内，同时打开真空阀，其中甲壳素与盐酸的重量比为1∶2～6，投料完毕后，封闭水解釜，通入N2保护，升温至55～65℃进行反应1～1.5小时后，继续升温至65～85℃反应1～1.5小时后，继续升温至85～95℃反应2小时结束，关闭N2阀门；料液经过滤槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小时后，通入0.2～0.35MPa压缩空气将料液压至暗流板框压滤机进行压滤，得到氨基葡萄糖盐酸盐半成品A，滤液排入地下贮槽，，放料后的水解釜、过滤槽经工艺水(一般采用纯化水)进行冲洗，洗涤水抽至脱色水计量槽备用。
(2)浓缩
将地下贮槽内的液体真空抽至母液贮槽，经母液贮槽计量后抽入浓缩釜，同时通入蒸汽，真空度在0.07～0.09MPa时，开始浓缩，温度控制在70～90℃，浓缩至粘稠可以放料时即停止蒸汽，打开放空阀，真空抽料至析晶(搪瓷)釜析晶，析晶2～4小时，通入0.2～0.35MPa压缩空气将料液压至暗流板框压滤机进行压滤，得到氨基葡萄糖盐酸盐半成品B；滤液排入地下贮槽；
(3)脱色
将定量的氨基葡萄糖盐酸盐半成品A和B投料至脱色釜，按其重量的0.8～1.5倍加入经脱色水计量槽计量的水；搅拌并升温至70～95℃后，按氨基葡萄糖盐酸盐半成品重量的2％～8％加入活性炭，
控制好温度和脱色时间，活性炭加入量的调节，是根据粗品投料量的脂肪含量，颗粒大小颜色等来确定，脱色1～2小时，放料至贮料釜并通入0.2～0.35MPa压缩空气将料液压至暗流板框压滤机进行压滤，得脱色液；过滤后的废活性炭返至洗涤釜经洗涤后待出售。
(4)析结晶
由脱色岗位来的脱色液，经2～4精细过滤，本实施方式采用微孔过滤机、滤纸、0.2μm超微孔的精细滤过滤液后的精滤液，真空抽至精滤液计量罐，计量后抽至结晶釜，升温，并搅拌，控制真空度在0.07～0.08MPa、温度控制在60～85℃，待结晶釜内料液浓缩至原液的一半时，打开放空阀及循环冷却水阀门，开始降温，降温至15℃～5℃，1～2小时后，加入乙醇(95％酒精)，加入的量为结晶釜内料液体积的一倍，出现大量的结晶颗粒后，封闭式放料入抽滤槽，滤液至酒精回收岗位进行精馏再利用，滤饼推至精制岗位；
(5)精制
由析结晶岗位来的滤饼，真空抽料至析晶釜内，加入乙醇，加入量为投料量的一倍，进行搅拌洗涤，洗涤时间为0.5～3小时，然后封闭式放料至抽滤槽进行抽滤，直至抽干为止，推至烘干岗位待烘干；滤液回收。
(6)烘干包装
由精制岗位洗涤好的半成品真空抽入双锥干燥机烘干，控制温度在65～90℃和真空度在0.07～0.08MPa，时间为15～50分钟，停机放料，成品过筛后，用车推至堆放间。根据客户需要，成品物料经混批取样合格后，包装入库。包装材料采用双层塑料薄膜密封后，装入纸板筒，每筒净重25千克±0.02kg，成品包装称重必须坚持双人复查。
本工艺采用全封闭式生产模式，其产品品质纯净、活性高(产品的水溶液通过0.2μm滤纸，滤纸颜色为乳白色；而同行业工艺生产的产品水溶液通过0.2μm滤纸，滤纸颜色为深褐色)，可直接应用于食品，化妆品和药品的原料。
其特点无污染(无组织排放废汽)、得率高(比同行业高3％～5％)、成本低(比同行业每吨低5000元)、劳动强度低(生产设备与同行业相比优化)，生产周期短(比同行业生产周期缩短17小时)。改变了制备行业存在的质量低、不稳定、高能耗(电耗节约27％)和严重污染环境的恶劣状况，从而结束了我国只能生产低品质产品的历史。
Claims (3)
1.一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)水解
将计量好的31--36％盐酸真空抽至水解釜，开动搅拌，升温至25～55℃，把备好的甲壳素陆续投入到釜内，同时打开真空阀，其中甲壳素与盐酸的重量比为1∶2～6，投料完毕后，封闭水解釜，通入N2保护，升温至55～65℃进行反应1～1.5小时后，继续升温至65～85℃反应1～1.5小时后，继续升温至85～95℃反应1～2小时结束，关闭N2阀门；料液经过滤槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小时后，通入0.2～0.35MPa压缩空气将料液压至暗流板框压滤机进行压滤，得到半成品A，滤液排入地下贮槽；
(2)浓缩
将地下贮槽内的液体真空抽至浓缩岗位母液计量槽，经母液计量槽计量后抽入浓缩釜，同时通入蒸汽，真空度在0.07～0.09MPa时，开始浓缩，温度控制在70～90℃，浓缩至粘稠可以放料即关闭蒸汽阀门，打开放空阀，真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小时，通入0.2～0.35MPa压缩空气将晶料压至暗流板框压滤机进行压滤，得到半成品B；滤液排入地下贮槽；
(3)脱色
将定量的半成品A和B投料至脱色釜，按其重量的0.8～1.5倍加入经脱色水计量槽计量的水；搅拌并升温至70～95℃后，加入活性炭，脱色1～2小时，放料至贮料釜通过暗流板框压滤机进行压滤，得脱色液；
(4)析结晶
由脱色岗位来的脱色液，经2～4次精细过滤，真空抽至精滤液计量罐，计量后抽至结晶釜，升温，并搅拌，控制真空度在0.07～0.08MPa、温度控制在60～85℃，待结晶釜内料液浓缩至原料液的一半时，打开放空阀及循环冷却水阀门，开始降温至15℃～5℃，1～2小时后，加入乙醇，加入的量为结晶釜内料液体积的一倍，出现大量的结晶颗粒后，封闭式放料入抽滤槽，滤液抽至酒精回收岗位进行精馏再利用，滤饼推至精制岗位；
(5)精制
由析结晶岗位来的滤饼，真空抽料至析晶釜内，加入乙醇，加入量为析晶釜内投料量的一倍，进行搅拌洗涤，洗涤时间为0.5～3小时，然后封闭式放料至抽滤槽进行抽滤，滤饼推至烘干岗位待烘干；
(6)烘干包装
由精制岗位洗涤好的半成品真空抽入双锥干燥机烘干，控制温度在65～90℃和真空度在0.07～0.08MPa，时间为15～50分钟，停机放料，成品过筛后，计量包装。
2.根据权利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)中，放料后的水解釜、过滤槽经工艺水进行冲洗，洗涤水抽至脱色水计量槽备用。
3.根据权利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，按氨基葡萄糖盐酸盐半成品重量的2％～8％加入活性炭。
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