CN105087712B - 一种制备高纯度d-甘露糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了本发明涉及一种制备高纯度D‑甘露糖的方法，属于D‑甘露糖制备技术领域。本发明的D‑甘露糖是取咖啡渣经预处理后，与魔芋粉粉碎成粉末，再加入去离子水和盐酸溶液调节pH值，放入高压反应器中搅拌，再移入发酵罐中，加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水搅拌均匀发酵，收集所得的发酵液，加入活性炭脱色、过滤，再加入钼酸锌粉末搅拌、过滤，加热后加入无水乙醇和D‑甘露糖晶种结晶、析晶、离心，最后加入无水乙醇去除杂质，经过滤、干燥制得。本发明的有益效果是：本发明制备的D‑甘露糖纯度和收率高，纯度达98%以上，产品收率达60%以上；制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

Description

一种制备高纯度D-甘露糖的方法

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度D-甘露糖的方法，属于D-甘露糖制备技术领域。

背景技术

D-甘露糖为白色晶体或结晶粉末，味甜带苦。易溶于水，微溶于乙醇。D-甘露糖作为一种六碳糖，自然界中以游离状态存在的很少，多以甘露聚糖的形式存在作为糖类，甘露糖的主要用途是甜味剂，用于食品饮料的添加剂，也可作为药用，对糖尿病人、肥胖病、便秘和高胆固醇等疾病患者有良好的辅助治疗作用。它能有效的黏附在细菌壁表面，使细菌无法附着于膀胱壁，而被尿液冲出体外，大大减少细菌沉积引致发炎的机会。不但对肠道益菌无害，而且不会早就抗药性的细菌，完全符合自然医学无毒、无害、无副作用的要求。甘露糖作为八大醣质营养中最重要的一种，它有助于细胞间沟通，抑制肿瘤生长，预防寄生虫、细菌、病毒及细菌感染作用，D-甘露糖的应用和发展前景十分广阔。

D-甘露糖的工业化生产目前以提取法为主，其主要工艺路线是通过酸解得到甘露糖和其他寡糖混合液，再通过有机结晶得到结晶D-甘露糖，该方法原料受局限，酸解过程杂质较多，分离提纯困难，而且结晶过程需使用大量有机乙醇，会给环境造成严重污染。还有通过异构酶进行差向异构，得到甘露糖和果糖混合液，通过纯化、水相结晶得96%结晶甘露糖。这种制备工艺由于甘露糖、果糖分离较困难，而且，在工业化生产中80%以上的高果糖浆是由葡萄糖异构制得，导致果糖的购买成本要高于葡萄糖。该方法不仅成本高而且成品分离困难，导致产品的收率和纯度较低，不适合进行工业化生产。因此，研究出一种制得高纯度、高收率、易分离、无污染的D-甘露糖的制备方法，在相关领域有很好的发展前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前方法制备D-甘露糖的过程中分离困难，从而导致D-甘露糖纯度和收率较低的弊端，提供了一种制备高纯度D-甘露糖的方法，该方法取咖啡渣经预处理后，与魔芋粉粉碎成粉末，通过加入去离子水和盐酸溶液调节pH值，加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水发酵，再通过活性炭脱色，加入钼酸锌粉末、水乙醇和D-甘露糖晶种结晶、析晶、离心，最后加入无水乙醇去除杂质，得纯度为98%以上的D-甘露糖。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）取400～600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3～5cm，搅拌5～10min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；

（2）将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200～300g魔芋粉，粉碎成80～90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0～6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3～5min，转速设定为300～400r/min，温度设定为40～50℃，压力设定为4.2～4.5MPa；

（3）待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100～200g酵母泥、100～150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2～0.4g硫酸铵、10～15mg磷酸二氢钾、18～22g硫酸镁和4～6L水搅拌均匀，发酵2～4天，转速设定为150～200r/min，温度设定为30～35℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；

（4）将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100～120g活性炭，搅拌10～15min，静置3～5min，过滤得滤液，向滤液中加入70～100g钼酸锌粉末，搅拌30～40min，温度设定为50～60℃，静置2～4h，进行过滤，得过滤液；

（5）将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%～20wt%，加入容器中液体体积1～2倍的无水乙醇和20～35g D-甘露糖的晶种，结晶14～15h，温度控制为22～33℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；

（6）将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20～23℃的无水乙醇中浸泡，搅拌15～20min，转速设定为3000～3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的D-甘露糖易于分离，纯度达98%以上，产品收率达60%以上；

（2）该方法操作简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

具体实施方式

首先取400～600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3～5cm，搅拌5～10min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200～300g魔芋粉，粉碎成80～90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0～6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3～5min，转速设定为300～400r/min，温度设定为40～50℃，压力设定为4.2～4.5MPa；待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100～200g酵母泥、100～150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2～0.4g硫酸铵、10～15mg磷酸二氢钾、18～22g硫酸镁和4～6L水搅拌均匀，发酵2～4天，转速设定为150～200r/min，温度设定为30～35℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100～120g活性炭，搅拌10～15min，静置3～5min，过滤得滤液，向滤液中加入70～100g钼酸锌粉末，搅拌30～40min，温度设定为50～60℃，静置2～4h，进行过滤，得过滤液；再将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%～20wt%，加入容器中液体体积1～2倍的无水乙醇和20～35g D-甘露糖的晶种，结晶14～15h，温度控制为22～33℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20～23℃的无水乙醇中浸泡，搅拌15～20min，转速设定为3000～3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。

实例1

首先取400g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3cm，搅拌5min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200g魔芋粉，粉碎成80目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0，将其放入高压反应器中，搅拌3min，转速设定为300r/min，温度设定为40℃，压力设定为4.2MPa；待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100g酵母泥、100mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2g硫酸铵、10mg磷酸二氢钾、18g硫酸镁和4L水搅拌均匀，发酵2天，转速设定为150r/min，温度设定为30℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100g活性炭，搅拌10min，静置3min，过滤得滤液，向滤液中加入70g钼酸锌粉末，搅拌30min，温度设定为50℃，静置2h，进行过滤，得过滤液；再将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%，加入容器中液体体积1倍的无水乙醇和20g D-甘露糖的晶种，结晶14h，温度控制为22℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20℃的无水乙醇中浸泡，搅拌15min，转速设定为3000r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。

本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高，纯度为98.1%，产品收率为60.9%；制备方法简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

实例2

首先取500g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣4cm，搅拌8min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入250g魔芋粉，粉碎成85目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0，将其放入高压反应器中，搅拌4min，转速设定为350r/min，温度设定为45℃，压力设定为4.4MPa；待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入150g酵母泥、125mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.3g硫酸铵、13mg磷酸二氢钾、20g硫酸镁和5L水搅拌均匀，发酵3天，转速设定为175r/min，温度设定为32℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入110g活性炭，搅拌12min，静置4min，过滤得滤液，向滤液中加入85g钼酸锌粉末，搅拌35min，温度设定为55℃，静置3h，进行过滤，得过滤液；再将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为18wt%，加入容器中液体体积2倍的无水乙醇和27g D-甘露糖的晶种，结晶14.5h，温度控制为28℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为22℃的无水乙醇中浸泡，搅拌18min，转速设定为3250r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。

本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高，纯度为98.7%，产品收率为62.5%；制备方法简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

实例3

首先取600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣5cm，搅拌10min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入300g魔芋粉，粉碎成90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.5，将其放入高压反应器中，搅拌5min，转速设定为400r/min，温度设定为50℃，压力设定为4.5MPa；待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入200g酵母泥、150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.4g硫酸铵、15mg磷酸二氢钾、22g硫酸镁和6L水搅拌均匀，发酵4天，转速设定为200r/min，温度设定为35℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入120g活性炭，搅拌15min，静置5min，过滤得滤液，向滤液中加入100g钼酸锌粉末，搅拌40min，温度设定为60℃，静置4h，进行过滤，得过滤液；再将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为20wt%，加入容器中液体体积2倍的无水乙醇和35g D-甘露糖的晶种，结晶15h，温度控制为33℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为23℃的无水乙醇中浸泡，搅拌20min，转速设定为3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。

本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高，纯度为99.2%，产品收率为63.4%；制备方法简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

Claims (1)

1.一种制备高纯度D-甘露糖的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取400～600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3～5cm，搅拌5～10min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；

（2）将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200～300g魔芋粉，粉碎成80～90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0～6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3～5min，转速设定为300～400r/min，温度设定为40～50℃，压力设定为4.2～4.5MPa；

（3）待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100～200g酵母泥、100～150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2～0.4g硫酸铵、10～15mg磷酸二氢钾、18～22g硫酸镁和4～6L水搅拌均匀，发酵2～4天，转速设定为150～200r/min，温度设定为30～35℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；

（4）将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100～120g活性炭，搅拌10～15min，静置3～5min，过滤得滤液，向滤液中加入70～100g钼酸锌粉末，搅拌30～40min，温度设定为50～60℃，静置2～4h，进行过滤，得过滤液；

（5）将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%～20wt%，加入容器中液体体积1～2倍的无水乙醇和20～35g D-甘露糖的晶种，结晶14～15h，温度控制为22～33℃，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；

（6）将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20～23℃的无水乙醇中浸泡，搅拌15～20min，转速设定为3000～3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。