CN113912475B - 一种赤藓糖醇晶体的制备方法 - Google Patents

一种赤藓糖醇晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种赤藓糖醇晶体的制备方法，属于功能糖生产技术领域。本发明公开的一种赤藓糖醇晶体的制备方法，包括：制备赤藓糖醇发酵液后经板框压滤去除酵母、活性炭脱色、树脂脱盐后进多级蒸发器真空蒸发得到悬浊晶浆，然后梯度降温至30℃左右养晶，经离心机分离，干燥，得到粒径大于50目的赤藓糖醇晶体。本发明真空蒸发得到的悬浊晶浆中会有少量赤藓糖醇晶体析出，无须额外加入晶种，梯度降温至30℃左右养晶会形成大量粒度分布均匀、粒径大于50目的高纯度赤藓糖醇晶体，解决了赤藓糖醇在高过饱和度的情况下产生细小晶体的弊端，大大提高了晶体的粒径，进而提高了产品质量和结晶收率，利于后续的离心分离，适于大规模生产。

Description

一种赤藓糖醇晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及功能糖生产技术领域，更具体的说是涉及一种赤藓糖醇晶体的制备方法。
背景技术
赤藓糖醇，又称为赤藓醇，一种新型糖醇类甜味剂，广泛存在于瓜类、浆果、藻类、真菌以及一些发酵食品中，其甜度是蔗糖的60％，可以作为高甜度甜味剂的稀释剂。此外，赤藓糖醇还可以作为一种药物赋形剂。
赤藓糖醇是目前国际上唯一可以通过微生物发酵法制得的糖醇类甜味剂。与木糖醇相比，除了在防止龋齿和它的低热性适宜糖尿病患者食用等方面外，它还具有耐受量高等特点。由于赤藓糖醇具有热稳定性好、吸湿性小、冰点低等诸多特性，因此可应用于食品、医药、化妆品、化工等广阔领域。
赤藓糖醇生产方法有两类，一种是化学合成法，另一种是生物发酵法。化学合成法由甲醛与乙炔反应生成丁烯二醇，再在活性催化剂镍作用下进行化学合成，反应结束时加入氨水终止反应，然后通入氢气在0.55MPa下进行氢化反应，最终得到赤藓糖醇产品；但由于化学合成法存在生产成本高，污染大等问题，不太适于工业化生产。发酵法是使用葡萄糖、酵母膏等原料通过细菌、酵母菌等微生物发酵代谢产生赤藓糖醇。现代工业化生产主要是以耐高渗酵母等微生物为主，近几年通过许多研究机构人员的研发，又开发出许多能产生赤藓糖醇的微生物，比如假丝酵母、球拟酵母和圆酵母等。
目前，发酵法是最为理想的赤藓糖醇生产方法，但通常做法都是将发酵液去除酵母后直接蒸发浓缩、结晶，结晶收率低。赤藓糖醇工业化生产时晶体收率的高低、质量好坏直接决定着最终成品赤藓糖醇收率与质量；因此，提供一种高效的、稳定的赤藓糖醇晶体的制备方法对于赤藓糖醇的工业化生产具有重要意义，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高效的、稳定的赤藓糖醇晶体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种赤藓糖醇晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)利用酵母菌发酵制备赤藓糖醇发酵液；
(2)将步骤(1)获得的赤藓糖醇发酵液经板框压滤去除酵母菌获得滤液；
(3)将步骤(2)获得的滤液经活性炭脱色后过滤获得清液；
(4)将步骤(3)获得的清液降温后进树脂脱盐；
(5)将步骤(4)进树脂脱盐后的赤藓糖醇清液打入Ⅰ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
(6)将步骤(5)浓缩获得的赤藓糖醇溶液打入Ⅱ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
(7)将步骤(6)浓缩获得的赤藓糖醇溶液打入Ⅲ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料，得赤藓糖醇悬浊晶浆；
(8)将步骤(7)获得的赤藓糖醇悬浊晶浆打入结晶机，梯度降温，析出大颗粒晶体；所述梯度降温为控制循环水降温0.5-1℃/h，降至40℃开冷水速降3-5℃/h，直至29-30℃出料；注意降温过程不能回温；
(9)将步骤(8)获得的晶浆液经离心机离心，固液分离，将赤藓糖醇湿晶经振动流化床干燥后得到赤藓糖醇晶体。
进一步，步骤(1)以葡萄糖浆液为原料，经酵母菌发酵得到赤藓糖醇发酵液。
进一步，步骤(2)中所述滤液的干物质浓度为25-30％，电导率为1000-1500μs/cm。
进一步，步骤(3)中所述活性炭的加入量为步骤(2)获得滤液体积的0.2％，脱色温度为75-80℃，脱色时间为30-60min，清液的透光率＞90％。
进一步，步骤(4)中所述降温为降温至35-45℃，树脂脱盐后清液的电导率为10-20μs/cm，透光率＞95％。
进一步，步骤(5)中所述蒸发的温度为68℃-73℃，所述真空度为-0.073～-0.065MPa；步骤(5)中进料时所述赤藓糖醇清液的浓度为25-30％，进料量为30m3-35 m3，出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为45-50％。
进一步，步骤(6)中所述蒸发的温度为61℃-66℃，所述真空度为-0.08～-0.075MPa；步骤(6)中出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为55％-60％。
进一步，步骤(7)中所述蒸发的温度为56℃-59℃，所述真空度为-0.084～-0.082MPa；步骤(7)中出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为65％-70％，所述赤藓糖醇溶液剩余体积为10m3-16 m3，出料时所述赤藓糖醇溶液为悬浊晶浆，起晶温度为56-59℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种赤藓糖醇晶体的制备方法，通过真空蒸发得到的悬浊晶浆中会有少量赤藓糖醇晶体析出，无须额外加入晶种，梯度降温至30℃左右养晶会形成大量粒度分布均匀、粒径大于50目的高纯度赤藓糖醇晶体，解决了赤藓糖醇在高过饱和度的情况下产生细小晶体的弊端，大大提高了晶体的粒径，进而提高了产品质量和结晶收率，还有利于后续的离心分离；本发明的结晶方法适于赤藓糖醇的大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例1生产的赤藓糖醇晶体的显微图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
酵母菌购自齐鲁工业大学。
实施例1
一种赤藓糖醇晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)以葡萄糖浆液为原料，经酵母菌发酵得到赤藓糖醇发酵液；
(2)将赤藓糖醇发酵液经板框压滤去除酵母菌，获得干物质浓度为28.5％，电导率为1251μs/cm的滤液；
(3)往获得的滤液中加入滤液体积0.2％的活性炭，80℃脱色40min后过滤获得清液，清液的透光率为91％；
(4)降温至40℃，过阴阳离子树脂脱盐后测清液的电导率为13μs/cm，透光率为97％；
(5)开启蒸汽阀门控制Ⅰ效蒸发器(下简称Ⅰ效)的蒸发温度69℃，真空度-0.071MPa，启动进料泵向Ⅰ效进料32m3，料液浓度29％，当料液浓度达到48％时再开启Ⅰ效出料泵向Ⅱ效进料；
(6)控制Ⅱ效蒸发器(下简称Ⅱ效)的蒸发温度62℃，真空度-0.079MPa，当料液浓度达到57％时再开启Ⅱ效出料泵，将浓缩后的料液打进Ⅲ效；
(7)控制Ⅲ效蒸发器(下简称Ⅲ效)的蒸发温度58℃，真空度-0.083MPa，当料液起晶，浓度达到67％时，料液剩余14m3时，再开启Ⅲ效出料泵将悬浊晶浆打入结晶机；
(8)控制循环水降温0.8℃/h，降至40℃开冷水速降3.5℃/h直至29℃会有大量大颗粒晶体析出；
(9)将获得的晶浆液经离心机离心使固液分离，将赤藓糖醇湿晶经振动流化床干燥后得到赤藓糖醇晶体。
采用本发明方法制备得到的赤藓糖醇，纯度可达99.7％，实际收率可达81.3％。赤藓糖醇晶体的显微图像见图1，粒径大于50目。
实施例2
一种赤藓糖醇晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)以葡萄糖浆液为原料，经酵母菌发酵得到赤藓糖醇发酵液；
(2)将赤藓糖醇发酵液经板框压滤去除酵母菌，获得干物质浓度为26％，电导率为1380μs/cm的滤液；
(3)往获得的滤液中加入滤液体积0.2％的活性炭，78℃脱色50min后过滤获得清液，清液的透光率93％；
(4)降温至38℃，过阴阳离子树脂脱盐后测清液的电导率为19μs/cm，透光率96％；
(5)开启蒸汽阀门控制Ⅰ效蒸发器(下简称Ⅰ效)的蒸发温度73℃，真空度-0.065MPa，启动进料泵向Ⅰ效进料34m3，料液浓度27％，当料液浓度达到49％时再开启Ⅰ效出料泵向Ⅱ效进料；
(6)控制Ⅱ效蒸发器(下简称Ⅱ效)的蒸发温度65℃，真空度-0.076MPa，当料液浓度达到56％时再开启Ⅱ效出料泵将浓缩后的料液打进Ⅲ效；
(7)控制Ⅲ效蒸发器(下简称Ⅲ效)的蒸发温度59℃，真空度-0.082MPa，当料液起晶，浓度达到66％时，料液剩余14m3时，再开启Ⅲ效出料泵将悬浊晶浆打入结晶机；
(8)控制循环水降温0.6℃/h，降至40℃开冷水速降4.5℃/h直至30℃会有大量大颗粒晶体析出；
(9)将获得的晶浆液经离心机离心使固液分离，将赤藓糖醇湿晶经振动流化床干燥后得到赤藓糖醇晶体。
采用本发明方法制备得到的赤藓糖醇，纯度可达99.8％，实际收率可达83.5％，粒径大于50目。
实施例3
一种赤藓糖醇晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)以葡萄糖浆液为原料，经酵母菌发酵得到赤藓糖醇发酵液；
(2)将赤藓糖醇发酵液经板框压滤去除酵母菌，获得干物质浓度为30％，电导率为1480μs/cm的滤液；
(3)往获得的滤液中加入滤液体积0.2％的活性炭，75℃脱色60min后过滤获得清液，清液的透光率95％；
(4)降温至36℃，过阴阳离子树脂脱盐后测清液的电导率为15μs/cm，透光率98％；
(5)开启蒸汽阀门控制Ⅰ效蒸发器(下简称Ⅰ效)的蒸发温度71℃，真空度-0.069MPa，启动进料泵向Ⅰ效进料30m3，料液浓度25％，当料液浓度达到45％时再开启Ⅰ效出料泵向Ⅱ效进料；
(6)控制Ⅱ效蒸发器(下简称Ⅱ效)的蒸发温度63℃，真空度-0.078MPa，当料液浓度达到60％时再开启Ⅱ效出料泵将浓缩后的料液打进Ⅲ效；
(7)控制Ⅲ效蒸发器(下简称Ⅲ效)的蒸发温度56℃，真空度-0.084MPa，当料液起晶，浓度达到70％时，料液剩余10m3时，再开启Ⅲ效出料泵将悬浊晶浆打入结晶机；
(8)控制循环水降温1℃/h，降至40℃开冷水速降5℃/h直至29℃会有大量大颗粒晶体析出；
(9)将获得的晶浆液经离心机离心使固液分离，将赤藓糖醇湿晶经振动流化床干燥后得到赤藓糖醇晶体。
采用本发明方法制备得到的赤藓糖醇，纯度可达99.6％，实际收率可达82.1％，粒径大于50目。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种赤藓糖醇晶体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)利用酵母菌发酵制备赤藓糖醇发酵液；
(2)将步骤(1)获得的赤藓糖醇发酵液经板框压滤去除酵母菌获得滤液；
(3)将步骤(2)获得的滤液经活性炭脱色后过滤获得清液；
(4)将步骤(3)获得的清液降温后进树脂脱盐；
(5)将步骤(4)进树脂脱盐后的赤藓糖醇清液打入Ⅰ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
(6)将步骤(5)浓缩获得的赤藓糖醇溶液打入Ⅱ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
(7)将步骤(6)浓缩获得的赤藓糖醇溶液打入Ⅲ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料，得赤藓糖醇悬浊晶浆；
(8)将步骤(7)获得的赤藓糖醇悬浊晶浆打入结晶机，梯度降温，析出大颗粒晶体；所述梯度降温为控制循环水降温0.5-1℃/h，降至40℃开冷水速降3-5℃/h，直至29-30℃出料；
(9)将步骤(8)获得的晶浆液经离心机离心，固液分离，将赤藓糖醇湿晶经振动流化床干燥后得到赤藓糖醇晶体；
步骤(5)中所述蒸发的温度为68℃-73℃，所述真空度为-0.073～-0.065MPa；步骤(5)中进料时所述赤藓糖醇清液的浓度为25-30％，进料量为30m3-35 m3，出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为45-50％；
步骤(6)中所述蒸发的温度为61℃-66℃，所述真空度为-0.08～-0.075MPa；步骤(6)中出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为55％-60％；
步骤(7)中所述蒸发的温度为56℃-59℃，所述真空度为-0.084～-0.082MPa；步骤(7)中出料时所述赤藓糖醇溶液的浓度为65％-70％，所述赤藓糖醇溶液剩余体积为10m3-16m3，出料时所述赤藓糖醇溶液为悬浊晶浆，起晶温度为56-59℃。
2.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)以葡萄糖浆液为原料，经酵母菌发酵得到赤藓糖醇发酵液。
3.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述滤液的干物质浓度为25-30％，电导率为1000-1500μs/cm。
4.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述活性炭的加入量为步骤(2)获得滤液体积的0.2％，脱色温度为75-80℃，脱色时间为30-60min，清液的透光率＞90％。
5.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述降温为降温至35-45℃，树脂脱盐后清液的电导率为10-20μs/cm，透光率＞95％。
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