CN114540443B - 一种以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于葡萄糖制备技术领域，具体公开了一种以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，本制备方法包含调浆、液化、调pH值、糖化、过滤、除盐、重结晶和干燥等制备工艺，通过选取合适的阴阳离子交换树脂，有效解决葡萄糖浆中除盐问题，最终得到高DE值和高DX值的葡萄糖粉，本发明所得葡萄糖产品还原糖值高，葡萄糖质量分数大，所得最终产品纯度高，收率高，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于葡萄糖制备技术领域，具体涉及一种以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法。
背景技术
葡萄糖是自然界存在的分布最广并且最重要的单糖，主要从玉米淀粉中制备得到，因此又被称为玉米葡糖、玉米黍糖，葡萄糖是一种多羟基醛，高纯度的葡萄糖为无色结晶状物，具有一定的甜度，但是甜度无法与蔗糖相媲美，葡萄糖容易溶于水，再有机溶液中溶解度较差，其中在常规溶剂乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。在水溶液中葡萄糖旋光性向右，因此又称为“右旋糖”。
葡萄糖在化工、食品、医药以及轻工业领域使用广泛，自然界中葡萄糖主要由植物通过光合作用产生，另外在生物学领域，葡萄糖是主要的供能物质，可以成为活细胞的能量来源。
常规葡萄糖的工业化生产主要以淀粉为主要原料，采用双酶法制备，将淀粉通过液化、糖化、脱色、离子交换、真空浓缩、结晶以及离心干燥等工序得到，其中糖化工艺是整个制备过程中的关键，影响葡萄糖转化率、葡萄糖的质量分数以及生产周期，糖化工艺主要采用糖化酶对淀粉糊精和糖原的碳链进行精准的切割，糖化酶类似一把精准的剪刀，可以将其所在体系中碳链上的非还原性末端依次水解α-1，4糖苷键，将碳链切除成为一个个葡萄糖单元，将原料水解成葡萄糖。
目前比较常见的制糖工艺为以淀粉为原料，通过调浆后通过液化酶的液化将原料液化分散，再通过糖化酶的糖化作用、过滤、除去杂质得到葡萄糖浆，对葡萄糖浆板框过滤、固定床离子交换、最终重结晶得到葡萄糖，该生产工艺产生的废水多，并且投资和占地量大，耗能大，存在工作效率低和工艺收率低的问题。
发明内容
本发明通过研究现有技术存在的问题，对葡萄糖制备进行全流工艺优化，通过反复实验研究最终确定糖化流程的最佳制备工艺，另外通过选取合适的阴阳离子交换树脂，有效解决葡萄糖浆中除盐问题，最终得到高DE值和高DX值的葡萄糖，具体的本发明采用如下技术方案：
一种以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，所述方法包含调浆、液化、调pH值、糖化、过滤、除盐、重结晶和干燥，所述制备方法具体为：
（1）将淀粉加水调浆至干物质含量在42.0%-45.0%；
（2）向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.2-5.5，混合均匀，43-47℃，加热60-70分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳;
(3)测定淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.18-0.26kg/t淀粉干基，得液化液。
（4）向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为38-43U/g，真空负压条件下微波加热20-30分钟，维持糖化温度52-57℃，糖化pH4.8，持续搅拌，监控还原糖值为95%以上，过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，
（5）对所得葡萄糖浆液加活性炭脱色、超滤膜过滤、离子交换树脂除盐、重结晶、干燥得葡萄糖粉。
进一步优选的，步骤（3）液化pH值为4.7-4.9.
进一步优选的，步骤（4）微波加热温度为55℃，加热时间26分钟。
进一步优选的，步骤（5）采用得离子交换树脂为732阳离子树脂柱。
进一步优选的，步骤（5）重结晶良性溶剂为95%乙醇溶液。不良溶剂为乙酸乙酯与乙醚混合物。
进一步优选的，步骤（5）超滤膜过滤的截留分子量为5000～8000，膜通量为200-300ml/m2﹒min。
本发明具有如下技术优势：
1）本发明所得葡萄糖产品还原糖值高，葡萄糖质量分数大，所得最终产品纯度高，收率高。
2）制备时间短，本发明优化制备过程中的加热过程创造性采用真空负压微波加热的形式实现体系内成分的糖化，提升糖化效率与糖化结果。
3)本发明通过筛选阳离子交换树脂实现盐组分的有效分离，同时经过反复验证精选良性溶剂和不良溶剂，产品收率和纯度显著提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，需要说明的是本实施例仅仅用于解释本发明，并不构成对本发明的限定，依托本实施例对技术方案的简单修改或者合乎本领域技术人员的修改方式同样在本发明的保护范围内。
本发明采用的原料淀粉、液化酶糖化酶（葡萄糖淀粉酶）以及离子交换树脂等产品均来自市场常规途径购买得到。
实施例1
将10.0kg淀粉加25.0L水调浆至干物质含量在43%；向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.6，混合均匀，保持体系温度为46℃，加热67分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳，测定淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.20kg/t淀粉干基，得液化液。向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为40U/g，真空负压条件下微波加热26分钟，维持糖化温度55℃，糖化pH4.8，持续搅拌，动态检测监控还原糖值为96.2%，板框过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，对所得葡萄糖浆液升温至45℃，加活性炭脱色、过滤、超滤膜过滤，超滤膜过滤的截留分子量为6000，膜通量为260ml/m2﹒min、732阳离子树脂柱离除盐、将除盐后的溶液真空旋蒸除去溶剂，向旋蒸后的剩余溶液中加入95%的乙醇溶解，升温至45摄氏度搅拌溶解，向溶解后的溶液不断注入乙酸乙酯-乙醚（体积比1:1混合）有机溶剂，梯度降温析晶，析晶结束，旋蒸除去有机溶剂，烘箱干燥得葡萄糖粉，DE值为99.56%，DX值为99.73%。
实施例2
将20.0kg淀粉加40.0L水调浆至干物质含量在42%；向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.6，混合均匀，保持体系温度为44℃，加热62分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳，淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.25kg/t淀粉干基，得液化液。向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为38U/g，真空负压条件下微波加热22分钟，维持糖化温度53℃，糖化pH4.8，持续搅拌，动态检测监控还原糖值为95.8%，板框过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，对所得葡萄糖浆液升温至45℃，加活性炭脱色、过滤、超滤膜过滤，超滤膜过滤的截留分子量为5000，膜通量为300ml/m2﹒min、732阳离子树脂柱离除盐、将除盐后的溶液真空旋蒸除去溶剂，向旋蒸后的剩余溶液中加入95%的乙醇溶解，升温至45摄氏度搅拌溶解，向溶解后的溶液不断注入乙酸乙酯-乙醚（体积比2:1混合）有机溶剂，梯度降温析晶，析晶结束，旋蒸除去有机溶剂，烘箱干燥得葡萄糖粉，所得葡萄糖粉DE值为99.25%，DX值为99.52%。
实施例3
将15kg淀粉加38.0L水调浆至干物质含量在45%；向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.6，混合均匀，保持体系温度为47℃，加热70分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳，淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.24kg/t淀粉干基，得液化液。向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为38U/g，真空负压条件下微波加热22分钟，维持糖化温度56℃，糖化pH4.8，持续搅拌，动态检测监控还原糖值为96.3%，板框过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，对所得葡萄糖浆液升温至45℃，加活性炭脱色、过滤、超滤膜过滤，超滤膜过滤的截留分子量为5000，膜通量为300ml/m2﹒min、732阳离子树脂柱离除盐、将除盐后的溶液真空旋蒸除去溶剂，向旋蒸后的剩余溶液中加入95%的乙醇溶解，升温至45摄氏度搅拌溶解，向溶解后的溶液不断注入乙酸乙酯-乙醚（体积比1:2混合）有机溶剂，梯度降温析晶，析晶结束，旋蒸除去有机溶剂，烘箱干燥得葡萄糖粉，所得葡萄糖粉DE值为99.18%，DX值为99.26%。
对比实施例1
将10.0kg淀粉加25.0L水调浆至干物质含量在43%；向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.8，混合均匀，保持体系温度为52℃，加热120分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳，测定淀粉乳的pH为4.8，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.68kg/t淀粉干基，得液化液。向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为200U/g，加热，维持糖化温度55℃，糖化pH4.8，持续搅拌，糖化时间12小时，动态检测监控还原糖值为≥95%，板框过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，对所得葡萄糖浆液升温至45℃，加活性炭脱色、过滤、超滤膜过滤，超滤膜过滤的截留分子量为6000，膜通量为260ml/m2﹒min、732阳离子树脂柱离除盐、真空带式干燥参数为真空度为-130KPa,一段加热温度108°C，二段加热温度126°C，三段加热温度为85°C，冷却温度为27°C，真空带式干燥机履带速度为157mm/min，布料速度为60L/h，所的糖块粉碎包装得葡萄糖粉，DE值为97.8%，DX值为96.4%。
对比实施例2
将10.0kg淀粉加25.0L水调浆至干物质含量在43%；向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.6，混合均匀，保持体系温度为46℃，加热67分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳，测定淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.20kg/t淀粉干基，得液化液。向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为40U/g，真空负压条件下微波加热26分钟，维持糖化温度55℃，糖化pH4.8，持续搅拌，动态检测监控还原糖值为96.2%，板框过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣，对所得葡萄糖浆液升温至45℃，加活性炭脱色、过滤、超滤膜过滤，超滤膜过滤的截留分子量为6000，膜通量为260ml/m2﹒min、732阳离子树脂柱离除盐、将除盐后的溶液真空旋蒸除去溶剂，向旋蒸后的剩余溶液中加入乙醇溶解，升温至52摄氏度搅拌溶解，向溶解后的溶液不断注入乙醚有机溶剂，梯度降温析晶，析晶结束，旋蒸除去有机溶剂，烘箱干燥得葡萄糖粉，DE值为96.5%，DX值为95.9%。
将本发明制备的葡萄糖与采用传统生产工艺制备的葡萄糖进行比较，结果见表1
| 项目 | 水分（%） | 葡萄糖含量（%） | 颜色 | 5-羟甲基糠醛含量 |
| 实施例1 | 6.3 | 99.73 | 白色或无色 | 0.005 |
| 实施例2 | 7.1 | 99.52 | 白色或无色 | 0.008 |
| 实施例3 | 6.8 | 99.26 | 白色 | 0.009 |
| 对比实施例1 | 10.5 | 96.4 | 白色 | 0.031 |
| 对比实施例2 | 10.8 | 95.9 | 白色 | 0.027 |
根据表1的实验结果证明，本发明各个方案形成一个整体，对产品最终结果的呈现彼此支撑，相互作用，本发明技术方案全程花费的时间少，且所得产品杂质含量低，葡萄糖含量高，经济效果显著。
Claims (4)
1.一种以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，所述方法包含调浆、液化、调pH值、糖化、过滤、除盐、重结晶和干燥，其特征在于，所述制备方法具体为：
（1）将淀粉加水调浆至干物质含量在42.0%-45.0%；
（2）向淀粉浆中加入盐酸调节至pH值为4.2-5.5，混合均匀，43-47℃，加热60-70分钟，保温完成后加水稀释，搅拌均匀，过滤得淀粉乳；
(3)测定淀粉乳的pH为4.6，向淀粉乳中加入液化酶，液化酶的加入量为0.18-0.26kg/t淀粉干基，得液化液；
（4）向液化液加入糖化酶，糖化酶的加入量为38-43U/g，真空负压条件下微波加热20-30分钟，维持糖化温度52-57℃，糖化pH4.8，持续搅拌，监控还原糖值为95%以上，过滤糖化液得葡萄糖浆液和滤渣；
（5）对所得葡萄糖浆液加活性炭脱色、超滤膜过滤、离子交换树脂除盐、重结晶、干燥得葡萄糖粉，其中所述离子交换树脂为732阳离子树脂柱，所述重结晶良性溶剂为95%乙醇溶液，不良溶剂为乙酸乙酯与乙醚混合物。
2.根据权利要求1所述的以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，其特征在于，所述步骤（3）液化pH值为4.7-4.9。
3.根据权利要求1所述的以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，其特征在于，所述步骤（4）微波加热温度为55℃，加热时间26分钟。
4.根据权利要求1所述的以淀粉为原料快速制备葡萄糖粉的方法，其特征在于，所述步骤（5）超滤膜过滤的截留分子量为5000～8000，膜通量为200-300ml/m 2·min。
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