CN113501851B - 一种提取棉籽中有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取棉籽中有效成分的方法。本发明方法通过压榨、淋洗、压滤、粉碎、脱杂、脱盐、脱色、浓缩、模拟移动床分离纯化、结晶、干燥等步骤，实现了棉籽中棉籽蛋白、棉酚和棉子糖等有效成分的分离，整个工艺环节无需多次结晶，可实现连续化操作，各有效成分纯度高、收率高，适合规模化生产。

Description

一种提取棉籽中有效成分的方法
技术领域
本发明涉及一种提取棉籽中有效成分的方法。
背景技术
棉籽是锦葵科棉属植物的种子，其商业上的重要性在于它的油和其他产品。
棉子糖是自然界分布最广的低聚糖之一，除了是一种优良的双歧杆菌增殖因子外，还具有低能量，能抑制肠内腐败产物、抵抗肿瘤等多种生理功能。
棉籽蛋白是一种很好的蛋白质食物和饲用蛋白源，在质量上近似豆类蛋白质，营养价值远比谷类蛋白高。
棉酚主要存在于锦葵植物棉花的根、茎、叶和种子内，棉籽仁中含量最高，具有抑制精子发生和精子活动的作用。
棉花是世界上最主要的农作物之一，产量大、生产成本低，使棉制品价格比较低廉。在世界上的产区包括中国、美国、印度、乌兹别克斯坦、埃及等，其中中国的单产量最大。随着科技的发展，将棉花这一重要经济作物的产业链条不断延伸，最大幅度的提高产品附加值是非常有必要的，因此，必须要建立一套高效生产、连续操作、高含量、高收率的棉籽中有效成分分离工艺。
发明内容
为了建立一套高效生产、连续操作、高含量、高收率的棉籽中有效成分分离工艺，本发明提供了一种提取棉籽中有效成分的方法。
为了实现上述目的，本发明包括以下步骤：
（1）棉籽进行压榨脱脂处理，得棉粕和油；
（2）棉粕进行淋洗，得湿粕A和淋洗液A；
（3）湿粕A进行压滤处理，得湿粕B和挤出液A；
（4）湿粕B进行粉碎处理，得湿粕C；
（5）湿粕C进行淋洗，得湿粕D和淋洗液B；
（6）湿粕D进行压滤处理，得湿粕E和挤出液B；
（7）湿粕E加热脱去溶剂，得干粕；
（8）干粕粉碎，得棉籽蛋白产品X；
（9）淋洗液A和挤出液A混合，得混合液A；
（10）混合液A经脱杂、脱盐、脱色后，进行浓缩处理，得浓缩液；
（11）浓缩液过滤，得过滤液；
（12）过滤液进入模拟移动床分离纯化，得富含棉酚的组分F和富含棉子糖的组分G；
（13）富含棉酚的组分F，进行结晶，得棉酚湿品；
（14）棉酚湿品进行干燥，得棉酚产品Y；
（15）富含棉子糖的组分G，进行结晶，得棉子糖湿品；
（16）棉子糖湿品进行干燥，得棉子糖产品Z；
（17）淋洗液B和挤出液B混合，得混合液B,混合液B作为下一个淋洗周期的溶剂。
上述方法，步骤(2)和步骤(5)中，淋洗使用极性有机溶剂，优选甲醇或乙醇，浓度为65%-80%。
步骤(7)中，加热脱去溶剂的温度控制在45-55℃，压力控制在0.01MPa～0.6MPa。
步骤(9)中，混合液A使用弱酸调节pH至4-6。
步骤(10)中，混合液A的脱杂优先选用絮凝工艺，脱盐优先选用离子交换树脂，脱色优先选用活性炭；浓缩处理前，向混合液中加入抗氧化剂；浓缩处理温度55-60℃，压力控制在0.01MPa～0.3MPa；浓缩至固形物含量为55%-70%。
步骤(11)中，过滤优选微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.2μm-0.8μm。
步骤(12)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔碱性阴离子交换树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为30%～60％乙醇，其用量为树脂体积的1～3倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速1～2BV/h；水洗区流速1～3BV/h；解吸区流速1～3BV/h；再生区流速2～ 3BV/h；切换时间为600～900s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。
步骤(13)中，结晶优选低温除氧结晶，温度为5-20℃，结晶时间18-36h；结晶可以通过惰性气体或氮气保护的方式，也可以通过在富含棉酚的组分F中加入抗氧化剂。
步骤(14)中，干燥优选真空冷冻干燥，获得棉酚产品Y。
步骤(15)中，结晶优选低温结晶，温度为5-20℃，结晶时间18-36h。
本发明提供的一种提取棉籽中有效成分的方法，实现了棉籽中棉籽蛋白、棉酚和棉子糖等有效成分的分离，整个工艺环节无需多次结晶，可实现连续化操作，各有效成分纯度高、收率高，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例的提取棉籽中有效成分的方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。
实施例1
取棉籽5000g，进行压榨脱脂处理，得棉粕和油；棉粕用75%乙醇进行淋洗，得到的湿粕A和淋洗液A；湿粕A进行压滤处理，得湿粕B和挤出液A；湿粕B进行粉碎处理，20目筛分，得湿粕C；湿粕C用75%乙醇进行淋洗，得湿粕D和淋洗液B；湿粕D进行压滤处理，得湿粕E和挤出液B；湿粕E加热脱去溶剂，温度控制在50℃，压力控制在0.05MPa，得干粕；干粕粉碎，40目筛分，得棉籽蛋白产品。
经测定，得棉籽蛋白产品2274.3g，蛋白含量65.14%。
淋洗液A和挤出液A混合，得混合液A；混合液A用醋酸调节pH至5，加入硫酸亚铁溶液，搅拌20分钟，再加入的氧化钙，搅拌20分钟，进行絮凝沉淀，得到絮凝液，其中絮凝沉淀温度为20℃，使用板框过滤器将絮凝液过滤；过滤液过离子交换树脂进行脱盐；再选用活性炭进行脱色；加入抗坏血酸进行浓缩处理，浓缩处理温度55℃，压力控制在0.05MPa，浓缩至固形物含量为60%，得浓缩液；浓缩液过0.4μm微孔滤膜过滤，得过滤液；过滤液进入模拟移动床分离纯化，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔碱性阴离子交换树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为40%乙醇，其用量为树脂体积的3倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速2BV/h；水洗区流速3BV/h；解吸区流速3BV/h；再生区流速2BV/h；切换时间为700s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa，得富含棉酚的组分F和富含棉子糖的组分G。
富含棉酚的组分F，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时通入氮气进行保护，结晶时间24h，得棉酚湿品；棉酚湿品进行真空冷冻干燥，得棉酚产品Y。
经测定，得棉酚产品16.24g，棉酚含量96.17%。
富含棉子糖的组分G，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时间24h，得棉子糖湿品；棉子糖湿品进行沸腾干燥，得棉子糖产品。
经测定，得棉子糖产品109.57g，棉子糖含量98.06%。
实施例2
取棉籽5000g，进行压榨脱脂处理，得棉粕和油；将实施例1中的淋洗液B和挤出液B混合，得混合液B；棉粕用实施例1中的混合液B进行淋洗，得到的湿粕A和淋洗液A；湿粕A进行压滤处理，得湿粕B和挤出液A；湿粕B进行粉碎处理，20目筛分，得湿粕C；湿粕C用75%乙醇进行淋洗，得湿粕D和淋洗液B；湿粕D进行压滤处理，得湿粕E和挤出液B；湿粕E加热脱去溶剂，温度控制在50℃，压力控制在0.05MPa，得干粕；干粕粉碎，40目筛分，得棉籽蛋白产品。
经测定，得棉籽蛋白产品2262.84g，蛋白含量65.47%。
淋洗液A和挤出液A混合，得混合液A；混合液A用醋酸调节pH至5，加入硫酸亚铁溶液，搅拌20分钟，再加入的氧化钙，搅拌20分钟，进行絮凝沉淀，得到絮凝液，其中絮凝沉淀温度为20℃，使用板框过滤器将絮凝液过滤；过滤液过离子交换树脂进行脱盐；再选用活性炭进行脱色；加入抗坏血酸进行浓缩处理，浓缩处理温度55℃，压力控制在0.05MPa，浓缩至固形物含量为60%，得浓缩液；浓缩液过0.4μm微孔滤膜过滤，得过滤液；过滤液进入模拟移动床分离纯化，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔碱性阴离子交换树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为40%乙醇，其用量为树脂体积的3倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速2BV/h；水洗区流速3BV/h；解吸区流速3BV/h；再生区流速2BV/h；切换时间为700s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa，得富含棉酚的组分F和富含棉子糖的组分G。
富含棉酚的组分F，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时通入氮气进行保护，结晶时间24h，得棉酚湿品；棉酚湿品进行真空冷冻干燥，得棉酚产品Y。
经测定，得棉酚产品16.76g，棉酚含量96.32%。
富含棉子糖的组分G，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时间24h，得棉子糖湿品；棉子糖湿品进行沸腾干燥，得棉子糖产品。
经测定，得棉子糖产品111.03g，棉子糖含量98.11%。
实施例3
取棉籽5000g，进行压榨脱脂处理，得棉粕和油；将实施例2中的淋洗液B和挤出液B混合，得混合液B；棉粕用实施例2中的混合液B进行淋洗，得到的湿粕A和淋洗液A；湿粕A进行压滤处理，得湿粕B和挤出液A；湿粕B进行粉碎处理，20目筛分，得湿粕C；湿粕C用75%乙醇进行淋洗，得湿粕D和淋洗液B；湿粕D进行压滤处理，得湿粕E和挤出液B；湿粕E加热脱去溶剂，温度控制在55℃，压力控制在0.05MPa，得干粕；干粕粉碎，40目筛分，得棉籽蛋白产品。
经测定，得棉籽蛋白产品2261.79g，蛋白含量65.7%。
淋洗液A和挤出液A混合，得混合液A；混合液A用醋酸调节pH至4，加入硫酸亚铁溶液，搅拌30分钟，再加入的氧化钙，搅拌30分钟，进行絮凝沉淀，得到絮凝液，其中絮凝沉淀温度为20℃，使用板框过滤器将絮凝液过滤；过滤液过离子交换树脂进行脱盐；再选用活性炭进行脱色；加入抗坏血酸进行浓缩处理，浓缩处理温度55℃，压力控制在0.05MPa，浓缩至固形物含量为65%，得浓缩液；浓缩液过0.4μm微孔滤膜过滤，得过滤液；过滤液进入模拟移动床分离纯化，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔碱性阴离子交换树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为35%乙醇，其用量为树脂体积的2倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速2BV/h；水洗区流速2BV/h；解吸区流速2BV/h；再生区流速2BV/h；切换时间为700s；温度控制在55℃；压力控制在0.4MPa，得富含棉酚的组分F和富含棉子糖的组分G。
富含棉酚的组分F，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时通入氮气进行保护，结晶时间36h，得棉酚湿品；棉酚湿品进行真空冷冻干燥，得棉酚产品Y。
经测定，得棉酚产品18.24g，棉酚含量97.08%。
富含棉子糖的组分G，进行结晶，结晶温度10℃，结晶时间36h，得棉子糖湿品；棉子糖湿品进行沸腾干燥，得棉子糖产品。
经测定，得棉子糖产品112.22g，棉子糖含量98.74%。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)棉籽进行压榨脱脂处理，得棉粕和油；
(2)棉粕用75％乙醇进行淋洗，得湿粕A和淋洗液A；
(3)湿粕A进行压滤处理，得湿粕B和挤出液A；
(4)湿粕B进行粉碎处理，得湿粕C；
(5)湿粕C用75％乙醇进行淋洗，得湿粕D和淋洗液B；
(6)湿粕D进行压滤处理，得湿粕E和挤出液B；
(7)湿粕E加热脱去溶剂，得干粕；
(8)干粕粉碎，得棉籽蛋白产品X；
(9)淋洗液A和挤出液A混合，得混合液A；
(10)混合液A经脱杂、脱盐、脱色后，进行浓缩处理，得浓缩液；
(11)浓缩液过滤，得过滤液；
(12)过滤液进入模拟移动床分离纯化，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔碱性阴离子交换树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为30％～60％乙醇，其用量为树脂体积的1～3倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速1～2BV/h；水洗区流速1～3BV/h；解吸区流速1～3BV/h；再生区流速2～3BV/h；切换时间为600～900s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa，得富含棉酚的组分F和富含棉子糖的组分G；
(13)富含棉酚的组分F，进行结晶，得棉酚湿品；
(14)棉酚湿品进行干燥，得棉酚产品Y；
(15)富含棉子糖的组分G，进行结晶，得棉子糖湿品；
(16)棉子糖湿品进行干燥，得棉子糖产品Z；
(17)淋洗液B和挤出液B混合，得混合液B,混合液B作为下一个淋洗周期的溶剂。
2.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，加热脱去溶剂的温度控制在45-55℃，压力控制在0.01MPa～0.6MPa。
3.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(9)中，混合液A使用弱酸调节pH至4-6。
4.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(10)中，混合液A的脱杂优先选用絮凝工艺，脱盐优先选用离子交换树脂，脱色优先选用活性炭；
浓缩处理前，向混合液中加入抗氧化剂；
浓缩处理温度55-60℃，压力控制在0.01MPa～0.3MPa；
浓缩至固形物含量为55％-70％。
5.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(11)中，过滤采用微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.2μm-0.8μm。
6.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(13)中，结晶采用低温除氧结晶，温度为5-20℃，结晶时间18-36h；
结晶可以通过惰性气体或氮气保护的方式，也可以通过在富含棉酚的组分F中加入抗氧化剂。
7.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(14)中，干燥采用真空冷冻干燥，获得棉酚产品Y。
8.如权利要求1所述的一种提取棉籽中有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(15)中，结晶采用低温结晶，温度为5-20℃，结晶时间18-36h。
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