CN112694504A - 一种新型葡萄糖结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域，公开了一种新型葡萄糖结晶工艺，其包括如下步骤：往含有葡萄糖淀粉糖化液的结晶罐中添加0‑0.1%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶至6h时，微波处理20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时；收取湿晶体，然后通过过滤、干燥得到葡萄糖晶体。本发明工艺提高了结晶葡萄糖的收率。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种新型葡萄糖结晶工艺。
背景技术
葡萄糖（glucose），有机化合物，分子式C6H12O6。是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味但甜味不如蔗糖，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。天然葡萄糖水溶液旋光向右，故属于“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，即生物的主要供能物质。植物可通过光合作用产生葡萄糖。在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。
纯淀粉全部水解为葡萄糖理论转化率为180/160＝112.5%，由在实际生产过程，由于淀粉乳含有蛋白、脂肪、灰分等杂质，淀粉水解的不完全，生产过程中除渣、脱色等都会有干物损失等，所以实际生产中转化率并没有那么高，实际在106-108%之间。淀粉转化为葡萄糖的生产工艺经历了酸法、酸酶法、双酶法三个阶段，由于双酶法制糖周期短、成本低、收率高等优势，被越来越多地应用于生产实践。由于医药级葡萄糖的超高质量要求，随着生物酶科学的进步，在结晶工艺的选择上，经历了重结晶、一次结晶的演变。
结晶的目的是提纯葡萄糖，关键是控制过饱和度。干物与过饱和度及结晶速度的关系是：干物越高，过饱和度越大，结晶速度越快。结晶的前提是葡萄糖溶液必须要有一定的过饱和度，在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度，从宏观上看这个过程就是溶解；在过饱和溶液中结晶的速度大于溶解的速度，从宏观上看这个过程就是结晶。
影响结晶的因素有：温度、物料浓度、物料纯度、结晶时间、物料粘度等，葡萄糖纯度越高，结晶速度越快；葡萄糖浓度高结晶速度快；温度高时结晶速度慢，温度低时结晶速度快，结晶冷却水温度与物料温度相差4-9度；物料粘度大时结晶速度慢，粘度小时结晶速度快。常见的结晶形式有连续式和间歇式。连续式降温结晶的特点是操作平稳、质量稳定，不易染菌；但开停车周期长，浪费大，长时间运行，结块问题不好处理。间歇式结晶收率可控、易调节。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种提升葡萄糖质量的工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种新型葡萄糖结晶工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
往含有葡萄糖淀粉糖化液的结晶罐中添加0-0.1%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶至6h时，微波处理20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时；收取湿晶体，然后通过过滤、干燥得到葡萄糖晶体。
优选地，
所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.1%（w/v）。
优选地，
所述微波条件为：频率为15kHz，功率为70W。
优选地，
所述冷却结晶分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃。
优选地，
所述冷却结晶过程中，结晶罐搅拌转速为3min/360°。
本发明取得的有益效果主要包括以下几个方面：
葡萄糖是以溶液和晶体两种形态存在，随着糖分的不断析出，母液中杂质的浓度不断提高，粘度也急剧上升，导致结晶速度缓慢。加入硬脂酰乳酸钙（添加量0.1%）时，硬脂酰乳酸钙的亲水基团朝向晶膜，力争吸附在晶体表面上，与杂质在晶体表面产生竞争吸附，使原先吸附在晶体表面的杂质被逐步清洗下来，清洗下来的杂质被循环的母液冲走，硬脂酰乳酸钙也由于受流动相的冲击而不断解吸下来，因而产生动态吸附，由于反复冲洗作用，使晶体表面隔离膜去除，糖分子进入晶格，因而提高了结晶速度，也改变了产品质量。加入硬脂酰乳酸钙会降低糖液粘度，促进传质过程，加快糖液的蒸发速度，提高结晶速率，结晶均匀，保持较低的变异系数。
水分子的极性较强，葡萄糖分子属弱极性分子，极性远小于水分子的极性，水分子在微波场辐射下调整的摆动，使糖分子与水分子间的氢键作用受到削弱，在浓度差的失去下，糖分子更易从溶液主体扩散到晶体表面，因此，微波的调频交变电场也有利于糖分子的扩散，从而提高晶体的生长速率。
附图说明
图1：硬脂酰乳酸钙的添加量对葡萄糖晶体收率的影响。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种新型葡萄糖结晶工艺，其包括如下步骤：
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为18%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为72%、温度60℃、pH值3.8等达到指标后，直接送入结晶罐；
往结晶罐中添加0.1%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶至6h时，以15kHz频率、70W功率的微波条件下处理20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；整个结晶过程中，结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜（截留分子量为300Da）过滤；
将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
对比例1
结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：
利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为18%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为72%、温度60℃、PH值3.8等达到指标后，直接送入结晶罐；
结晶罐留种25%，满罐时糖化液与晶种的混合液温度应≥48℃。
结晶总时间60小时，养晶12小时，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；
第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；
结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜（截留分子量为300Da）过滤；
将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。
对比例2
养晶至6h时，以15kHz频率、70W功率的微波条件下处理20min，养晶时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；
第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；
结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；收取晶体。
其余工艺同对比例1。
实施例2
葡萄糖晶体收率为：（晶体/葡萄糖总量）乘以100%，以干重计算。
与常规结晶工艺（对比例1）相比较，葡萄糖晶体的收率由92.6%提高到95.7%；以年产1万吨葡萄糖项目计算，扣除额外成本费用，可提高纯利润二百万元以上。
对比例2的葡萄糖晶体的收率由94.3%。
与对比例1-2相近，实施例1的纯度也维持在99.7-99.9%之间，二者没有明显差异。
实施例3
在对比例1的基础上，通过设定浓度梯度单因素试验来确定硬脂酰乳酸钙的最适添加量，添加量分别为（w/v）：0,0.01,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3，单位%。如图1所示，随着硬脂酰乳酸钙添加量的增加，葡萄糖晶体的收率也随之增加，添加量增加到0.1%时，达到峰值，继续增加硬脂酰乳酸钙添加量，葡萄糖晶体的收率没有增加，因此，选择选择0.1%的添加量最为合适。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种新型葡萄糖结晶工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
往含有葡萄糖淀粉糖化液的结晶罐中添加0-0.1%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶至6h时，微波处理20min，养晶总时间控制在12h，温度控制在46℃；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时；收取湿晶体，然后通过过滤、干燥得到葡萄糖晶体。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.1%（w/v）。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述微波条件为：频率为15kHz，功率为70W。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述冷却结晶分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述冷却结晶过程中，结晶罐搅拌转速为3min/360°。
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| 吴婉娥: "《化学与应用》", 31 January 2019 * |
| 郝利萍，等: "《食品添加剂》", 31 July 2016 * |
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