CN111574376B - 一种牛至的综合提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种牛至的综合提取方法，包括以下步骤：取新鲜牛至，经筛选后得原料，切断，洗涤后进行烘干脱水，收集馏出物；在所得馏出物中加入无机盐，然后依次经超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩后，得到浓缩液和透过液，所述浓缩液为牛至油，所述透过液为牛至精露；将烘干脱水后的牛至粉碎，过筛，得到牛至粉末；将牛至粉末进行连续逆流提取，得到牛至提取液；在所述牛至提取液中加入抗氧剂，搅拌均匀，静置，离心分离得到上清液和离心沉淀；将所述离心沉淀经洗涤，干燥后得到熊果酸；将上清液经过滤，层析树脂纯化，脱色，重结晶后，干燥得到迷迭香酸。本发明提供的提取方法原料利用率高，分离简便，设备性能要求低，易于规模化生产。

Description

一种牛至的综合提取方法
技术领域
本发明涉及天然产物有效成份的提取领域领域，更具体地，涉及一种牛至的综合提取方法。
背景技术
牛至(学名：Origanum vulgare L.)是唇形科，牛至属多年生半灌木或草本植物，芳香；根茎斜生，木质。茎高可达60厘米，四稜形，近基部常无叶。牛至中含有多种化学成分，如牛至油、迷迭香酸等，味辛、性凉、无毒，全草可提取芳香油，也可用作香薷入药，还能作为蜜源植物使用，具有清热解表、理气化湿、利尿消肿之功效。
目前，对牛至的研究主要以牛至油、迷迭香酸等单组分利用为主，对其综合利用缺乏研究。如申请号为201310589902.9的专利公开了一种天然高含量牛至香酚提取方法，其中仅只对牛至中的单个成分牛至油进行研究分析。而在制备牛至油的过程中会产生大量的含有迷迭香酸等组分的牛至残渣，而迷迭香酸在食品、医药等方面具有广阔的应用前景。现阶段从含有迷迭香酸植物中提取迷迭香酸的方法大多存在能耗大、条件苛刻、难以实现大规模生产等问题。因此，有必要提供一种简单易行、低成本、高收率的方法实现对牛至中多种组分的综合提取。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种牛至的综合提取方法，本发明提供的制备方法工艺简单、易于规模化生产，该方法将牛至蒸馏获得馏出物后，一方面将馏出物进行分离得到牛至精露和牛至油，另一方面将牛至进行逆流提取，提取液加入抗氧剂静置后，离心得离心上清液与离心沉淀，离心沉淀干燥溶解继续离心得熊果酸，离心上清液使用大孔树脂分离纯化后获得迷迭香酸，树脂柱可以再生循环使用，所用乙醇作为溶剂，既节约了成本，又无毒无害，操作过程简单，易于规模化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种牛至的综合提取方法，包括以下步骤：
1)取新鲜牛至，经筛选后得原料，切断，洗涤后进行烘干脱水，收集馏出物；
2)在所得馏出物中加入无机盐，然后依次经超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩后，得到浓缩液和透过液，所述浓缩液为牛至油，所述透过液为牛至精露；所述无机盐的加入量为所述馏出物重量的0.01～0.03％；
3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过筛，得到牛至粉末；
4)将牛至粉末进行连续逆流提取，得到牛至提取液；
5)在所述牛至提取液中加入抗氧剂，搅拌均匀，静置8～24h，离心分离得到上清液和离心沉淀；所述抗氧剂的用量为原料重量的0.005％～0.01％；
6)将所述离心沉淀经洗涤，干燥后得到熊果酸；
7)将步骤5)所得上清液经过滤，层析树脂纯化，脱色，重结晶后，干燥得到迷迭香酸。
在步骤2)中加入无机盐，其目的在于提高馏出物中精油的萃取量，正常情况下，精油是应浮于水层之上的，而水中有了无机盐，则比重更大，精油更应浮于水面之上，其精油更容易被带出，同时又保持了精油香气主成分的有效活性。
优选的，步骤1)中，切断后牛至长度为3～5cm；所述洗涤具体为将切断后的牛至送入清洗机清洗20～30分钟后，再经甩干机进行甩干20～30min；所述烘干脱水的温度为65～75℃，时间为3～5h。
优选的，步骤2)中，所述无机盐为氯化钠；所述超滤膜的截留分子量为1000道尔顿；所述纳滤膜的截留分子量为500道尔顿。可将馏出物中分子量大于500的非精油有机分子截留，而透过液中还包含大量牛至精油分子，因为牛至精油的主要有效成分为分子量大约150的有机物，将纳滤后的透过液泵入反渗透膜装置进行反渗透浓缩，浓缩后即制得牛至精油，透过液中因还有一些精油小分子而有淡淡的香气，为牛至精露。
优选的，步骤3)中，所述过筛的目数为80～100目。
优选的，步骤4)中，提取溶剂为浓度70～90％的乙醇溶液，提取时间为60～120min，料液重量比为1:10～1:15，提取温度为60～80℃。
优选的，步骤5)中，所述抗氧剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或抗坏血酸；所述搅拌的时间为0.5～1h。
优选的，步骤6)具体为：将所述离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将最后所得沉淀干燥后，获得熊果酸。
优选的，步骤7)具体为：
将所得离心液经无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液；
将滤液用60～80目的层析树脂进行吸附，分别以2～3BV的纯水、2～3BV的30％乙醇、2～3BV的50％乙醇，2～3BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇溶液洗脱物，在洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，得到脱色液，将脱色液减压浓缩后用盐酸调pH至2～3，置于温度为1～10℃条件下，即析出迷迭香酸结晶，干燥结晶，得到迷迭香酸。
优选的，所述活性炭的用量为原料重量的0.5～2％，所述硅藻土的用量为原料重量的1～2％；脱色时间为0.5h，脱色温度为60～75℃。
优选的，在脱色过程中，脱色液的pH为4～6。
本发明的有益效果为：
本发明通过将牛至蒸馏获得馏出物后，一方面将馏出物进行分离得到牛至精露和牛至油，分离时加入无机盐，可使得馏出物中的精油更多的浮于水面之上，其精油更容易被带出，可有效提高牛至精露和牛至油的收率，同时又保持了牛至精露香气主成分的有效活性；另一方面将牛至进行逆流提取，提取液加入抗氧剂静置后，离心得离心上清液与离心沉淀，离心沉淀干燥溶解继续离心得熊果酸，离心上清液使用大孔树脂分离纯化后获得迷迭香酸，树脂柱可以再生循环使用，所用乙醇作为溶剂，既节约了成本，又无毒无害，操作过程简单，易于规模化生产。
在提取过程中，加入抗氧剂并静置处理，可有效避免提取液中迷迭香酸的氧化，同时可产生盐析效果去除提取液中含有的大量的胶质成分，以提高迷迭香酸的产品纯度。
综合而言，本发明提供的方法具有原料利用率高，分离简便，设备性能要求低，易于规模化生产，且制备得到的迷迭香酸收率高、质量高，是一种极具应用前景的牛至综合提取方法。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种牛至的综合提取方法，包括以下步骤：
(1)取新鲜采集的牛至，利用筛选机筛选去除泥块、烂叶等杂质，取50kg作为原料，全自动分切机将牛至分切成约3-5厘米长度，将分切后的牛至送入清洗机清洗20分钟，甩干机进行甩干20分钟；沥水后送入厢式密闭干燥机烘干干燥脱水，烘干脱水的温度为65℃，时间为4h，可收集的水蒸气通过密闭式冷凝水回收装置冷凝为含有牛至精油的冷凝水，即得到馏出物；
(2)在馏出物中加入其重量0.01％的氯化钠；然后经过超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩步骤浓缩，超滤膜的截留分子量为1000道尔顿，纳滤膜的截留分子量为500道尔顿；得到浓缩液即为牛至油66g，其牛至香酚含量为95.4％；得到透过液即为牛至精露26.33kg，其牛至香酚含量为8.27％；
(3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过80目筛，得到牛至粉末；将所得牛至粉末用连续逆流提取机组提取，乙醇浓度为70％，时间为120min，温度为70℃，料液重量比为1:10，得到牛至提取液；
(4)在所得牛至提取液中加入原料重量0.005％的亚硫酸氢钠，搅拌0.5h，静置24小时，溶液变混浊并逐渐析出沉淀，离心后分别收集离心上清液和离心沉淀；
(5)将离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将所得沉淀干燥后，获得熊果酸3.628kg，含量为27.16％；
(6)将步骤(4)所得离心上清液经孔径0.5μm无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液，将滤液用60～80目的AB-8大孔树脂进一步纯化，分别以3BV的纯水、3BV的30％乙醇、3BV的50％乙醇，3BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱物，在收集的洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，脱色过程中调节脱色液pH值保持4，温度为70℃，时间为0.5h，活性炭用量为原料的2％，硅藻土用量为1％，然后将脱色液用盐酸调pH至2，置于1～10℃低温条件下放置，析出迷迭香酸结晶，真空减压干燥结晶得迷迭香酸234g，含量为98.6％。
实施例2
(1)取新鲜采集的牛至，利用筛选机筛选去除泥块、烂叶等杂质，取50kg作为原料，全自动分切机将牛至分切成约3-5厘米长度，将分切后的牛至送入清洗机清洗25分钟，甩干机进行甩干25分钟；沥水后送入厢式密闭干燥机烘干干燥脱水，烘干脱水的温度为70℃，时间为4h，可收集的水蒸气通过密闭式冷凝水回收装置冷凝为含有牛至精油的冷凝水，即得到馏出物；
(2)在馏出物中加入其重量0.01％的氯化钠；然后经过超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩步骤浓缩，超滤膜的截留分子量为1000道尔顿，纳滤膜的截留分子量为500道尔顿；得到浓缩液即为牛至油65g，其牛至香酚含量为95.48％；得到透过液即为牛至精露27.14kg，其牛至香酚含量为9.21％；
(3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过80目筛，得到牛至粉末；将所得牛至粉末用连续逆流提取机组提取，乙醇浓度为60％，时间为120min，温度为80℃，料液重量比为1:15，得到牛至提取液；
(4)在所得牛至提取液中加入原料重量0.01％的抗坏血酸，搅拌0.5h，静置12小时，溶液变混浊并逐渐析出沉淀，离心后分别收集离心上清液和离心沉淀；
(5)将离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将所得沉淀干燥后，获得熊果酸3.238kg，含量为28.75％；
(6)将步骤(4)所得离心上清液经孔径0.5μm无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液，将滤液用60～80目的AB-8大孔树脂进一步纯化，分别以3BV的纯水、3BV的30％乙醇、3BV的50％乙醇，3BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱物，在收集的洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，脱色过程中调节脱色液pH值保持4，温度为60℃，时间为0.5h，活性炭用量为原料的1％，硅藻土用量为2％，然后将脱色液用盐酸调pH至3，置于1～10℃低温条件下放置，析出迷迭香酸结晶，真空减压干燥结晶得迷迭香酸247g，含量为97.3％。
实施例3
(1)取新鲜采集的牛至，利用筛选机筛选去除泥块、烂叶等杂质，取50kg作为原料，全自动分切机将牛至分切成约3-5厘米长度，将分切后的牛至送入清洗机清洗30分钟，甩干机进行甩干30分钟；沥水后送入厢式密闭干燥机烘干干燥脱水，烘干脱水的温度为75℃，时间为3h，可收集的水蒸气通过密闭式冷凝水回收装置冷凝为含有牛至精油的冷凝水，即得到馏出物；
(2)在馏出物中加入其重量0.02％的氯化钠；然后经过超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩步骤浓缩，超滤膜的截留分子量为1000道尔顿，纳滤膜的截留分子量为500道尔顿；得到浓缩液即为牛至油61g，其牛至香酚含量为93.81％；得到透过液即为牛至精露26.24kg，其牛至香酚含量为5.59％；
(3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过100目筛，得到牛至粉末；将所得牛至粉末用连续逆流提取机组提取，乙醇浓度为90％，时间为90min，温度为80℃，料液重量比为1:15，得到牛至提取液；
(4)在所得牛至提取液中加入其原料重量0.008％的亚硫酸氢钠，搅拌0.5h，静置24小时，溶液变混浊并逐渐析出沉淀，离心后分别收集离心上清液和离心沉淀；
(5)将离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将所得沉淀干燥后，获得熊果酸3.637kg，含量为25.24％；
(6)将步骤(4)所得离心上清液经孔径0.5μm无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液，将滤液用60～80目的X-5大孔树脂进一步纯化，分别以2BV的纯水、2BV的30％乙醇、2BV的50％乙醇，2BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱物，在收集的洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，脱色过程中调节脱色液pH值保持4，温度为60℃，时间为0.5h，活性炭用量为原料的2％，硅藻土用量为1％，然后将脱色液用盐酸调pH至2，置于1～10℃低温条件下放置，析出迷迭香酸结晶，真空减压干燥结晶得迷迭香酸227g，含量为96.9％。
实施例4
(1)取新鲜采集的牛至，利用筛选机筛选去除泥块、烂叶等杂质，取50kg作为原料，全自动分切机将牛至分切成约3-5厘米长度，将分切后的牛至送入清洗机清洗25分钟，甩干机进行甩干30分钟；沥水后送入厢式密闭干燥机烘干干燥脱水，烘干脱水的温度为70℃，时间为5h，可收集的水蒸气通过密闭式冷凝水回收装置冷凝为含有牛至精油的冷凝水，即得到馏出物；
(2)在馏出物中加入其重量0.02％的氯化钠；然后经过超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩步骤浓缩，超滤膜的截留分子量为1000道尔顿，纳滤膜的截留分子量为500道尔顿；得到浓缩液即为牛至油62g，其牛至香酚含量为94.42％；得到透过液即为牛至精露27.47kg，其牛至香酚含量为5.65％；
(3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过80目筛，得到牛至粉末；将所得牛至粉末用连续逆流提取机组提取，乙醇浓度为80％，时间为90min，温度为80℃，料液重量比为1：10，得到牛至提取液；
(4)在所得牛至提取液中加入原料重量0.01％的亚硫酸钠，搅拌0.5h，静置9小时，溶液变混浊并逐渐析出沉淀，离心后分别收集离心上清液和离心沉淀；
(5)将离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将所得沉淀干燥后，获得熊果酸3.491kg，含量为25.06％；
(6)将步骤(4)所得离心上清液经孔径0.5μm无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液，将滤液用60～80目的X-5大孔树脂进一步纯化，分别以3BV的纯水、3BV的30％乙醇、3BV的50％乙醇，3BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱物，在收集的洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，脱色过程中调节脱色液pH值保持4，温度为60℃，时间为0.5h，活性炭用量为原料的1％，硅藻土用量为2％，然后将脱色液用盐酸调pH至2，置于1～10℃低温条件下放置，析出迷迭香酸结晶，真空减压干燥结晶得迷迭香酸238g，含量为94.4％。
对比实施例1
重复实施例1的步骤，区别在于将清洗、甩干水分后的新鲜牛至直接粉碎后，过60目筛，然后进行连续逆流提取，即未进行烘干脱水步骤。
本实施例制备得到熊果酸3.125kg，含量为26.07％；迷迭香酸249g，含量为92.6％。
对比实施例2
重复实施例2的步骤，区别在于：
1、步骤(2)中，未在所得馏出物中加入氯化钠，直接将所得馏出物进行超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩步骤浓缩；
2、将步骤(4)所得牛至提取液直接进行离心处理，得到离心上清液和离心沉淀，即未在牛至提取液中添加抗坏血酸和进行静置处理。
本实施例制备得到牛至油52g，其牛至香酚含量为95.22％；牛至精露25.47kg，其牛至香酚含量为3.98％；熊果酸3.196kg，含量为25.81％；迷迭香酸203g，含量为92.6％。
对比实施例3
重复实施例3的步骤，区别在于步骤(3)中连续逆流提取时的溶剂为纯水。
本实施例制备得到牛至油60g，其牛至香酚含量为93.64％；牛至晶露25.09kg，其牛至香酚含量为5.16％；熊果酸3.261kg，含量为24.89％；迷迭香酸204g，含量为92.8％。
对比实施例4
重复实施例4的步骤，区别在于步骤(3)中连续逆流提取时的溶剂为浓度为50％的乙醇，步骤(6)中在脱色过程和脱色完成后均未进行pH调节。
本实施例制备牛至油60g，其牛至香酚含量为94.53％；牛至晶露26.87kg，其牛至香酚含量为5.52％；得到熊果酸2.684kg，含量为24.32％；迷迭香酸198g，含量为93.7％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种牛至的综合提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取新鲜牛至，经筛选后得原料，切断，洗涤后进行烘干脱水，收集馏出物；
2)在所得馏出物中加入无机盐，然后依次经超滤膜过滤、纳滤膜过滤以及反渗透浓缩后，得到浓缩液和透过液，所述浓缩液为牛至油，所述透过液为牛至精露；所述无机盐的加入量为所述馏出物重量的0.01-0.03％；
3)将烘干脱水后的牛至粉碎，过筛，得到牛至粉末；
4)将牛至粉末进行连续逆流提取，得到牛至提取液；提取溶剂为浓度70-90％的乙醇溶液；
5)在所述牛至提取液中加入抗氧剂，搅拌均匀，静置8～24h，离心分离得到上清液和离心沉淀；所述抗氧剂的用量为原料重量的0.005％-0.01％；
6)将所述离心沉淀经洗涤，干燥后得到熊果酸；
7)将步骤5)所得上清液经过滤，层析树脂纯化，脱色，重结晶后，干燥得到迷迭香酸。
2.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤1)中，切断后牛至长度为3-5cm；所述洗涤具体为将切断后的牛至送入清洗机清洗20-30分钟后，再经甩干机进行甩干20-30分钟；所述烘干脱水的温度为65-75℃，时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤2)中，所述无机盐为氯化钠；所述超滤膜的截留分子量为1000道尔顿；所述纳滤膜的截留分子量为500道尔顿。
4.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤3)中，所述过筛的目数为80-100目。
5.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤4)中，提取时间为60-120min，料液重量比为1:10-1:15，提取温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤5)中，所述抗氧剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或抗坏血酸；所述搅拌的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤6)具体为：将所述离心沉淀干燥后加入60％乙醇溶液溶解，离心，重复三次，将最后所得沉淀干燥后，获得熊果酸。
8.根据权利要求1所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，步骤7)具体为：
将所得离心液经无机陶瓷膜设备过滤，得到滤液；
将滤液用60-80目的层析树脂进行吸附，分别以2-3BV的纯水、2-3BV的30％乙醇、2-3BV的50％乙醇，2-3BV的60％的乙醇洗脱，收集50％乙醇溶液洗脱物，在洗脱物中加入活性碳和硅藻土脱色，得到脱色液，将脱色液减压浓缩后用盐酸调pH至2-3，置于温度为1-10℃条件下，即析出迷迭香酸结晶，干燥结晶，得到迷迭香酸。
9.根据权利要求8所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，所述活性炭的用量为原料重量的0.5-2％，所述硅藻土的用量为原料重量的1-2％；脱色时间为0.5h，脱色温度为60-75℃。
10.根据权利要求8所述的牛至的综合提取方法，其特征在于，在脱色过程中，脱色液的pH为4-6。
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