CN112480185A - 一种生物法提取木糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明专利属于木糖溶液加工的技术领域，具体公开了一种生物法提取木糖的工艺，将木糖母液稀释后加入硫酸进行水解，水解后加轻质碳酸钙进行中和，中和过滤后的木糖母液进入种子罐内和发酵罐内，然后种子罐加入氮源和活化好的酵母开始扩培，发酵罐内加入氮源并调整ph值，然后种子罐放料至发酵罐内发酵，发酵结束后进行灭活，以及灭活后的木糖母液进行脱色、过滤、离交处理、预蒸处理、活性炭柱脱色、蒸发浓缩，将浓缩好的木糖母液降温结晶，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖，水解、中和过程中可以去除木糖母液中的胶体，杂质含量降低，同时还可以将部分杂糖再次水解，木糖含量得到提高，通过酵母菌发酵可以去除大量葡萄糖和甘露糖，提高木糖母液中木糖的含量，结晶效果相比传统方法明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及木糖溶液加工的技术领域，尤其是一种生物法提取木糖的工艺。
背景技术
木糖母液是半纤维素经水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶、离心后留下的粘稠液体，里面含有木糖、L-阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖等杂糖，木糖纯度约为40％—50％，难以得到结晶木糖，多数被直接作为色素原料，利用价值不高。
目前处理木糖母液的技术有很多，其中专利号CN201811497387.0公布了一种利用木糖母液制备结晶木糖的方法，该方法指出利用先酶解后发酵的工艺流程处理木糖母液，首先酶解前加硫酸调整PH，发酵前需要添加NaOH调整PH，NaOH会与硫酸生成硫酸钠，如果料液不经过脱盐处理，料液中含盐量较高，不利于酵母发酵。且在发酵过程中酵母没有经过活化扩培阶段，酵母添加量较大，增加了生产成本。发酵结束后，没有及时对木糖母液中的酵母进行灭活，会发生酵母自溶，引入氨基酸、蛋白质等杂质。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种生物法提取木糖的工艺。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种生物法提取木糖的工艺，包括如下步骤：
步骤一，水解，将木糖母液稀释至折光15％-18％，按照木糖母液体积加入0.6％—1％的硫酸，水解温度105℃—113℃，水解时间2h；
步骤二，中和，水解后木糖母液打入中和罐内，加入轻质碳酸钙，以使中和液的pH6.0—6.5；
步骤三，过滤，中和好的木糖母液过板框滤网过滤至发酵罐内和种子罐内；
步骤四，菌种活化，菌种活化桶内加入5kg30℃纯水，按种子罐木糖母液体积的0.1％—0.15％加入活性干酵母，活化时间4h；
步骤五，扩培，种子罐内打入中和过滤后的木糖母液，加入0.5％—0.8％氮源，保证料液PH4.0—4.5，温度30℃—35℃，扩培时间12h—15h，扩培过程中持续通入无菌空气；
步骤六，发酵，发酵罐内打入中和过滤后的木糖母液，加入0.5％—0.8％氮源，种子罐内的料液打入发酵罐内，保证料液PH4.0—4.5，发酵温度30℃—35℃，发酵时间24h—32h，发酵过程中持续通入无菌空气；
步骤七，灭活，发酵结束后，升温至85℃，保温1h；
步骤八，脱色，灭活后料液加活性炭进行脱色，添加比例为木糖母液质量的0.4％—0.5％，脱色温度70℃—80℃，脱色时间30min—60min；
步骤九，过滤，脱色后料液过板框过滤，过滤压力0.2Mpa—0.4Mpa；
步骤十，离子交换，过滤后的料液进行离子交换处理，两次阳离子交换，两次阴离子交换，处理后料液电导≤100μs/cm，PH4—8；
步骤十一，预蒸，离交处理后的料液进行预蒸处理，保证折光在45％—55％；
步骤十二，脱色，预蒸后的木糖母液过活性炭柱，透光≥80％；
步骤十三，蒸发浓缩，脱色后的木糖母液通过双效蒸发器进行浓缩，出料折光控制在78％—82％，温度65℃—70℃；
步骤十四，结晶，蒸发浓缩后的木糖母液进入结晶罐降温结晶以获取糖膏，按每小时0.5℃-1℃降温，终点温度控制在25℃-30℃；
步骤十五，离心，结晶好的糖膏进行离心，得到结晶木糖。
进一步，步骤二中的过滤压力0.2Mpa-0.4Mpa。
进一步，步骤十中离心处理时，离心机转速控制在1000r/min—1200r/min。
与现有技术相比，本发明提供的一种生物法提取木糖的工艺结构与众不同，包括以下步骤：水解，中和，菌种活化，扩培，发酵，灭活，脱色，过滤，离交，预蒸，脱色，浓缩，结晶，离心。将木糖母液稀释后加入硫酸进行水解，水解后加轻质碳酸钙进行中和，然后加入氮源，接入酵母菌，进行扩培，发酵，发酵后的木糖母液进行灭活处理，灭活后的木糖母液进行脱色和过滤，将过滤后的木糖母液进行离交处理，将离交处理后的木糖母液进行预蒸处理，将预蒸处理后的木糖母液过活性炭柱脱色，脱色后的木糖母液蒸发浓缩，将浓缩好的木糖母液降温结晶，将结晶好的木糖糖膏进行离心处理，得到晶体木糖。本发明使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，提高了木糖母液的利用价值，极大地降低了木糖生产成本；
另，水解、中和过程中可以去除木糖母液中的胶体，杂质含量降低，同时还可以将部分杂糖再次水解，木糖含量得到提高；通过酵母菌发酵可以去除大量葡萄糖和甘露糖，提高木糖母液中木糖的含量，结晶效果相比传统方法明显提高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
作为本发明一优选实施例的一种生物法提取木糖的工艺，包括如下步骤：
(1)选取折光70％的木糖母液，木糖含量49.97％，葡萄糖含量13.82％，半乳糖含量4.80％，阿拉伯糖含量1.91％，甘露糖含量20.56％。木糖母液加水搅拌均匀，稀释到折光18％后打入水解锅，按木糖母液体积加入0.6％浓硫酸，在113℃下水解2h。
(2)水解后木糖母液加入轻质碳酸钙进行中和，调整PH至6.2。
(3)中和后木糖母液进行板框过滤，压力0.2Mpa。
(4)菌种活化桶内加入5kg30℃纯水，按种子罐木糖母液体积的0.1％加入活性干酵母，活化时间4h。
(5)种子罐内加入中和过滤后的木糖母液，0.5％玉米浆干粉，温度35℃，PH4.5,种子罐开始扩培，扩培12h后打入发酵罐，扩培过程中持续通入无菌空气。
(6)发酵罐内加入中和过滤后的木糖母液，0.5％玉米浆干粉，温度35℃，PH4.3发酵28h，发酵过程中持续通入无菌空气。
(7)发酵结束后，升温至85℃，保温1h进行灭活处理。
(8)灭活后木糖母液加入0.4％活性炭，温度75℃，进行脱色。
(9)脱色后木糖母液过板框过滤，压力0.2Mpa。
(10)将脱色后木糖母液进行离子交换，保证电导≤100μs/cm，PH4—8。
(11)将离子交换后的木糖母液进行预蒸处理，折光52％。
(12)预蒸后的木糖母液过活性炭柱进行脱色。
(13)脱色后的木糖母液通过双效蒸发器进行浓缩，出料折光81％，出料温度70℃。
(14)蒸发浓缩后的木糖母液降温结晶，每小时降温1℃，降温至30℃时停止降温。
(15)结晶后的木糖糖膏进行离心，控制转速在1100r/min，得到结晶木糖。制备好的结晶木糖溶解后送至加氢工序。
步骤(14)中结晶后的木糖含量98.14％，木糖母液中木糖的回收率为57.8％。
实施例二：
(1)选取折光72％的木糖母液，木糖含量48.98％，葡萄糖含量14.83％，半乳糖含量8.87％，阿拉伯糖含量1.93％，甘露糖含量18.15％。木糖母液加水搅拌均匀，稀释到折光17％后打入水解锅，按木糖母液体积加入0.8％浓硫酸，在110℃下水解2h。
(2)水解后木糖母液加入轻质碳酸钙进行中和，调整PH至6.0。
(3)中和后木糖母液进行板框过滤，压力0.3Mpa。
(4)菌种活化桶内加入5kg30℃纯水，按种子罐木糖母液体积的0.12％加入活性干酵母，活化时间4h。
(5)种子罐打入中和过滤后的木糖母液,加入0.6％玉米浆干粉，温度30℃，PH4.3种子罐开始扩培，扩培13h后打入发酵罐，扩培过程中持续通入无菌空气。
(6)发酵罐加入中和过滤后的木糖母液，加入0.6％玉米浆干粉，温度30℃，PH4.3,发酵30h，发酵过程中持续通入无菌空气。
(7)发酵结束后，升温至85℃，保温1h进行灭活处理。
(8)灭活后木糖母液加入0.5％活性炭，温度80℃，进行脱色。
(9)脱色后木糖母液过板框过滤，压力0.3Mpa。
(10)将脱色后木糖母液进行离子交换，保证电导≤100μs/cm，PH4—8。
(11)将离子交换后的木糖母液进行预蒸处理，折光55％。
(12)预蒸后的木糖母液过活性炭柱进行脱色。
(13)脱色后的木糖母液通过双效蒸发器进行浓缩，出料折光80％，出料温度68℃。
(14)蒸发浓缩后的木糖母液降温结晶，每小时降温0.5℃，降温至30℃时停止降温。
(15)结晶后的木糖糖膏进行离心，控制转速在1200r/min，得到结晶木糖。制备好的结晶木糖溶解后送至加氢工序。
步骤(14)中结晶后木糖含量98.09％，木糖母液中木糖的回收率为56.6％。
实施例三：
(1)选取折光69％的木糖母液，木糖含量49.28％，葡萄糖含量14.18％，半乳糖含量8.00％，阿拉伯糖含量3.42％，甘露糖含量20.06％。木糖母液加水搅拌均匀，稀释到折光15％后打入水解锅，按木糖母液体积加入1％浓硫酸，在105℃下水解2h。
(2)水解后木糖母液加入轻质碳酸钙进行中和，调整PH至6.3。
(3)中和后木糖母液进行板框过滤，压力0.3Mpa。
(4)菌种活化桶内加入5kg30℃纯水，按种子罐木糖母液体积的0.15％加入活性干酵母，活化时间4h。
(5)种子罐打入中和过滤后的木糖母液，加入0.8％玉米浆干粉，温度32℃，PH4.2,种子罐开始扩培，扩培15h后打入发酵罐，扩培过程中持续通入无菌空气。
(6)发酵罐加入中和过滤后的木糖母液，加入0.8％玉米浆干粉，温度32℃，PH4.2,发酵32h，发酵过程中持续通入无菌空气。
(7)发酵结束后，升温至85℃，保温1h进行灭活处理。
(8)灭活后木糖母液加入0.6％活性炭，温度70℃，进行脱色。
(9)脱色后木糖母液过板框过滤，压力0.3Mpa。
(10)将脱色后木糖母液进行离子交换，保证电导≤100μs/cm，PH4—8。
(11)将离子交换后的木糖母液进行预蒸处理，折光53％。
(12)预蒸后的木糖母液过活性炭柱进行脱色。
(13)脱色后的木糖母液进行浓缩，出料折光81％，出料温度69℃。
(14)蒸发浓缩后的木糖母液降温结晶，每小时降温1℃，降温至25℃时停止降温。
(15)结晶后的木糖糖膏进行离心，控制转速在1000r/min，得到结晶木糖。制备好的结晶木糖溶解后送至加氢工序。
步骤(14)中结晶后木糖含量98.11％，木糖母液中木糖收率为57.3％。
通过应用本发明提供的生物法提取木糖的工艺时，具有以下优点：
1、木糖母液经过水解后利用轻质碳酸钙进行中和，生成硫酸钙的过程中会去除大量胶体，硫酸钙经板框过滤，木糖母液胶体量会下降，极少量残留的硫酸钙对发酵起积极效果。
2、发酵前对酵母菌种进行活化扩培，即可以减少酵母添加量又可以缩短发酵时间。
3、发酵结束后及时对木糖母液中的酵母菌进行灭活处理，避免酵母发生自溶现象，避免酵母自溶后氨基酸、蛋白质等其它物质进入料液。
4、炭柱脱色即二次脱色，可以提高木糖母液的透光，结晶效果要好。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种生物法提取木糖的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，水解，将木糖母液稀释至折光15％-18％，按照木糖母液体积加入0.6％—1％的硫酸，水解温度105℃—113℃，水解时间2h；
步骤二，中和，水解后木糖母液打入中和罐内，加入轻质碳酸钙，以使中和液的pH6.0—6.5；
步骤三，过滤，中和好的木糖母液过板框滤网至发酵罐内和种子罐内；
步骤四，菌种活化，菌种活化桶内加入5kg30℃纯水，按种子罐木糖母液体积的0.1％—0.15％加入活性干酵母，活化时间4h；
步骤五，扩培，种子罐内打入中和过滤后的木糖母液，加入0.5％—0.8％氮源，保证料液PH4.0—4.5，温度30℃—35℃，扩培时间12h—15h，扩培过程中持续通入无菌空气；
步骤六，发酵，发酵罐内打入中和过滤后的木糖母液，加入0.5％—0.8％氮源，种子罐内的料液打入发酵罐内，保证料液PH4.0—4.5，发酵温度30℃—35℃，发酵时间24h—32h，发酵过程中持续通入无菌空气；
步骤七，灭活，发酵结束后，升温至85℃，保温1h；
步骤八，脱色，灭活后料液加活性炭进行脱色，添加比例为木糖母液体积质量的0.4％—0.5％，脱色温度70℃—80℃，脱色时间30min—60min；
步骤九，过滤，脱色后料液过板框过滤，过滤压力0.2Mpa—0.4Mpa；
步骤十，离子交换，过滤后的料液进行离子交换处理，两次阳离子交换，两次阴离子交换，处理后料液电导≤100μs/cm，PH4—8；
步骤十一，预蒸，离交处理后的料液进行预蒸处理，保证折光在45％—55％；
步骤十二，脱色，预蒸后的木糖母液过活性炭柱，透光≥80％；
步骤十三，蒸发浓缩，脱色后的木糖母液进行浓缩，出料折光控制在78％—82％，温度65℃—70℃；
步骤十四，结晶，蒸发浓缩后的木糖母液进入结晶罐降温结晶以获取糖膏，按每小时0.5℃-1℃降温，终点温度控制在25℃-30℃；
步骤十五，离心，结晶好的糖膏进行离心，得到结晶木糖。
2.根据权利要求1所述的生物法提取木糖的工艺，其特征在于，步骤二中的过滤压力0.2Mpa-0.4Mpa。
3.根据权利要求1所述的生物法提取木糖的工艺，其特征在于，步骤十中离心处理时，离心机转速控制在1000r/min—1200r/min。
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