CN112359150A - 一种结晶葡萄糖的结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于葡萄糖分离纯化技术领域，公开了一种结晶葡萄糖的结晶工艺，其包括如下步骤：灭酶‑过滤‑脱色‑养晶‑结晶‑纳滤‑干燥。本发明提高了葡萄糖结晶率。
Description
技术领域
本发明属于葡萄糖分离纯化技术领域，具体涉及一种结晶葡萄糖的结晶工艺。
背景技术
结晶葡萄糖是以结晶状态下存在的葡萄糖的总称，是相对液体葡萄糖、固体全糖粉而言的，按用途分工有工业级、口服级、注射级三种，按其分子结构可分为：一水α-D-六环葡萄糖、无水α-D-六环葡萄糖和β-D-六环葡萄糖。葡萄糖甜味是它的重要性质之一，常温下溶解度为54%。它是可以不经过消化而直接能被人体吸收的，所以适用于病人食用，也可以直接注射到血液中供严重病人急用。葡萄糖是发酵工业的基础原料，同时也是食品及糕点加工中蔗糖的替代品。因气候的影响目前国际上的甘蔗和甜菜连年的递减，国际糖价格持续增长，目前国内结晶葡萄糖产量约100万吨，需求量达200万吨以上，且年需求以15%的速度递增。
葡萄糖结晶过程是制作葡萄糖产品的一道重要工序，结晶效果的好坏将直接影响最终葡萄糖产品的质量，而采用传统的结晶方法生产葡萄糖，结晶率已成为制约葡萄萄糖生产的瓶颈。因此开发新的葡萄糖结晶工艺，提高葡萄糖的结晶速度、结晶率，实现葡萄糖结晶工艺的连续化生产，对提高我国葡萄糖工业的竞争力有着重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的结晶率低下、结晶时间长等缺陷，本发明提供了一种结晶葡萄糖的结晶工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种结晶葡萄糖的结晶工艺，其包括如下步骤：灭酶-过滤-脱色-养晶-结晶-纳滤-干燥。
具体地，所述工艺包括如下步骤：
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色20-60min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为70%、温度60℃、pH值3.8，直接送入结晶罐；往结晶罐中添加硬脂酰乳酸钙，然后采用超声处理1-5min；养晶至6h时，微波处理10-20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜进行纳滤；将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
优选地，
所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.05-0.15%（w/v）。
优选地，
所述超声功率为120W
优选地，
所述微波条件为：15kHz频率、70W功率。
优选地，
所述纳滤膜的截留分子量为300Da。
更优选地，
所述超声处理的时间为3min。
更优选地，
所述微波处理的时间为20min。
本发明取得的有益效果主要包括以下几个方面：
葡萄糖是以溶液和晶体两种形态存在，随着糖分的不断析出，母液中杂质的浓度不断提高，粘度也急剧上升，导致结晶速度缓慢。加入适量硬脂酰乳酸钙时，硬脂酰乳酸钙的亲水基团朝向晶膜，力争吸附在晶体表面上，与杂质在晶体表面产生竞争吸附，使原先吸附在晶体表面的杂质被逐步清洗下来，清洗下来的杂质被循环的母液冲走，硬脂酰乳酸钙也由于受流动相的冲击而不断解吸下来，因而产生动态吸附，由于反复冲洗作用，使晶体表面隔离膜去除，糖分子进入晶格，因而提高了结晶速度，也改变了产品质量。加入硬脂酰乳酸钙会降低糖液粘度，促进传质过程，加快糖液的蒸发速度，提高结晶速率，结晶均匀，保持较低的变异系数。水分子的极性较强，葡萄糖分子属弱极性分子，极性远小于水分子的极性，水分子在微波场辐射下调整的摆动，使糖分子与水分子间的氢键作用受到削弱，在浓度差的失去下，糖分子更易从溶液主体扩散到晶体表面，因此，微波的调频交变电场也有利于糖分子的扩散，从而提高晶体的生长速率。超声波空化作用形成局部高温从而促进葡萄糖成核，有利于快速形成构型好的晶体。
附图说明
图1：超声时间对葡萄糖收率的影响；
图2：硬脂酰乳酸钙对葡萄糖收率的影响；
图3：微波处理时间对葡萄糖收率的影响。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种结晶葡萄糖的结晶工艺，其包括如下步骤：
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为18%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色60min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为70%、温度60℃、pH值3.8，直接送入结晶罐进行养晶；
往结晶罐中添加0.1%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，然后采用超声处理3min，超声功率为120W；养晶至6h时，以15kHz频率、70W功率的微波条件下处理20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.7℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；整个结晶过程中，结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜（截留分子量为300Da）过滤；
将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
对比例1
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为18%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色60min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为70%、温度60℃、pH值3.8，直接送入结晶罐；
结晶总时间60小时，养晶12小时，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；
第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.7℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；
结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜（截留分子量为300Da）过滤；
将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
实施例2
在对比例1的基础上，测试超声（功率120W）处理时间对葡萄糖晶体收率的影响，设置处理时间分别为0,1,2,3,4,5，单位min，如图1所示，超声波处理能够对晶体收率产生正向影响，当超声时间为3min时晶体收率达到最大值，继续增加时间，对葡萄糖晶体收率没有明显影响。
在上述试验的基础上，设定超声处理时间为3min，通过设定浓度梯度试验来确定硬脂酰乳酸钙的最适添加量，添加量分别为（w/v）：0,0.01,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3，单位%。如图2所示，随着硬脂酰乳酸钙添加量的增加，葡萄糖晶体的收率也随之增加，添加量增加到0.1%时，达到峰值，继续增加硬脂酰乳酸钙添加量，葡萄糖晶体的收率没有增加，因此，选择选择0.1%的添加量最为合适。
在上述工作的基础上，设定硬脂酰乳酸钙的添加量为0.1%，本研究继续对微波（15kHz频率、70W功率的微波条件）处理时间进行了测试，设置处理时间分别为1,5,10,15,20，25,30，单位为min，微波的调频交变电场也有利于糖分子的扩散，从而提高晶体的生长速率，如图3所示，随着微波时间的增加，结晶率也随之增加，20min时达到峰值，继续增加微波处理时间，晶体收率反而有所降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种结晶葡萄糖的结晶工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：灭酶-过滤-脱色-养晶-结晶-纳滤-干燥。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色20-60min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为70%、温度60℃、pH值3.8，直接送入结晶罐；往结晶罐中添加硬脂酰乳酸钙，然后采用超声处理1-5min；养晶至6h时，微波处理10-20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜进行纳滤；将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.05-0.15%（w/v）。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述超声功率为120W。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述微波条件为：15kHz频率、70W功率。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述纳滤膜的截留分子量为300Da。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述超声处理的时间为3min。
8.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述微波处理的时间为20min。
9.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.1%（w/v）。
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