CN112778384A - 一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品与药品制剂技术领域，具体涉及一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法及其应用。氨基葡萄糖盐酸盐制备过程中，在粗品回溶脱色时加入一定量的浓盐酸，降低脱色液中氨基葡萄糖盐酸盐的溶解度，使一次精品收率大大提高，且质量合格品质上等，从粗品至一次精品收率可达到83％‑85％，因此可去掉母液再浓缩过程，缩短生产周期，节约生产成本，提高产品品质和收率。
Description
技术领域
本发明属于食品与药品制剂技术领域，具体涉及一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氨基葡萄糖盐酸盐对人体有重要的生理功能，广泛应用在食品、保健品、药品等领域，在医学临床上，可以作为治疗骨关节疾病的物质，也可以作为治疗风湿性关节炎的药物，在食品中还可以作为添加剂应用至婴幼儿食品中。
传统的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法有两类，一是通过水解甲壳素制得，但这种工艺存在原料收季节性影响、水解工艺复杂、酸碱用量大、环境污染等因素制约；二是可以通过微生物发酵法生产N-乙酰氨基葡萄糖，再通过水解制备氨基葡萄糖盐酸盐。微生物发酵法的工艺应用已经很广泛，被世界接受，但是收率低，成本高，精制过程复杂。
通过发酵法制备氨基葡萄糖盐酸盐技术只要分为两步，一为通过发酵制备N-乙酰氨基葡萄糖，二为N-乙酰氨基葡萄糖水解制备氨基葡萄糖盐酸盐。目前水解制备氨基葡萄糖盐酸盐在企业常用的方法为：将MVR浓缩液加盐酸进行水解，降温结晶后，板框过滤得到一次粗品，将一次粗品加水回溶后添加活性炭进行脱色，将脱色液浓缩，降温结晶后抽滤烘干后得到一次精品，从粗品至一次精品收率约为66％-68％，再将抽滤后剩余的母液进行浓缩，降温结晶后抽滤烘干后得到母液精品，从粗品至母液精品收率约为14％-15％，其中一次精品的质量合格且品质上等，母液精品质量合格但品质略有不好。
发明人研究发现，现有制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法操作复杂，生产周期长，产品品质和产率有待提高。
发明内容
为了解决现有制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法存在的操作复杂，生产周期长，产品品质和产率有待提高的问题，本发明提出一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，该方法能提高粗品的一次收率，简化生产工艺，降低生产成本，提高产品品质和收率。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，包括：
(1)将MVR合格液与浓盐酸进行水解，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2-5:1；
(2)水解结束后，过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐一次粗品；
(3)粗品加蒸馏水进行回溶，再加入浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加0.5％-3％，搅拌后，加入活性炭，加热搅拌，过滤，得到澄清透明的脱色液；
(4)将脱色液浓缩，降温结晶，抽滤，洗涤固体，将固体干燥得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。
本发明第二方面，提供一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法制备得到的氨基葡萄糖盐酸盐。
本发明第三方面，提供提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法在制备氨基葡萄糖盐酸盐中的应用。
本发明第四方面，提供浓盐酸在氨基葡萄糖盐酸盐生产过程中提高氨基葡萄糖盐酸盐收率中的应用。
本发明一个或多个实施例具有以下有益效果：
1)采用了在粗品回溶脱色时加入一定量的盐酸，降低了氨基葡萄糖盐酸盐的溶解度，提高了粗品的一次收率。
2)省略母液后处理的过程，减少生产工艺，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率和产品品质。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
传统的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法有两类，一是通过水解甲壳素制得，但这种工艺存在原料收季节性影响、水解工艺复杂、酸碱用量大、环境污染等因素制约；二是可以通过微生物发酵法生产N-乙酰氨基葡萄糖，再通过水解制备氨基葡萄糖盐酸盐。微生物发酵法的工艺应用已经很广泛，被世界接受，但是收率低，成本高，精制过程复杂。
为了解决现有制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法存在的操作复杂，生产周期长，产品品质和产率有待提高的问题，本发明提出一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，该方法能提高粗品的一次收率，简化生产工艺，降低生产成本，提高产品品质和收率。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，包括：
(1)将MVR合格液与浓盐酸进行水解，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2-5:1；
(2)水解结束后，过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐一次粗品；
(3)粗品加蒸馏水进行回溶，再加入浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加0.5％-3％，搅拌后，加入活性炭，加热搅拌，过滤，得到澄清透明的脱色液；
(4)将脱色液浓缩，降温结晶，抽滤，洗涤固体，将固体干燥得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。
发明人研究发现，在粗品回溶脱色时加入一定量的浓盐酸，不仅能提高粗品至一次精品收率，还可以简化母液再回收步骤。具体的：降低脱色液中氨基葡萄糖盐酸盐的溶解度，使一次精品收率大大提高，且质量合格品质上等。从粗品至一次精品收率可达到83％-85％。缩短生产周期，节约生产成本，提高产品品质和收率。
在本发明一个或多个实施例中，所述步骤(1)中，MVR合格液指采用微生物发酵法生产N-乙酰氨基葡萄糖，经通过MVR技术蒸发浓缩得含N-乙酰氨基葡萄糖的MVR合格液；
所述步骤(1)中，加入的盐酸浓度为31％-36％，优选为36％；
所述步骤(1)中，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2-5:1，优选为3:1。
在本发明一个或多个实施例中，所述步骤(1)中，水解温度为50℃-90℃，优选为90℃；
所述步骤(1)中，水解时间为2-8h，优选为3h；
所述步骤(1)中，将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3；
所述步骤(2)中，过滤采用板框进行过滤。
在本发明一个或多个实施例中，所述步骤(3)中，固体与蒸馏水的质量比为1:2-4，优选为1:3；
所述步骤(3)中，加入的盐酸浓度为31％-36％，优选为36％；
所述步骤(3)中，加入盐酸后使溶液的酸度增加0.5％-3％，优选为2％；
所述步骤(3)中，加入浓盐酸后搅拌5-15min，优选为10min。
在本发明一个或多个实施例中，所述步骤(3)中，活性炭添加质量为溶液质量的0.15-0.5％，优选为0.3％；
所述步骤(3)中，加热温度为65-90℃，加热的时间为0.5-2h；优选地，加热温度为80℃，加热的时间为1h；
所述步骤(3)中，两次搅拌转速为150-300rpm/min，优选为200rpm/min；
所述步骤(3)中，过滤采用板框进行过滤。
在本发明一个或多个实施例中，所述步骤(4)中，所述浓缩指真空浓缩，真空度为-0.09～0.1MPa；
所述步骤(4)中，将脱色液浓缩至浓缩液波美度为26-32°；
所述步骤(4)中，浓缩温度为50-65℃，优选为60℃；
所述步骤(4)中，少量无水乙醇进行洗涤，优选地，无水乙醇用量为固体重量的30％-70％；
所述步骤(4)中，干燥温度为50-70℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用了在粗品回溶脱色时加入一定量的盐酸，降低了氨基葡萄糖盐酸盐的溶解度，提高了粗品的一次收率，去掉了母液后处理的过程，减少了生产工艺，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品收率和产品品质。
本发明第二方面，提供一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法制备得到的氨基葡萄糖盐酸盐。
本发明第三方面，提供提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法在制备氨基葡萄糖盐酸盐中的应用。
本发明第四方面，提供浓盐酸在氨基葡萄糖盐酸盐生产过程中提高氨基葡萄糖盐酸盐收率中的应用。
在本发明一个或多个实施例中，所述氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法为微生物发酵法生产氨基葡萄糖盐酸盐。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3h，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为3:1，水解结束，通过板框过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将粗品加蒸馏水进行回溶，固体与所加蒸馏水的质量比为1:3，在加入36％的浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加2％，加入溶液质量0.3％的活性炭，加热至80℃搅拌1h，搅拌转速为200rpm/min，通过板框过滤；将滤液在60℃下真空浓缩至浓缩液波美度为29°，过夜降温结晶，抽滤，用无水乙醇洗涤固体，将晶体在60℃进行干燥即得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。产品含量为100.12％，从粗品至一次精品的收率为84.9％。
实施例2
将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3h，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为3:1，水解结束，通过板框过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将粗品加蒸馏水进行回溶，固体与所加蒸馏水的质量比为1:2，在加入36％的浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加1.5％，加入0.15％的活性炭，加热至80℃搅拌1h，搅拌转速为200rpm/min，通过板框过滤；将滤液在60℃下真空浓缩至浓缩液波美度为30°，过夜降温结晶，抽滤，用无水乙醇洗涤固体，将晶体在60℃进行干燥即得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。产品含量为99.84％，从粗品至一次精品的收率为82.8％。
实施例3
将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3h，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为3:1，水解结束，通过板框过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将粗品加蒸馏水进行回溶，固体与所加蒸馏水的质量比为1:4，在加入36％的浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加3％，加入0.5％的活性炭，加热至80℃搅拌1h，搅拌转速为200rpm/min，通过板框过滤；将滤液在60℃下真空浓缩至浓缩液波美度为29°，过夜降温结晶，抽滤，用无水乙醇洗涤固体，将晶体在60℃进行干燥即得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。产品含量为100.09％，从粗品至一次精品的收率为85.3％。
对比例1
将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3h，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为3:1，水解结束，通过板框过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将粗品加蒸馏水进行回溶，固体与所加蒸馏水的质量比为1:3，加入0.3％的活性炭，加热至80℃搅拌1h，搅拌转速为200rpm/min，通过板框过滤；将滤液在60℃下真空浓缩至浓缩液波美度为29°，过夜降温结晶，抽滤，用无水乙醇洗涤固体，将晶体在60℃进行干燥即得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。产品含量为99.2％，从粗品至一次精品的收率为75.3％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，包括：
(1)将MVR合格液与浓盐酸进行水解，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2-5:1；
(2)水解结束后，过滤得到氨基葡萄糖盐酸盐一次粗品；
(3)粗品加蒸馏水进行回溶，再加入浓盐酸，加入后使溶液的酸度增加0.5％-3％，搅拌后，加入活性炭，加热搅拌，过滤，得到澄清透明的脱色液；
(4)将脱色液浓缩，降温结晶，抽滤，洗涤固体，将固体干燥得到合格的氨基葡萄糖盐酸盐精品。
2.根据权利要求1所述的提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，MVR合格液指采用微生物发酵法生产N-乙酰氨基葡萄糖，经通过MVR技术蒸发浓缩得含N-乙酰氨基葡萄糖的MVR合格液；
优选地，所述步骤(1)中，加入的盐酸浓度为31％-36％，优选为36％；
优选地，所述步骤(1)中，所加盐酸量与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2-5:1，优选为3:1。
3.根据权利要求1所述的提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水解温度为50℃-90℃，优选为90℃；
优选地，所述步骤(1)中，水解时间为2-8h，优选为3h；
优选地，所述步骤(1)中，将MVR浓缩液与36％浓盐酸在90℃下进行水解3；
优选地，所述步骤(2)中，过滤采用板框进行过滤。
4.根据权利要求1所述的提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固体与蒸馏水的质量比为1:2-4，优选为1:3；
优选地，所述步骤(3)中，加入的盐酸浓度为31％-36％，优选为36％；
优选地，所述步骤(3)中，加入盐酸后使溶液的酸度增加0.5％-3％，优选为2％；
优选地，所述步骤(3)中，加入浓盐酸后搅拌5-15min，优选为10min。
5.根据权利要求1所述的提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，活性炭添加质量为溶液质量的0.15-0.5％，优选为0.3％；
优选地，所述步骤(3)中，加热温度为65-90℃，加热的时间为0.5-2h；优选地，加热温度为80℃，加热的时间为1h；
优选地，所述步骤(3)中，两次搅拌转速为150-300rpm/min，优选为200rpm/min；
优选地，所述步骤(3)中，过滤采用板框进行过滤。
6.根据权利要求1所述的提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述浓缩指真空浓缩，真空度为-0.09～0.1MPa；
优选地，所述步骤(4)中，将脱色液浓缩至浓缩液波美度为26-32°；
优选地，所述步骤(4)中，浓缩温度为50-65℃，优选为60℃；
优选地，所述步骤(4)中，少量无水乙醇进行洗涤，优选地，无水乙醇用量为固体重量的30％-70％；
优选地，所述步骤(4)中，干燥温度为50-70℃。
7.权利要求1至6中任一项所述提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法制备得到的氨基葡萄糖盐酸盐。
8.权利要求1至6中任一项所述提高氨基葡萄糖盐酸盐收率的方法在制备氨基葡萄糖盐酸盐中的应用。
9.浓盐酸在氨基葡萄糖盐酸盐生产过程中提高氨基葡萄糖盐酸盐收率中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法为微生物发酵法生产氨基葡萄糖盐酸盐。
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Denomination of invention: A method for improving the yield of glucosamine hydrochloride and its application Effective date of registration: 20231123 Granted publication date: 20221125 Pledgee: China Merchants Bank Co.,Ltd. Jinan Branch Pledgor: SHANDONG RUNDE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067276 |
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