CN104593447A

CN104593447A - 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺

Info

Publication number: CN104593447A
Application number: CN201410820063.1A
Authority: CN
Inventors: 刘宪夫; 王吉垒; 葛洪; 刘伟; 覃树林; 肖林
Original assignee: SHANDONG LONGLIVE BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANDONG LONGLIVE BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-12-24
Filing date: 2014-12-24
Publication date: 2015-05-06
Anticipated expiration: 2034-12-24
Also published as: CN104593447B

Abstract

本发明公开了一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，以淀粉为原料经过调浆，液化，糖化，超滤膜脱色除杂，离子交换除盐，模拟移动床纯化、收集葡萄糖含量≥99.5％的馏分，然后经膜浓缩，真空带式干燥，冷却，粉碎制得高品质葡萄糖粉成品。本发明的制备工艺缩短了葡萄糖的制备流程，采用膜浓缩替代蒸发浓缩工序，减少了蒸汽能耗，降低了生产成本，同时减小了糖液高温浓缩造成的糖分解损失及有害副产物的产生,提升产品品质；采用模拟移动床技术对葡萄糖进行提纯，减少产品中杂糖含量,葡萄糖纯度可达99.5％以上；采用真空带式干燥对葡萄糖浆进行干燥、粉碎,得结晶性葡萄糖粉末，提升了生产效率。

Description

一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺

技术领域

本发明涉及一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，属于葡萄糖的生产技术领域。

背景技术

葡萄糖是一种多羟基醛,是世界上分布最为广泛和重要的一种单糖。纯净的葡萄糖为无色或白色的晶体，不如蔗糖甜度高，易溶于水中。葡萄糖在生物学领域有着非常重要的地位，活细胞的代谢中间产物都会产生葡萄糖，生物主要通过葡萄糖的代谢获得能量。此外,在食品行业、生物化学工业、造纸、纺织和医药领域,葡萄糖都有着广泛应用。

目前，葡萄糖的工业化生产是以淀粉为原料,采用双酶法进行制备，淀粉经过液化、糖化、活性炭脱色、离子交换、真空浓缩、结晶、离心、干燥等工序。传统的生产工艺中，葡萄糖糖液采用多效高温蒸发浓缩，不仅处理时间长，而且糖浆为热敏性物料，在高温蒸发浓缩的过程中易产生美拉德反应，使糖浆容易着色，产生有害色素，影响产品品质：同时，糖浆在高温蒸发浓缩过程中还会分解为甲酸、乙酸、乙酰丙酸等有机酸、果糖以及5-羟甲基糠醛、糠醛等有害物质，不仅会造成糖浆的损失，还会造成有毒物质的产生，影响产品品质。此外,高温蒸发浓缩蒸汽用量大，蒸发1吨水所用蒸汽0.4吨左右，能耗高，成本在50元左右，造成葡萄糖产品的成本升高，缩减了产品的利润空间。在传统工艺中，葡萄糖产品为了达到一定的纯度一般采用降温结晶的方法，结晶后葡萄糖的纯度可达到99％左右。但是，葡萄糖的结晶不但设备投资大，占地多，而且操作非常费时，一般降温结晶要维持60h左右。葡萄糖结晶后晶体与母液的分离十分困难，工业生产上均采用分离因数高的间歇进料的离心机过滤，分离出母液及杂质，又进一步制约了产品的生产效率，此外，得到的湿糖还需烘干。因此，现有的葡萄糖的结晶工序线路长，造成了成本偏高，生产效率低下。

专利CN1928121A“一种从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法”中介绍了一种采用模拟移动床提纯葡萄糖的方法，色谱分离采用0.9-1.2Mpa的系统压力，此工艺中过高的系统压力会对固定相钙型阳离子交换树脂产生很大的破坏，另外高压力造成系统能耗偏高；色谱分离系统固定相采用钙型阳离子作为吸附剂，该树脂在环境介质发生变化时，其体积会产生收缩和膨胀，造成树脂的破坏；同时树脂中由于含水较多，经不起干燥和冷冻，否则将会造成永久性伤害，因此也限制了此工艺的使用区域及范围。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺。该工艺缩短了葡萄糖的制备流程，采用膜浓缩替代蒸发浓缩工序，减少了蒸汽能耗，降低了生产成本，同时减小了糖液高温浓缩造成的糖分解损失及有害副产物的产生,提升产品品质；采用模拟移动床技术对葡萄糖进行提纯，减少产品中杂糖含量,葡萄糖纯度可达99.5％以上；采用真空带式干燥对葡萄糖浆进行干燥、粉碎,得结晶性葡萄糖粉末，提升了生产效率。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，包括以下步骤：

(1)淀粉调浆：取淀粉，加入工艺水进行调浆，控制调浆后的淀粉乳波美度为15-20，调节淀粉乳的PH值为4.0-6.0；

(2)液化和糖化：向步骤(1)制备的淀粉乳中加入液化酶(即α-淀粉酶)，进行液化，液化酶的加入量为0.30-0.40kg/t淀粉干基，淀粉乳通过液化喷射器进行喷射液化，喷射温度105-145℃,液化液的pH值控制在5.0-6.0，葡萄糖值(DE值，Dextrose Equivalent)为14-20％；液化液经换热后调整PH值为4.0-5.0，加入糖化酶(即α-1,4-葡萄糖水解酶)，糖化酶的加入量为0.35-0.45kg/t淀粉干基，50℃-70℃保温≥48h，过程中间歇搅拌，当DE值≥95％，进行板框过滤，得滤液及滤渣；

(3)超滤脱色除杂：对步骤(2)中的滤液进行超滤膜脱色，其中，超滤膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜膜，截留分子量为5000～10000之间，膜前压为0.50～0.70MPa,膜后压为0.30～0.50MPa，膜间压差≤0.25MPa，超滤后得透过液及截留液；

(4)离子交换除盐：将步骤(3)中的透过液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，阴树脂为D301大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂，阳树脂为001×7大孔强酸性苯乙烯系阴离子交换树脂，利用离子交换树脂的脱酸、吸附交换性能，降低糖液的钙、镁等阳离子和氯离子等阴离子，使糖液得到净化提纯，得到净化糖液，其中糖液质量浓度为30-45％，电导率小于50μs/cm，透光≥98.0％；

(5)模拟移动床纯化：将步骤(4)中净化糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中，模拟移动床色谱分离系统内填充沸石分子筛类型固定相，为Y型、钙离子型分子筛，颗粒不会因环境介质的变化产生涨、缩变化，因此，延长了固定相的使用寿命，以水为洗脱剂，控制分离温度为40-80℃，分离压力为0.2-0.5Mpa，将净化糖液分离成葡萄糖馏分和杂糖馏分两部分，收集葡萄糖馏分，使其干物质量浓度为20-30％，葡萄糖含量≥99.5％；

(6)膜浓缩：将步骤(5)得到的葡萄糖馏分通过膜设备进行浓缩，其中，膜前压为0.5-0.7MPa，膜后压为0.3-0.5MPa，浓缩后，糖浆中干物质量浓度为40％-60％；其中，膜采用管式膜，材质为聚醚砜，截留分子量为5000～10000之间，膜通量为300-500ml/m²﹒min；

(7)真空带式干燥：将步骤(6)中膜浓缩后的葡萄糖糖浆置于真空带式干燥机中进行干燥,得葡萄糖糖块；真空带式干燥参数为真空度为-80～-120KPa,一段加热温度95～130℃，二段加热温度95～130℃，三段加热温度为60～90℃，冷却温度为20～40℃，真空带式干燥机履带速度为120-160mm/min，布料速度为50-100L/h，布料角度13°-18°；

(8)将步骤(7)中的得到的糖块进行粉碎、过筛、包装，得高品质葡萄糖粉。

本发明制备的葡萄糖粉水分含量低，在8.5％以下，葡萄糖纯度高，达99.5％以上，杂质5-羟甲基糠醛的含量明显降低，产品的品质得到了提升。

本发明的有益效果：

本发明提升了产品品质,降低了生产消耗,提高生产效率,具有广泛的应用前景。具体表现在以下方面：

1)本发明采用模拟移动床技术对葡萄糖进行提纯，减少了产品中杂糖含量,葡萄糖纯度可达99.5％以上,后经真空带式干燥得高品质葡萄糖粉，葡萄糖粉的纯度优于传统工艺中的结晶葡萄糖的纯度，提升了产品品质；模拟移动床色谱分离系统内填充沸石分子筛类型固定相，为Y型、钙离子型分子筛，颗粒不会因环境介质的变化产生涨、缩变化，延长固定相的使用寿命；同时，模拟移动床系统系统压力小，对固定相冲击相对较小，增加了固定相的使用寿命，同时，能耗较低，对糖液的分离效果也更加充分。

2)本发明采用膜浓缩替代蒸发浓缩工序，避免了糖浆在高温浓缩过程中分解为甲酸、乙酸、乙酰丙酸等有机酸、果糖以及5-羟甲基糠醛、糠醛等有害物质，避免了糖浆的损失以及有毒物质的产生，提升了产品品质；另外，膜浓缩技术每去除一吨水所需花费电耗8.6Kw﹒h,电费大约为6.88元左右，加上去除1吨水对应的膜浓缩设备成本10.96元，膜浓缩技术去除1吨水的成本为17.84元，传统蒸发浓缩成本在50元左右，成本下降60％左右。

3)本发明采用真空带式干燥对葡萄糖浆进行干燥，具有干燥速度快，节约能源，提高生产效率的优点；将初步浓缩后的糖浆均匀涂布于真空带式干燥机的履带上，由于真空环境，再加上摊层薄，蒸发面积大，水分蒸发效率可提升200％以上；采用真空带式干燥机，单一机组每小时可生产成品0.5吨左右，效率高；本工艺中，糖液经过模拟移动床提纯与真空带式干燥相结合，产品品质得到提升的同时，改善了传统工艺结晶线路过长，生产效率低下的问题，生产效率有了很大提升。

具体实施方式

下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1：

取淀粉，加入工艺水进行调浆，控制调浆后的淀粉乳波美度为18，调节淀粉乳的PH值为4.8，向淀粉乳中加入液化酶(即α-淀粉酶)，进行液化，液化酶的加酶量为0.40kg/t淀粉干基，淀粉乳通过液化喷射器进行喷射液化，喷射温度120℃，料液进入高温维持罐保持3min灭酶，液化液的pH值控制在5.0，DE值为14％。液化液经换热后调整pH 4.0，加入0.35kg/t干基糖化酶进行糖化，保温48h，过程中间歇搅拌，DE值为98.2％，葡萄糖含量为96.1％。将上述料液进行板框过滤，滤液进行超滤脱色除杂，其中，超滤膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜膜，截留分子量为5000～10000之间，膜前压为0.50MPa,膜后压为0.35MPa，超滤后得透过液及截留液,透过液透光95.2％。将透过液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，得到净化糖液，其中糖液质量浓度为32％，电导率30μs/cm，透光99.2％。将上述净化液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度为70℃，分离压力为0.3Mpa，将葡萄糖液分离成葡萄糖馏分和杂糖馏分两部分，收集葡萄糖馏分，干物质量浓度为22％，葡萄糖含量为99.6％。对提纯后的葡萄糖馏分进行膜浓缩，膜前压为0.7MPa,膜后压为0.4MPa，膜浓缩每去除一吨水所需花费电耗8.7Kw﹒h,电费为6.96元，加上去除1吨水对应的膜浓缩设备成本10.96，膜浓缩去除1吨水的成本为17.92元，传统多效蒸发去除一吨水成本为46.16元,膜浓缩比传统蒸发浓缩工序成本下降61.18％。浓缩后，干物质量浓度为45％，将膜浓缩后的葡萄糖糖浆置于真空带式干燥机中进行干燥,真空带式干燥参数为真空度为-100KPa,一段加热温度110℃，二段加热温度115℃，三段加热温度为85℃，冷却温度为30℃，真空带式干燥机履带速度为130mm/min，布料速度为60L/h，布料角度13°。将得到的糖块进行粉碎、过筛、包装，得高品质葡萄糖粉。

实施例2：

取淀粉，加入工艺水进行调浆，控制调浆后的淀粉乳波美度为15，调节淀粉乳的PH值为5.0，向淀粉乳中加入液化酶(即α-淀粉酶)，进行液化，液化酶的加酶量为0.35kg/t淀粉干基，淀粉乳通过液化喷射器进行喷射液化，喷射温度105℃，料液进入高温维持罐保持3min灭酶，液化液的pH值控制在5.5，DE值为19％。液化液经换热后调整pH 4.5，加入0.40kg/t干基糖酶进行糖化，保温48h，过程中间歇搅拌，DE值为98.1％，葡萄糖含量为96.0％。将上述料液进行板框过滤，滤液进行超滤脱色除杂，其中，超滤膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜膜，截留分子量为5000～10000之间，膜前压为0.65MPa,膜后压为0.45MPa，超滤后得透过液及截留液，透过液透光94.5％。将透过液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，得到净化糖液，其中糖液浓度为36％，电导率35μs/cm，透光99.1％。将上述净化液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度为75℃，分离压力为0.4Mpa，将葡萄糖液分离成葡萄糖馏分和杂糖馏分两部分，收集葡萄糖馏分，干物浓度为25％，葡萄糖含量为99.5％。对提纯后的葡萄糖馏分进行膜浓缩，膜前压为0.65MPa,膜后压为0.35MPa，膜浓缩去除一吨水所需花费电耗8.6Kw﹒h,电费大约为6.88元左右，加上去除1吨水对应的膜浓缩设备成本10.96，膜浓缩技术去除1吨水的成本为17.84元，传统多效蒸发去除一吨水成本为46.16元,比传统蒸发浓缩工序成本下降61.35％。浓缩后，干物浓度为50％，将膜浓缩后的葡萄糖糖浆置于真空带式干燥机中进行干燥,真空带式干燥参数为真空度为-110KPa,一段加热温度100℃，二段加热温度105℃，三段加热温度为80℃，冷却温度为25℃，真空带式干燥机履带速度为150mm/min，布料速度为70L/h，布料角度15°。将得到的糖块进行粉碎、过筛、包装，得高品质葡萄糖粉。

实施例3

取淀粉，加入工艺水进行调浆，控制调浆后的淀粉乳波美度为20，调节淀粉乳的PH值为6.0，向淀粉乳中加入液化酶(即α-淀粉酶)，进行液化，液化酶的加酶量为0.30kg/t淀粉干基，淀粉乳通过液化喷射器进行喷射液化，喷射温度135℃，料液进入高温维持罐保持3min灭酶，液化液的pH值控制在6.0，DE值为17％。液化液经换热后调整pH 5.0，加入0.45kg/t干基糖酶进行糖化，保温48h，过程中间歇搅拌，DE值为98.2％，葡萄糖含量为96.1％。将上述料液进行板框过滤，滤液进行超滤脱色除杂，其中，超滤膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜膜，截留分子量为5000～10000之间，膜前压为0.55MPa,膜后压为0.40MPa，超滤后得透过液及截留液,透过液透光94.9％。将透过液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，得到净化糖液，其中糖液浓度为42％，电导率32μs/cm，透光99.2％。将上述净化液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度为80℃，分离压力为0.5Mpa，将葡萄糖液分离成葡萄糖馏分和杂糖馏分两部分，收集葡萄糖馏分，干物浓度为27％，葡萄糖含量为99.5％。对提纯后的葡萄糖馏分进行膜浓缩，膜前压为0.6MPa,膜后压为0.3MPa，膜浓缩去除一吨水所需花费电耗8.4Kw﹒h,电费大约为6.72元左右，加上去除1吨水对应的膜浓缩设备成本10.96，膜浓缩去除1吨水的成本为17.84元，传统多效蒸发去除一吨水成本为46.16元,比传统蒸发浓缩工序成本下降61.70％。浓缩后，干物浓度为55％，将膜浓缩后的葡萄糖糖浆置于真空带式干燥机中进行干燥,真空带式干燥参数为真空度为-120KPa,一段加热温度115℃，二段加热温度120℃，三段加热温度为90℃，冷却温度为30℃，真空带式干燥机履带速度为180mm/min，布料速度为80L/h，布料角度17°。将得到的糖块进行粉碎、过筛、包装，得高品质葡萄糖粉。

将本发明制备的葡萄糖与采用传统生产工艺制备的葡萄糖进行比较，结果见表1。

表1 山梨醇产品性能比较结果

项目	水分(％)	葡萄糖含量(％)	颜色()	5-羟甲基糠醛含量(％)
					传统工艺	10.4	99.1	白色或无色	0.023-0.028
实施例1	8.5	99.6	白色	0.014

实施例2	8.2	99.6	白色	0.012
					实施例3	8.3	99.7	白色	0.009

由表1可以看出，本发明实施例1-3所生产的葡萄糖产品在水分含量、葡萄糖含量、5-羟甲基糠醛含量等指标均优于传统生产工艺的产品，产品的品质得到了提升。

Claims

1.一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(2)液化和糖化：向步骤(1)制备的淀粉乳中加入液化酶，进行液化，液化酶的加入量为0.30-0.40kg/t淀粉干基，液化液的pH值控制在5.0-6.0，DE值为14-20％；液化液经换热后调整PH值为4.0-5.0，加入糖化酶，糖化酶的加入量为0.35-0.45kg/t干基，50℃-70℃保温≥48h，过程中间歇搅拌，当DE值≥95％后，进行板框过滤，得滤液及滤渣；

(3)超滤脱色除杂：对步骤(2)中的滤液进行超滤膜脱色，超滤膜的截留分子量为5000～10000之间，膜前压为0.50～0.70MPa,膜后压为0.30～0.50MPa，膜间压差≤0.25MPa，超滤后得透过液及截留液；

(4)离子交换除盐：将步骤(3)中的透过液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，使糖液得到净化提纯，得到净化糖液，其中糖液质量浓度为30-45％，电导率小于50μs/cm，透光≥98.0％；

(5)模拟移动床纯化：将步骤(4)中净化糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度为40-80℃，分离压力为0.2-0.5Mpa，将净化糖液分离成葡萄糖馏分和杂糖馏分两部分，收集葡萄糖馏分，使其干物质量浓度为20-30％，葡萄糖含量≥99.5％；

(6)膜浓缩：将步骤(5)得到的葡萄糖馏分通过膜设备进行浓缩，其中，膜前压为0.5-0.7MPa，膜后压为0.3-0.5MPa，浓缩后，糖浆中干物质量浓度为40％-60％；

(7)真空带式干燥：将步骤(6)中膜浓缩后的葡萄糖糖浆置于真空带式干燥机中进行干燥,得葡萄糖糖块；真空带式干燥参数为真空度为-80～-120KPa,一段加热温度95～130℃，二段加热温度95～130℃，三段加热温度为60～90℃，冷却温度为20～40℃；

2.如权利要求1所述的一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，淀粉乳通过液化喷射器进行喷射液化，喷射温度105-145℃。

3.如权利要求1所述的一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，超滤膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜膜。

4.如权利要求1所述的一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，模拟移动床色谱分离系统内填充沸石分子筛类型固定相，为Y型、钙离子型分子筛。

5.如权利要求1所述的一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，步骤(6)中，膜采用管式膜，材质为聚醚砜，截留分子量为5000～10000之间，膜通量为300-500ml/m²﹒min。

6.如权利要求1所述的一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺，其特征在于，步骤(7)中，真空带式干燥机履带速度为120-160mm/min，布料速度为50-100L/h，布料角度13°-18°。