CN102492000A - 一种制取d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，包括以下步骤：甲壳素放置于反应罐中，在搅拌中加入盐酸，对反应罐加热，使其水解；在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气；降温、沉淀之后，对其进行抽滤，得到固体粗品；粗品加入去离子水以及活性炭脱色之后进行过滤，获得淡黄色溶液；接而进行真空浓缩回收盐酸，将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将湿精品进行酒精洗涤和真空干燥，即可获得成品结晶。本发明通过由对水解液中通入盐酸气，使水解液的盐酸浓度保持稳定，加快水解过程，整个水解反应时间缩短；同时由于盐酸浓度的提高，可以使水解温度降低，减少产品的分解破坏；不仅达到了提高收率和产品质量的效果，而且减少了能耗，降低生产成本。

Description

一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法
技术领域
本发明涉及葡萄糖盐酸盐的制取，具体的说是指一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖在人体内合成的天然化合物，其由一个葡萄糖和一个氨基构成。研究表明，氨基葡萄糖在有助于保持和维持身体所有关节处于润滑状态中扮演关键角色。刺激体内合成粘多糖，粘多糖是软骨组织的主要化学成分。氨基葡萄糖同时能促进硫元素进入软骨组织中去。
目前传统制备氨基葡萄糖盐酸盐方法主要采用盐酸水解法进行生产，该方法以甲壳质为原料，采用2.5倍原料的盐酸作为降解剂，3.5-4.5小时90-95℃高温长时间水解。整个生产工艺流程中，浓盐酸水解是关键点，影响因素为盐酸浓度，水解温度，水解时间。盐酸浓度是水解反应的基本动力，其浓度越高，水解速度越快，水解程度越高；而水解温度提高，虽会提高水解速率但同时造成产品的分解破坏，影响收率和质量；水解时间加长虽可提高水解程度，但同时也会造成产品分解破坏，对收率影响较大；水解进行中，水解液中盐酸浓度会因反应逐步降低，慢慢影响水解动力。
前述目前传统方法需要水解温度较高（需要90-95℃）、水解时间较长（需要3.5-4.5小时），从而造成产品生产周期长、生产成本较高、产品质量差收率低等缺点，严重限制了氨基葡萄糖盐酸盐产品的生产和实际应用。
发明内容
本发明提供一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其主要目的在于解决现有技术存在的上述问题。
本发明的技术方案如下：
一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，包括以下步骤：
a)取一定量的甲壳质放置于反应罐中，在搅拌中加入浓度为30-31%的食品级盐酸，盐酸和甲壳质按重量比为2.5：1，对反应罐加热，使其温度保持在85℃-90℃之间，并回流水解2-2.5小时；
b）在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气；
c）降温至40℃-50℃，沉淀10-12小时，对其进行离心脱水，使其固液分离，得到固体粗品，液体滤液；
d）滤液进行温度为85-90℃、时间为10小时的加热浓缩，之后蒸馏冷凝，回收粗品和盐酸，回收粗品和盐酸；
e）粗品加入去离子水以及活性碳，比例为1：2：0.03，温度控制在85℃-90℃之间，保持温度1-1.5小时脱色之后进行过滤，获得淡黄色溶液；
f）将淡黄色溶液真空抽入浓缩罐中，加热到85-90℃进行真空浓缩回收盐酸，控制此盐酸的回收率在70%-80%左右，即可停止浓缩；
g)将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将经酒精洗涤后的湿精品放入真空干燥器中干燥，控制温度60℃-70℃左右，时间为4-4.5小时，即可获得成品结晶。
作为本发明的进一步改进，所述步骤b）中的盐酸气由浓硫酸滴加到浓盐酸里所产生的。
作为本发明的另一种改进，所述步骤b）中的盐酸气由浓硫酸滴加到氯化钠里所产生。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过由对水解液中通入盐酸气，使水解液的盐酸浓度保持稳定，水解过程快速。整个水解反应过程缩短至2-2.5小时，同时由于水解液盐酸浓度的稳定，可以使水解温度降低到85-90℃，从而减少产品的分解破坏，不仅达到了提高收率和产品质量的效果，而且减少了能耗，降低生产成本。
具体实施方式
实施例一
本实施例为一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，包括以下步骤：
a)取一定量的甲壳质放置于反应罐中，在搅拌中加入浓度为30%的食品级盐酸，盐酸和甲壳质按重量比为2.5：1，对反应罐加热，使其温度保持在85℃之间，并回流水解2小时；
b）在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气；盐酸气由浓硫酸滴加到浓盐酸里所产生的或者由浓硫酸滴到氯化钠里所产生；
c）降温至40℃，沉淀10小时，对其进行离心脱水，使其固液分离，得到固体粗品，液体滤液；
d）滤液进行温度为85、时间为10小时的加热浓缩，之后蒸馏冷凝，回收粗品和盐酸，回收粗品和盐酸；
e）粗品加入去离子水以及活性碳，比例为1：2：0.03，温度控制在85℃，保持温度1小时脱色之后进行过滤，获得淡黄色溶液；
f）将淡黄色溶液真空抽入浓缩罐中，进行真空浓缩回收盐酸，控制此盐酸的回收率在70%-80%左右，即可停止浓缩；
g) 将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将经酒精洗涤后的湿精品放入真空干燥器中干燥，控制温度60℃左右，时间为4小时，即可获得成品结晶。
实施例二，
本实施例为一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，包括以下步骤：
a)取一定量的甲壳质放置于反应罐中，在搅拌中加入浓度为31%的食品级盐酸，盐酸和甲壳质按重量比为2.5：1，对反应罐加热，使其温度保持在90℃，并回流水解2.5小时；
b）在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气；盐酸气由浓硫酸滴加到浓盐酸里所产生的或者由浓硫酸滴到氯化钠里所产生；
c）降温至50℃，沉淀12小时，对其进行离心脱水，使其固液分离，得到固体粗品，液体滤液；
d）滤液进行温度为90℃、时间为10小时的加热浓缩，之后蒸馏冷凝，回收粗品和盐酸回收粗品和盐酸；
e）粗品加入去离子水以及活性碳，比例为1：2：0. 03，温度控制在90℃，保持温度1.5小时脱色之后进行过滤，获得淡黄色溶液；
f）将淡黄色溶液真空抽入浓缩罐中，进行真空浓缩回收盐酸，控制此盐酸的回收率在70%-80%左右，即可停止浓缩；
g) 将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将经酒精洗涤后的湿精品放入真空干燥器中干燥，控制温度70℃左右，时间为4.5小时，即可获得成品结晶。
实施例三
本实施例为一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的最优方法，包括以下步骤：
a)取一定量的甲壳质放置于反应罐中，在搅拌中加入浓度为30.5%的食品级盐酸，盐酸和甲壳质按重量比为2.5：1，对反应罐加热，使其温度保持在87.5℃，并回流水解2.25小时；
b）在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气；盐酸气由浓硫酸滴加到浓盐酸里所产生的或者由浓硫酸滴到氯化钠里所产生；
c）降温至45℃，沉淀11小时，对其进行离心脱水，使其固液分离，得到固体粗品，液体滤液；
d）滤液进行温度为87.5℃、时间为10小时的加热浓缩，之后蒸馏冷凝，回收粗品和盐酸回收粗品和盐酸；
e）粗品加入去离子水以及活性碳，比例为1：2：0.03，温度控制在87.5℃，保持温度1.25小时脱色之后进行过滤，获得淡黄色溶液；
f）将淡黄色溶液真空抽入浓缩罐中，进行真空浓缩回收盐酸，控制此盐酸的回收率在70%-80%左右，即可停止浓缩；
g) 将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将经酒精洗涤后的湿精品放入真空干燥器中干燥，控制温度65℃左右，时间为4.25小时，即可获得成品结晶。
本发明通过由对水解液中通入盐酸气，使水解液的盐酸浓度保持稳定，加快水解过程，整个水解反应时间缩短；同时由于盐酸浓度的提高，可以使水解温度降低，减少产品的分解破坏；不仅达到了提高收率和产品质量的效果，而且减少了能耗，降低生产成本。
上述仅为发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (3)

1.一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征是：包括以下步骤：
a)取一定量的甲壳质放置于反应罐中，在搅拌中加入浓度为30-31%的食品级盐酸，盐酸和甲壳素按重量比为2.5：1，对反应罐加热，使其温度保持在85℃-90℃之间，并回流水解2.0-2.5小时；
b）在回流水解时，不间断地向水解液中通入盐酸气（即氯化氢气体）；
c）降温至40℃-50℃，沉淀10-12小时，对其进行离心脱水，使其固液分离，得到固体粗品，液体滤液；
d）滤液进行温度为85-90℃、时间为10小时的加热浓缩，之后蒸馏冷凝，回收粗品和盐酸；
e）粗品加入去离子水以及活性碳，比例为1：2：0.03，温度控制在85-90℃之间，保持温度1-1.5小时之后进行过滤，获得淡黄色溶液；
f）将淡黄色溶液真空抽入浓缩罐中，加热到85-90℃进行真空浓缩回收盐酸，控制此盐酸的回收率在70%-80%左右，即可停止浓缩；
g) 将浓缩过后的物料离心脱水得湿精品，将经酒精洗涤后的湿精品放入真空干燥器中干燥，控制温度60℃-70℃左右，时间为4-4.5小时，即可获得成品结晶。
2.根据权利要求1所述的一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征是：所述步骤b）中的盐酸气由浓硫酸滴到浓盐酸里所产生的。
3.根据权利要求1所述的一种制取D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征是：所述步骤b）中的盐酸气由浓硫酸滴到氯化钠里所产生。
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