CN109517860A - 一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法 - Google Patents

一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，包括步骤：酶解，发酵，脱色，过滤，离交，浓缩，结晶，离心，将木糖母液稀释后加入果胶酶进行酶解，然后加入氮源，接入酵母菌，进行发酵，将发酵后的木糖母液进行脱色和过滤处理，将过滤后的木糖母液进行离交处理，将离交处理后的木糖母液进行真空蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。本发明使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，提高了木糖母液的利用价值，极大地降低了木糖生产成本。

Description

一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法
技术领域
本发明属于木糖制备技术领域，涉及一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法。
背景技术
木糖是由玉米芯、甘蔗渣等原料经过水解、脱色、过滤、离交、蒸发、结晶、离心、干燥等工艺加工而成。在木糖的生产过程中会产生大量木糖母液。木糖母液的折光40%～60%，在木糖母液中，木糖占40%～50%，葡萄糖占20%～25%，阿拉伯糖占15%～25%，半乳糖占8%～10%，木糖母液由于木糖含量低无法结晶，常作为副产品直接出售。
现有关于木糖母液的再利用的技术已经很多，例如公开号CN101857523A的中国专利公开了一种利用木糖母液同时生产木糖醇和阿拉伯糖醇的方法，利用酵母菌发酵去除葡糖糖和阿拉伯糖和半乳糖，然后直接氢化得到木糖醇和阿拉伯糖醇，其缺点是低含量的木糖直接加氢，加氢时间长，木糖醇转化率低；胶体物质未去除木糖醇不易结晶、离心收率低。再例如公开号为CN102603814A的中国专利公开了一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法，该法利用酵母军除去葡糖糖和阿拉伯糖和半乳糖，利用超滤膜除去胶体类物质，其缺陷是采用超滤膜去除胶体物质，存在设备投资大，膜孔易堵塞，运行稳定性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供了一种稳定、可靠的利用木糖母液制备晶体木糖的方法。
本发明是这样实现的，提供一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，包括如下步骤：
（1）酶解，将木糖母液稀释至浓度20%～35%，以硫酸调节pH3～pH4，按木糖母液质量的0.5‰～1‰加入果胶酶，控制酶解温度45℃～55℃，反应时间30min～120min；
（2）发酵，在上述酶解液中加入氮源，以氢氧化钠调节pH4～pH5，接入酵母菌，进行发酵，发酵温度25℃～35℃，发酵时间24h～48h；
（3）脱色，将发酵后的木糖母液进行脱色处理，除去蛋白质类大分子物质，脱色时间30min～60min，脱色温度60℃～80℃；
（4）过滤，将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.2MPa～0.4MPa；
（5）离交，将过滤后的木糖母液进行离交处理，控制离交后的电导小于50us/cm，pH5～pH8；
（6）浓缩，将离交处理后的木糖母液进行真空蒸发浓缩，控制蒸发后的折光75%～82%，温度65℃～75℃；
（7）结晶，将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度0.5℃/h～2℃/h，终点温度25℃～35℃；
（8）离心，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
进一步地，在步骤（1）中所述的酶解反应在管道反应器中进行，管道做电热带保温处理，所述的电热带有温度调节功能。
进一步地，在步骤（2）中，所述氮源包括硫酸铵或氯化铵，所述氮源按木糖母液质量的1‰～3‰添加，所述酵母菌按木糖母液质量的2‰～5‰添加，发酵在发酵罐中进行，所述发酵罐装有搅拌装置，搅拌转速50 r/min～80r/min。
进一步地，在步骤（3）中，所述脱色处理是指采用活性炭脱色，所述活性炭用量为木糖母液质量的0.5‰～1.5‰。
进一步地，在步骤（6）中，所述蒸发包括一次MVR蒸发和一次双效煮糖蒸发。
与现有技术相比，本发明的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，包括步骤：酶解，发酵，脱色，过滤，离交，浓缩，结晶，离心，将木糖母液稀释后加入果胶酶进行酶解，然后加入氮源，接入酵母菌，进行发酵，将发酵后的木糖母液进行脱色和过滤处理，将过滤后的木糖母液进行离交处理，将离交处理后的木糖母液进行真空蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。本发明使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，提高了木糖母液的利用价值，极大地降低了木糖生产成本。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明利用木糖母液制备晶体木糖的方法的较佳实施例，包括如下步骤：
（1）酶解，将木糖母液稀释至浓度20%～35%，以硫酸调节pH3～pH4，按木糖母液质量的0.5‰～1‰加入果胶酶，控制酶解温度45℃～55℃，反应时间30min～120min。
（2）发酵，在上述酶解液中加入氮源，以氢氧化钠调节pH4～pH5，接入酵母菌，进行发酵，发酵温度25℃～35℃，发酵时间24h～48h。
（3）脱色，将发酵后的木糖母液进行脱色处理，除去蛋白质类大分子物质，脱色时间30min～60min，脱色温度60℃～80℃。
（4）过滤，将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.2MPa～0.4MPa。
（5）离交，将过滤后的木糖母液进行离交处理，控制离交后的电导小于50us/cm，pH5～pH8。
（6）浓缩，将离交处理后的木糖母液进行真空蒸发浓缩，控制蒸发后的折光75%～82%，温度65℃～75℃。
（7）结晶，将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度0.5℃/h～2℃/h，终点温度25℃～35℃。
（8）离心，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
在步骤（1）中所述的酶解反应在管道反应器中进行，管道做电热带保温处理，所述的电热带有温度调节功能。
在步骤（2）中，所述氮源包括硫酸铵或氯化铵，所述氮源按木糖母液质量的1‰～3‰添加，所述酵母菌按木糖母液质量的2‰～5‰添加，发酵在发酵罐中进行，所述发酵罐装有搅拌装置，搅拌转速50 r/min～80r/min。
在步骤（3）中，所述脱色处理是指采用活性炭脱色，所述活性炭用量为木糖母液质量的0.5‰～1.5‰。
在步骤（6）中，所述蒸发包括一次MVR蒸发和一次双效煮糖蒸发。
对步骤（8）制备的晶体木糖进行测定，得到其纯度大于98.5%。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的利用木糖母液制备晶体木糖的方法。
实施例1。
本发明第一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，该实施例包括如下步骤：
（11）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度20%，加硫酸调节pH至3，加入0.5‰的果胶酶（以木糖母液质量计，下同），混合均匀，控制酶解反应温度45℃，反应30min。
（12）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入1‰的硫酸铵，加入2‰的酵母菌，调节pH4.5，控制搅拌速度50r/min，控制发酵温度25℃，发酵24h。
（13）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入0.5‰的活性炭，60℃下脱色30min。
（14）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.2MPa，收集滤液至离交前罐。
（15）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8。
（16）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光75%，对应出料温度65℃。
（17）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度0.5℃/h，降至25℃时止。
（18）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。制备得到的晶体木糖下一工序被送去干燥或直接溶解后去加氢工段。
对步骤（18）制备的晶体木糖进行测定，得到晶体木糖纯度98.8%，木糖母液中木糖回收率为48.2%。
实施例2。
本发明第二种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，该实施例包括如下步骤：
（21）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度35%，加硫酸调节pH至4，加入1‰的果胶酶，混合均匀，控制酶解反应温度55℃，反应120min。
（22）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入3‰的硫酸铵，加入5‰的酵母菌，调节pH5，控制搅拌速度80r/min，控制发酵温度35℃，发酵48h。
（23）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入1.5‰的活性炭，80℃下脱色60min。
（24）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.4MPa，收集滤液至离交前罐。
（25）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8。
（26）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光82%，对应出料温度75℃。
（27）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度2℃/h，降至35℃时止。
（28）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。制备得到的晶体木糖下一工序被送去干燥或直接溶解后去加氢工段。
对步骤（28）制备的晶体木糖进行测定，得到晶体木糖纯度98.5%，木糖母液中木糖回收率为49.2%。
实施例3。
本发明第三种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，该实施例包括如下步骤：
（31）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度30%，加硫酸调节pH至3.5，加入0.8‰的果胶酶，混合均匀，控制酶解反应温度50℃，反应90min。
（32）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入1.5‰的硫酸铵，加入3.5‰的酵母菌，调节pH4.5，控制搅拌速度68r/min，控制发酵温度30℃，发酵40h。
（33）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入1‰的活性炭，70℃下脱色50min。
（34）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.3MPa，收集滤液至离交前罐。
（35）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8。
（36）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光80%，对应出料温度70℃。
（37）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度1.5℃/h，降至30℃时止。
（38）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。制备得到的晶体木糖下一工序被送去干燥或直接溶解后去加氢工段。
对步骤（38）制备的晶体木糖进行测定，得到晶体木糖纯度98.7%，木糖母液中木糖回收率为48.7%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）酶解，将木糖母液稀释至浓度20%～35%，以硫酸调节pH3～pH4，按木糖母液质量的0.5‰～1‰加入果胶酶，控制酶解温度45℃～55℃，反应时间30min～120min；
（2）发酵，在上述酶解液中加入氮源，以氢氧化钠调节pH4～pH5，接入酵母菌，进行发酵，发酵温度25℃～35℃，发酵时间24h～48h；
（3）脱色，将发酵后的木糖母液进行脱色处理，除去蛋白质类大分子物质，脱色时间30min～60min，脱色温度60℃～80℃；
（4）过滤，将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.2MPa～0.4MPa；
（5）离交，将过滤后的木糖母液进行离交处理，控制离交后的电导小于50us/cm，pH5～pH8；
（6）浓缩，将离交处理后的木糖母液进行真空蒸发浓缩，控制蒸发后的折光75%～82%，温度65℃～75℃；
（7）结晶，将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度0.5℃/h～2℃/h，终点温度25℃～35℃；
（8）离心，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
2.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤（1）中所述的酶解反应在管道反应器中进行，管道做电热带保温处理，所述的电热带有温度调节功能。
3. 如权利要求2所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述氮源包括硫酸铵或氯化铵，所述氮源按木糖母液质量的1‰～3‰添加，所述酵母菌按木糖母液质量的2‰～5‰添加，发酵在发酵罐中进行，所述发酵罐装有搅拌装置，搅拌转速50 r/min～80r/min。
4.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述脱色处理是指采用活性炭脱色，所述活性炭用量为木糖母液质量的0.5‰～1.5‰。
5.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤（6）中，所述蒸发包括一次MVR蒸发和一次双效煮糖蒸发。
6.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，所述利用木糖母液制备晶体木糖的方法包括如下步骤：
（11）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度20%，加硫酸调节pH至3，加入0.5‰的果胶酶（以木糖母液质量计，下同），混合均匀，控制酶解反应温度45℃，反应30min；
（12）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入1‰的硫酸铵，加入2‰的酵母菌，调节pH4.5，控制搅拌速度50r/min，控制发酵温度25℃，发酵24h；
（13）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入0.5‰的活性炭，60℃下脱色30min；
（14）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.2MPa，收集滤液至离交前罐；
（15）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8；
（16）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光75%，对应出料温度65℃；
（17）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度0.5℃/h，降至25℃时止；
（18）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
7.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，所述利用木糖母液制备晶体木糖的方法包括如下步骤：
（21）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度35%，加硫酸调节pH至4，加入1‰的果胶酶，混合均匀，控制酶解反应温度55℃，反应120min；
（22）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入3‰的硫酸铵，加入5‰的酵母菌，调节pH5，控制搅拌速度80r/min，控制发酵温度35℃，发酵48h；
（23）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入1.5‰的活性炭，80℃下脱色60min；
（24）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.4MPa，收集滤液至离交前罐；
（25）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8；
（26）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光82%，对应出料温度75℃；
（27）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度2℃/h，降至35℃时止；
（28）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
8.如权利要求1所述的利用木糖母液制备晶体木糖的方法，其特征在于，所述利用木糖母液制备晶体木糖的方法包括如下步骤：
（31）选取折光50%，木糖含量48.6%，葡萄糖占23.4%，阿拉伯糖占18.6%，半乳糖占9.4%的木糖母液，将其稀释至浓度30%，加硫酸调节pH至3.5，加入0.8‰的果胶酶，混合均匀，控制酶解反应温度50℃，反应90min；
（32）将酶解后的木糖母液打入发酵罐中，加入1.5‰的硫酸铵，加入3.5‰的酵母菌，调节pH4.5，控制搅拌速度68r/min，控制发酵温度30℃，发酵40h；
（33）将发酵后的木糖母液打入脱色罐中，加入1‰的活性炭，70℃下脱色50min；
（34）将脱色后的木糖母液进行板框过滤，过滤压力0.3MPa，收集滤液至离交前罐；
（35）将脱色后的滤液进行离交处理，控制出料电导电导小于50us/cm，pH5～pH8；
（36）将离交后的木糖母液进行蒸发浓缩，控制出料折光80%，对应出料温度70℃；
（37）将蒸发浓缩后的木糖母液进行降温结晶，控制降温梯度1.5℃/h，降至30℃时止；
（38）将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。
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