CN105087712B - 一种制备高纯度d-甘露糖的方法 - Google Patents
一种制备高纯度d-甘露糖的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了本发明涉及一种制备高纯度D‑甘露糖的方法,属于D‑甘露糖制备技术领域。本发明的D‑甘露糖是取咖啡渣经预处理后,与魔芋粉粉碎成粉末,再加入去离子水和盐酸溶液调节pH值,放入高压反应器中搅拌,再移入发酵罐中,加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水搅拌均匀发酵,收集所得的发酵液,加入活性炭脱色、过滤,再加入钼酸锌粉末搅拌、过滤,加热后加入无水乙醇和D‑甘露糖晶种结晶、析晶、离心,最后加入无水乙醇去除杂质,经过滤、干燥制得。本发明的有益效果是:本发明制备的D‑甘露糖纯度和收率高,纯度达98%以上,产品收率达60%以上;制备过程中无杂质产生,无任何污染,所得成品易分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯度D-甘露糖的方法,属于D-甘露糖制备技术领域。
背景技术
D-甘露糖为白色晶体或结晶粉末,味甜带苦。易溶于水,微溶于乙醇。D-甘露糖作为一种六碳糖,自然界中以游离状态存在的很少,多以甘露聚糖的形式存在作为糖类,甘露糖的主要用途是甜味剂,用于食品饮料的添加剂,也可作为药用,对糖尿病人、肥胖病、便秘和高胆固醇等疾病患者有良好的辅助治疗作用。它能有效的黏附在细菌壁表面,使细菌无法附着于膀胱壁,而被尿液冲出体外,大大减少细菌沉积引致发炎的机会。不但对肠道益菌无害,而且不会早就抗药性的细菌,完全符合自然医学无毒、无害、无副作用的要求。甘露糖作为八大醣质营养中最重要的一种,它有助于细胞间沟通,抑制肿瘤生长,预防寄生虫、细菌、病毒及细菌感染作用,D-甘露糖的应用和发展前景十分广阔。
D-甘露糖的工业化生产目前以提取法为主,其主要工艺路线是通过酸解得到甘露糖和其他寡糖混合液,再通过有机结晶得到结晶D-甘露糖,该方法原料受局限,酸解过程杂质较多,分离提纯困难,而且结晶过程需使用大量有机乙醇,会给环境造成严重污染。还有通过异构酶进行差向异构,得到甘露糖和果糖混合液,通过纯化、水相结晶得96%结晶甘露糖。这种制备工艺由于甘露糖、果糖分离较困难,而且,在工业化生产中80%以上的高果糖浆是由葡萄糖异构制得,导致果糖的购买成本要高于葡萄糖。该方法不仅成本高而且成品分离困难,导致产品的收率和纯度较低,不适合进行工业化生产。因此,研究出一种制得高纯度、高收率、易分离、无污染的D-甘露糖的制备方法,在相关领域有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前方法制备D-甘露糖的过程中分离困难,从而导致D-甘露糖纯度和收率较低的弊端,提供了一种制备高纯度D-甘露糖的方法,该方法取咖啡渣经预处理后,与魔芋粉粉碎成粉末,通过加入去离子水和盐酸溶液调节pH值,加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水发酵,再通过活性炭脱色,加入钼酸锌粉末、水乙醇和D-甘露糖晶种结晶、析晶、离心,最后加入无水乙醇去除杂质,得纯度为98%以上的D-甘露糖。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)取400~600g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣3~5cm,搅拌5~10min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;
(2)将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入200~300g魔芋粉,粉碎成80~90目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.0~6.5,将其放入高压反应器中,搅拌3~5min,转速设定为300~400r/min,温度设定为40~50℃,压力设定为4.2~4.5MPa;
(3)待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入100~200g酵母泥、100~150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2~0.4g硫酸铵、10~15mg磷酸二氢钾、18~22g硫酸镁和4~6L水搅拌均匀,发酵2~4天,转速设定为150~200r/min,温度设定为30~35℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;
(4)将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入100~120g活性炭,搅拌10~15min,静置3~5min,过滤得滤液,向滤液中加入70~100g钼酸锌粉末,搅拌30~40min,温度设定为50~60℃,静置2~4h,进行过滤,得过滤液;
(5)将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为15wt%~20wt%,加入容器中液体体积1~2倍的无水乙醇和20~35g D-甘露糖的晶种,结晶14~15h,温度控制为22~33℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;
(6)将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20~23℃的无水乙醇中浸泡,搅拌15~20min,转速设定为3000~3500r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的D-甘露糖易于分离,纯度达98%以上,产品收率达60%以上;
(2)该方法操作简单,成本低,制备过程中无杂质产生,无任何污染,所得成品易分离。
具体实施方式
首先取400~600g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣3~5cm,搅拌5~10min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入200~300g魔芋粉,粉碎成80~90目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.0~6.5,将其放入高压反应器中,搅拌3~5min,转速设定为300~400r/min,温度设定为40~50℃,压力设定为4.2~4.5MPa;待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入100~200g酵母泥、100~150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2~0.4g硫酸铵、10~15mg磷酸二氢钾、18~22g硫酸镁和4~6L水搅拌均匀,发酵2~4天,转速设定为150~200r/min,温度设定为30~35℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入100~120g活性炭,搅拌10~15min,静置3~5min,过滤得滤液,向滤液中加入70~100g钼酸锌粉末,搅拌30~40min,温度设定为50~60℃,静置2~4h,进行过滤,得过滤液;再将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为15wt%~20wt%,加入容器中液体体积1~2倍的无水乙醇和20~35g D-甘露糖的晶种,结晶14~15h,温度控制为22~33℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20~23℃的无水乙醇中浸泡,搅拌15~20min,转速设定为3000~3500r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
实例1
首先取400g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣3cm,搅拌5min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入200g魔芋粉,粉碎成80目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.0,将其放入高压反应器中,搅拌3min,转速设定为300r/min,温度设定为40℃,压力设定为4.2MPa;待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入100g酵母泥、100mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2g硫酸铵、10mg磷酸二氢钾、18g硫酸镁和4L水搅拌均匀,发酵2天,转速设定为150r/min,温度设定为30℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入100g活性炭,搅拌10min,静置3min,过滤得滤液,向滤液中加入70g钼酸锌粉末,搅拌30min,温度设定为50℃,静置2h,进行过滤,得过滤液;再将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为15wt%,加入容器中液体体积1倍的无水乙醇和20g D-甘露糖的晶种,结晶14h,温度控制为22℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20℃的无水乙醇中浸泡,搅拌15min,转速设定为3000r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高,纯度为98.1%,产品收率为60.9%;制备方法简单,成本低,制备过程中无杂质产生,无任何污染,所得成品易分离。
实例2
首先取500g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣4cm,搅拌8min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入250g魔芋粉,粉碎成85目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.0,将其放入高压反应器中,搅拌4min,转速设定为350r/min,温度设定为45℃,压力设定为4.4MPa;待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入150g酵母泥、125mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.3g硫酸铵、13mg磷酸二氢钾、20g硫酸镁和5L水搅拌均匀,发酵3天,转速设定为175r/min,温度设定为32℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入110g活性炭,搅拌12min,静置4min,过滤得滤液,向滤液中加入85g钼酸锌粉末,搅拌35min,温度设定为55℃,静置3h,进行过滤,得过滤液;再将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为18wt%,加入容器中液体体积2倍的无水乙醇和27g D-甘露糖的晶种,结晶14.5h,温度控制为28℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为22℃的无水乙醇中浸泡,搅拌18min,转速设定为3250r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高,纯度为98.7%,产品收率为62.5%;制备方法简单,成本低,制备过程中无杂质产生,无任何污染,所得成品易分离。
实例3
首先取600g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣5cm,搅拌10min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入300g魔芋粉,粉碎成90目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.5,将其放入高压反应器中,搅拌5min,转速设定为400r/min,温度设定为50℃,压力设定为4.5MPa;待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入200g酵母泥、150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.4g硫酸铵、15mg磷酸二氢钾、22g硫酸镁和6L水搅拌均匀,发酵4天,转速设定为200r/min,温度设定为35℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入120g活性炭,搅拌15min,静置5min,过滤得滤液,向滤液中加入100g钼酸锌粉末,搅拌40min,温度设定为60℃,静置4h,进行过滤,得过滤液;再将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为20wt%,加入容器中液体体积2倍的无水乙醇和35g D-甘露糖的晶种,结晶15h,温度控制为33℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为23℃的无水乙醇中浸泡,搅拌20min,转速设定为3500r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
本发明制备的D-甘露糖纯度和收率高,纯度为99.2%,产品收率为63.4%;制备方法简单,成本低,制备过程中无杂质产生,无任何污染,所得成品易分离。
Claims (1)
1.一种制备高纯度D-甘露糖的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取400~600g咖啡渣放在容器中,向其中加入水淹没咖啡渣3~5cm,搅拌5~10min,过滤,将所得的过滤物放入干燥箱中干燥,然后将其取出冷却至室温;
(2)将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中,向其中加入200~300g魔芋粉,粉碎成80~90目粉末,然后将其取出放入容器中,向其中加入去离子水淹没粉末,再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液,调节pH为6.0~6.5,将其放入高压反应器中,搅拌3~5min,转速设定为300~400r/min,温度设定为40~50℃,压力设定为4.2~4.5MPa;
(3)待上述搅拌结束后,将容器中的浑浊液放入发酵罐中,向其中加入100~200g酵母泥、100~150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2~0.4g硫酸铵、10~15mg磷酸二氢钾、18~22g硫酸镁和4~6L水搅拌均匀,发酵2~4天,转速设定为150~200r/min,温度设定为30~35℃,发酵结束后,过滤,收集发酵液;
(4)将上述所得发酵液放入容器中,向其中加入100~120g活性炭,搅拌10~15min,静置3~5min,过滤得滤液,向滤液中加入70~100g钼酸锌粉末,搅拌30~40min,温度设定为50~60℃,静置2~4h,进行过滤,得过滤液;
(5)将所得的过滤液放入容器中加热,待其溶液中的水浓度为15wt%~20wt%,加入容器中液体体积1~2倍的无水乙醇和20~35g D-甘露糖的晶种,结晶14~15h,温度控制为22~33℃,析晶,离心得到D-甘露糖的粗品;
(6)将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20~23℃的无水乙醇中浸泡,搅拌15~20min,转速设定为3000~3500r/min,过滤,干燥即可得高纯度D-甘露糖。
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