CN102964393A

CN102964393A - 利用木糖母液生产木糖的方法

Info

Publication number: CN102964393A
Application number: CN2012105017052A
Authority: CN
Inventors: 李荣杰; 尚海涛; 潘声龙; 邓远德; 杨为华; 冯杰
Original assignee: Anhui BBCA Fermentation Technology Engineering Research Co Ltd
Current assignee: Anhui BBCA Fermentation Technology Engineering Research Co Ltd
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2032-11-30
Also published as: CN102964393B

Abstract

本发明提供了一种利用木糖母液生产木糖的方法，其是向木糖生产中的木糖母液中加入一定量的离交液，使糖液干物浓度调至10％～30％，混合糖液过截留0.1～0.5kD分子量的滤膜，将混合糖液中的多糖截留，使小分子的单糖保留在滤液中，再依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，浓缩、结晶后得到木糖成品。通过向难以结晶的木糖母液中加入离交液，将木糖液中的木糖纯度提高，然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去，膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除，使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，总木糖结晶率提高了约10％以上，极大降低了木糖生产成本。

Description

利用木糖母液生产木糖的方法

技术领域

本发明涉及木糖的生产方法，具体地说，涉及一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。

背景技术

木糖是一种甜味剂，主要用于食品加工领域，目前国内的木糖生产工艺是以玉米芯或甘蔗渣，在酸水解条件下得到木糖液，然后再经提纯得到结晶木糖，其中的木糖母液因为杂糖含量高，木糖纯度低，难以将母液中的木糖结晶提纯，最终木糖母液大部分用做色素原料，浪费资源。一般而言，对木糖母液的处理包括两种方法，一种方法为用色谱分离法去提纯阿拉伯糖及木糖，但色谱分离成本高，所得阿拉伯糖因市场容量小，生产出来的阿拉伯糖难以处理，造成提纯后的木糖成本高；另一种方法为用发酵法将母液中的葡萄糖用酵母菌发酵成酒精后，料液中的木糖再经提纯为结晶木糖，该方案成本高，难以在生产中推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。

为了实现本发明目的，本发明中采用的木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液。本发明的一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法，包括如下步骤：1)向木糖母液中加入离交液，使其干物浓度调至10％～30％；2)将混合料液用截留0.1～0.5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80％～98％；多糖含量由占干物量的4.2％以上降低到0.5％以下；3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至75％～90％(优选85％)；5)浓缩液经降温(优选降至35℃)结晶、离心、烘干后，即得成品木糖。

其中，步骤1)中所述离交液为：以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3)，中和液经0.1％活性碳(重量体积比kg/L)脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15～30％，然后过截留分子量为0.3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，即得。制备离交液使用的固液比(kg/L)为1∶5；稀酸浓度为0.5～1.5％；反应温度为110～130℃；反应时间为1～5h。

步骤1)中所述木糖母液的制备方法为：以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3)，中和液经0.1％活性碳(重量体积比kg/L)脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15～30％，然后过截留分子量为0.3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩至干物浓度80～85％，降温结晶，离心后即得。制备木糖母液使用的固液比(kg/L)为1∶5；稀酸浓度为0.5～1.5％；反应温度为110～130℃；反应时间为1～5h。

前述的方法，步骤1)中木糖母液与离交液的重量比为1∶1-10。

本发明中使用的阳离子交换柱为001*7等，阴离子交换柱为D315等。使用的滤膜优选为有机膜。

本发明研究表明，影响木糖结晶率的主要因素是木糖在高浓度结晶时，由于木糖中含有的多糖及其它杂糖的存在，造成高浓度木糖液粘度大，结晶困难，将木糖液中的多糖去除后，木糖在高浓度时的流动性明显得到极大改善，同时木糖结晶料液因流动性好，易于结晶，最终提高了木糖结晶率。

相比于现有技术，本发明的优点在于：

本发明通过向难以结晶的木糖母液中加入一定量的木糖离交液，将木糖液中的木糖纯度提高，然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去，膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除，使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，总木糖结晶率提高了约10％以上，极大降低了木糖生产成本。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，为质量百分比。

实施例1 利用木糖母液生产高纯度木糖

1.1离交液及木糖母液的制备

以300kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入稀硫酸，硫酸浓度1.0％，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液1380L。

木糖中和液升温到60℃后，加入0.1％粉状活性碳(重量体积比kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率5％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱001*7及阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为15％的离交液1548L，木糖浓度4.37％，干物浓度5.39％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液400L，浓缩后的离交液透光率为1％，浓缩液过截留分子量为0.3kD的有机膜，得膜滤液430L，膜分离后的木糖液透光率为90％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2.5％降至膜过滤后的0.34％。

膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，所得离交液466L备用。

取部分离交液经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量44.6kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖23.9kg，同时得母液20.7kg。

1.2利用木糖母液生产高纯度木糖

向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63％，木糖浓度36％，葡萄糖浓度10％，阿拉伯糖浓度13％，多糖浓度4％)中加入100kg的木糖离交液，搅拌15分钟，得到干物浓度为14.3％的混合糖液120kg，糖液透光率为30％。

将混合糖液过截留分子量为0.3kD的有机膜，得膜滤液126公斤，滤液干物浓度13.0％，膜分离后的木糖液透光率为90％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4.89％降低到膜过滤后的0.42％。

膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83％，得料液总量19.0kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖5.84公斤，计算结晶率为54.8％。

实施例2 利用木糖母液生产高纯度木糖

离交液及木糖母液的制备同实施例1。

向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63％，木糖浓度36％，葡萄糖浓度10％，阿拉伯糖浓度13％，多糖浓度4％)中加入200kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4.6％，木糖浓度4.0％，葡萄糖浓度0.24％，阿拉伯糖浓度0.32％，多糖浓度0.046％)，搅拌15分钟，得到干物浓度为9.0％的混合糖液220kg，糖液透光率为35％。

将混合糖液过截留分子量为0.2kD的有机膜，得膜滤液231公斤，滤液干物浓度7.2％，膜分离后的木糖液透光率为96％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4.05％降低到膜过滤后的0.39％。

膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83％，得料液总量24.1kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖6.11公斤，计算结晶率为57.6％。

实施例3 利用木糖母液生产高纯度木糖

离交液及木糖母液的制备同实施例1。

向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63％，木糖浓度36％，葡萄糖浓度10％，阿拉伯糖浓度13％，多糖浓度4％)中加入50kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4.6％，木糖浓度4.0％，葡萄糖浓度0.24％，阿拉伯糖浓度0.32％，多糖浓度0.046％)，搅拌15分钟，得到干物浓度为21.3％的混合糖液70kg，糖液透光率为27％。

将混合糖液过截留分子量为0.4kD的有机膜，得膜滤液73.5公斤，滤液干物浓度19.3％，膜分离后的木糖液透光率为93％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的5.51％降低到膜过滤后的0.46％。

膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83％，得料液总量16.5kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖4.11公斤，计算结晶率为47.4％。

实施例4 利用木糖母液生产高纯度木糖

离交液及木糖母液的制备同实施例1。

将20kg的木糖母液(母液中干物浓度63％，木糖浓度36％，葡萄糖浓度10％，阿拉伯糖浓度13％，多糖浓度4％，糖液透光率为22％)，加水50kg稀释，稀释后的糖液过截留分子量为0.3kD的有机膜，得膜滤液73.5公斤，滤液干物浓度16.3％，膜分离后的木糖液透光率为96％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的6.39％降低到膜过滤后的0.43％。

膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至82％，得料液总量14.1kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖2.81公斤，计算结晶率为41.2％。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种利用木糖母液生产木糖的方法，所述木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液，其特征在于，包括如下步骤：

1)向木糖母液中加入离交液，使其干物浓度调至10％～30％；

2)将混合料液用截留0.1～0.5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80％～98％；

3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；

4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至75％～90％；

5)浓缩液经降温结晶、离心、烘干后，即得成品木糖；

其中，步骤1)中所述离交液的制备方法为：以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，中和液经0.1％活性碳脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15～30％，然后过截留分子量为0.3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，即得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备步骤1)中所述离交液使用的固液比(kg/L)为1∶5；稀酸浓度为0.5～1.5％；反应温度为110～130℃；反应时间为1～5h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述木糖母液的制备方法为：以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，中和液经0.1％活性碳脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15～30％，然后过截留分子量为0.3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩至干物浓度80～85％，降温结晶，离心后即得。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，制备步骤1)中所述木糖母液使用的固液比(kg/L)为1∶5；稀酸浓度为0.5～1.5％；反应温度为110～130℃；反应时间为1～5h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中木糖母液与离交液的重量比为1∶1-10。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的阳离子交换柱为001*7。

7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的阴离子交换柱为D315。

8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的滤膜为有机膜。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中将浓缩液降至35℃，结晶、离心、烘干。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备步骤1)中所述木糖母液及离交液过程中，向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3，得中和液。