MX2013009190A - Edulcolorante natural mejorado y metodo de elaboracion. - Google Patents
Edulcolorante natural mejorado y metodo de elaboracion.Info
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Abstract
Una composición edulcorante natural que comprende una mezcla cruda de por lo menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas, en donde la composición edulcorante es elaborada mediante el proceso que comprende (a) la fase de destilar al vapor la mezcla cruda; y (b) por lo menos una fase de filtrar la mezcla cruda.
Description
EDULCORANTE NATURAL MEJORADO Y MÉTODO DE ELABORACIÓN
REFERENCIA CRUZADA CON SOLICITUD RELACIONADA
La presente solicitud reclama el beneficio de prioridad de la
Solicitud Provisional de E.U.A. No. de Serie 61/440,512, presentada el 8 de febrero, 201 1 , cuyo contenido se incorpora por completo como referencia.
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con composiciones edulcorantes. Más particularmente, la presente invención se relaciona con un edulcorante natural que tiene atributos de sabor mejorados y el método para elaborar el edulcorante natural.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
El mercado de alimentos naturales está creciendo rápidamente puesto que cada vez más consumidores hacen una elección consciente de comprar productos alimenticios que sean naturales. Para proteger y ayudar a los consumidores, los organismos gubernamentales tales como la Agencia Canadiense de Inspección de Alimentos, han propuesto estándares para garantizar la condición natural de varios ingredientes de alimentos.
Esta tendencia también es evidente en la categoría de edulcorantes, en donde los productos de edulcorantes naturales están ganando popularidad. Muchos consumidores buscan edulcorantes naturales que proporcionen el sabor dulce que desean con menos calorías que el azúcar.
Aún así, algunos edulcorantes de baja o alta intensidad se producen mediante el uso de tratamientos químicos (adición de carbonato calcico, alúmina u otros químicos aclarantes) o tratamientos con resinas de intercambio de iones, o cristalización de solventes que no tienen grado alimenticio. Estos métodos, usados comúnmente, no cumplen las normas reglamentarias referentes a cómo un edulcorante que tenga sabor natural se elabora en muchos países.
Adicionalmente, muchos han intentado usar varios métodos para formular un edulcorante de mesa mediante el uso de ingredientes naturales. Frecuentemente, la formulación del producto se ha ajustado para intentar esconder o vencer las percepciones de sabor indeseable inherentes en el producto edulcorante natural. En muchas instancias, el producto resultante ya no tiene un sabor natural. Más precisamente, los consumidores consideran que algunos de estos productos tienen un sabor artificial parecido al caramelo. Y en algunas instancias, el sabor indeseable y las notas de sabor que desagradan a los consumidores aún están presentes.
Claramente, los consumidores desean un producto edulcorante natural que tenga un sabor natural sin sabor artificial y/o sabor amargo.
BREVE DESCRIPC ION DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con una composición edulcorante natural que comprende una mezcla cruda de por lo menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas; la composición edulcorante se elabora mediante el proceso que comprende (a) la fase de destilar al vapor la mezcla cruda; y (b) por lo menos una fase de filtrar la mezcla cruda.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La Figura 1 describe un esquema típico de destilación al vapor; la Figura 2 describe un diagrama de proceso en donde se procesa un extracto de acuerdo con una modalidad de la invención;
la Figura 3 describe un diagrama de proceso en donde se procesa un extracto de acuerdo con otra modalidad de la invención;
la Figura 4 describe un diagrama de proceso en donde se procesa un extracto de acuerdo con otra modalidad adicional de la invención;
la Figura 5 describe un diagrama de proceso en donde se procesa un extracto de acuerdo con aún otra modalidad de la invención; y la Figura 6 describe un diagrama de proceso en donde un producto fermentador se procesa de acuerdo con una modalidad de la invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Como se usa en la presente descripción, un gramo de dulzor equivalente de sacarosa (SES, por sus siglas en inglés) se refiere a la cantidad de edulcorante de baja o alta intensidad que necesita adicionarse a un vaso de 0.24 I (8 onzas) de agua con el fin de proporcionar el mismo dulzor que otro vaso de 0.24 I (8 onzas) de agua que contiene un gramo de sacarosa. Por ejemplo, aproximadamente 1/250 g de rebaudiosida A será equivalente a aproximadamente un gramo de SES porque la rebaudiosida A es aproximadamente 250 veces más dulce que la sacarosa. Similarmente, aproximadamente 1/50 g de glicirricina proporcionarán un gramo de SES porque la glicirricina es aproximadamente 50 veces más dulce que la sacarosa.
Como se usa en la presente descripción, un edulcorante de baja intensidad proporciona entre 0.5 a 2 gramos de dulzor equivalente a la sacarosa (SES) por gramo de sólidos. Otros edulcorantes de baja intensidad derivados de plantas incluyen eritritol, xilitol, maltitol, maltooligosacáridos, manitol, sorbitol, tagatosa, glucosa, fructosa y sacarosa. Puesto que algunos de ellos son menos dulces que otros, las proporciones y concentración de estos edulcorantes afectará la cualidad de dulzor del compuesto.
Como se usa en la presente descripción, un "edulcorante de alta intensidad" proporciona 50 gramos de SES o más por gramo de sólidos. Como se describe en la presente descripción, un edulcorante de alta
intensidad en base a plantas puede ser el extracto o concentrado de la fruta del monje, también conocida como Luo Han Guo, o Sfew'a rebaudiana.
Como se usa en la presente descripción, "en base a plantas" se entiende que significa un compuesto o combinación de compuestos que proporciona de forma natural el principio de dulzor en una planta. Además, se entiende que incluye edulcorantes modificados por medios enzimáticos o microbianos que resultan en un compuesto o una combinación de compuestos que proporcionan de forma natural el principio de dulzor en una planta.
Los presentes inventores han concebido un método para elaborar una composición edulcorante natural, la cual produce un producto edulcorante de sabor natural. La composición edulcorante natural incluye un extracto o mezcla cruda de por lo menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas, o la combinación de por lo menos un compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas y por lo menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas. Estos componentes conjuntamente con el resto de los componentes de la composición forman el extracto o mezcla cruda, la cual se trata mediante (a) destilación al vapor, y (b) tratar el extracto o mezcla cruda con al menos una fase de filtrado (aclaración y/o extracción).
El extracto crudo de la planta se procesa a través de una columna de destilación al vapor para producir, asi, un extracto destilado al vapor. Después, el extracto destilado al vapor se filtra. Por ejemplo, la mezcla de extracto se bombea en la porción superior de una torre de columna de
relleno o de destilación, en donde la mezcla entra en contacto íntimo con vapor que entra a través de la porción inferior de la torre. Como resultado del contacto entre la mezcla y el vapor, componentes volátiles de la mezcla de extracto se transfieren a la fase de vapor para purificar, así, la mezcla de extracto.
Condiciones y parámetros para combinar el uso de destilación al vapor y filtración:
Relación vapor-a-suministro. Las proporciones de vapor (por ejemplo, como kg de volumen de suministro de unidad de vapor por tiempo de suministro) al índice de suministro se pueden variar dependiendo de la eficiencia de la columna y la medida en la que se necesite eliminar componentes volátiles.
La temperatura del suministro y el vapor en el punto de entrada a la columna. Precalentar el suministro y/o sobrecalentar el vapor puede impedir algo de condensación y mejorar la eficiencia de la operación con respecto a la eliminación de volátiles. Como tal, el equilibrio del calor se debe mantener de forma que haya suficiente líquido para conservar los componentes no volátiles deseables en la fase líquida y desplazarlos hacia abajo en la columna de destilación al vapor.
Columna y geometría de material de empaque. Las proporciones de la columna (altura en relación a la circunferencia) y la forma del material de empaque deben ser tales que minimicen la cantidad de "canalización" del
vapor que se desplaza hacia arriba o del líquido que se desplaza hacia abajo, de forma que las dos fases no entren en contacto necesariamente. Óptimamente, el líquido y el vapor estarán en estrecho contacto a través de la columna de modo que la columna opere lo más cerca al número previsto de placas teóricas. Similarmente, la columna será operada en posición vertical y las placas redistribuidoras o de empaque seleccionadas ofrecen retención mínima o ninguna retención de líquido.
La relación de salida de producto al índice de suministro, óptimamente, será aproximadamente 1.0, pero la columna se puede operar, opcionalmente, para aumentar el índice de salida de producto en el fondo en relación con el índice de suministro. Resultará un producto más diluido, o se toma un índice de fondos más pequeños (evaporación neta mayor de la corriente de suministro que resulta en fondos más concentrados) en relación con el índice de suministro.
En cualquiera de los casos, la suma de:
suministro de líquido + suministro de vapor = fondos + partes superiores de vapor
será cierta o, de lo contrario, la columna estará acumulando un inventario de líquido y se inundará rápidamente.
El punto de entrada del suministro de líquido y de vapor así como la producción del producto pueden variar dependiendo del diseño de la
columna y le eficiencia de la operación. Aunque los ejemplos que siguen describen/discuten un suministro apical y producción desde el fondo, el suministro se puede introducir de forma axial a lo largo de la columna en uno o más puntos. Adicionalmente, el producto y/o el vapor se pueden introducir en uno o varios puntos a lo largo de los lados de la columna. Las condiciones de operación de esta columna son inherentes en el diseño y se pueden seleccionar para producir una composición de producto específica con respecto a los componentes volátiles y concentración de no volátiles.
Idealmente, la calidad del vapor debe ser compatible con los alimentos. Sin embargo, algunos generadores de vapor usan químicos u otros aditivos (para proteger la caldera) que pueden ser volátiles y que pueden ser transportados al producto en los fondos (o el vapor/vapor en la parte superior, si esa es la corriente de producto deseada). Por lo tanto, es preferible evitar el uso de químicos de caldera para generar vapor limpio para el proceso.
En una modalidad, el proceso de destilación al vapor se realiza de forma que el contacto entre el vapor (vapor) y el líquido sea íntimo y rápido. Por ejemplo, esto se puede lograr al realizar el proceso en una configuración que permita el flujo de vapor en una dirección contraria (contra-corriente) al flujo del suministro de liquido. La destilación al vapor se puede realizar verticalmente con flujos contra-corriente de líquido (abajo) y de vapor (arriba).
Alternativamente, la destilación al vapor se puede realizar de forma híbrida, como se muestra en la Figura 1. En la Figura 1 , el líquido se lleva a la fase de vapor mediante medios mecánicos (tales como un disco de
rotación o mediante rociado) mientras que el líquido fluye por desbordamiento pasivo de las presas (por ejemplo, si el recipiente se inclina ligeramente en donde el suministro es mayor que el punto de salida) o es bombeado de una cámara a la siguiente.
Dependiendo de las condiciones de operación, esto se considera destilación al vapor porque de hecho el liquido se mueve contra-corriente hacia el flujo del vapor.
Otra fase crítica en el método es la fase de filtración (aclaración y/o fraccionamiento), en donde la filtración se usa para purificar un líquido, es decir, extraer la mezcla al separar partículas del liquido. Básicamente, el solvente se pasa a través de una barrera semipermeable. El tamaño de los poros en la barrera determina la permeabilidad de la barrera, lo que permite que el solvente y partículas más pequeñas que el tamaño de los poros pasen a través de la barrera, mientras retienen o rechazan partículas que son más grandes que los poros. Esto proporciona una forma de separar los componentes no deseables del solvente liquido, que resulta en un líquido purificado que es limpio y se filtra en uno de los lados de la barrera, con las partículas solutas eliminadas del otro lado. En una modalidad preferida, la filtración por membrana se puede usar para eliminar materia particulada fina, partículas de color y macromoléculas tales como proteínas y polisacáridos. La filtración por membrana se puede usar para enriquecer algunos componentes a la vez que se reducen o eliminan otros. Esto reconoce que no es necesario que la separación en base al tamaño sea completa para ser eficaz y útil. En
otra modalidad, se puede usar otros medios estacionarios para la filtración, tales como separaciones en base al tamaño de partículas o solutos mediante el uso de gotas de resina, o partículas de tamiz molecular hechas de arcillas o cerámicas, y otros materiales parecidos y similares.
La fase de filtración se puede emplear antes de, después, o antes y después de la fase de destilación al vapor.
Parámetros de fraccionamiento por membrana:
Una forma de filtración es la filtración molecular, que se realiza con filtración de membranas semipermeables (fraccionamiento por membrana). Básicamente, esto involucra dividir solutos en una membrana semipermeable en base a su tamaño molecular. La ecuación empírica que se usa generalmente para predecir o modelar el comportamiento de los solutos es:
% rechazo = (log (Cr/Co)) / (log(Vo/Vr)) x 100 %
en donde: Cr = concentración de un soluto determinado en el producto retenido
Co = concentración de un soluto determinado en la solución
(suministro) original
Vo = volumen inicial de suministro
Vr = volumen de producto retenido
Producto retenido = aquella porción de solución de suministro que no pasa a través de la membrana
Producto permeado = la porción de la solución de suministro que pasa a través de la membrana
Todos los fraccionamientos de membrana suponen algo de control de temperatura moderada puesto que la temperatura puede afectar la permeabilidad de la membrana y, por lo tanto, el porcentaje de rechazo aparente (%R) de un soluto. Es necesario entender que la temperatura del producto dependerá de los resultados deseados y se puede determinar empíricamente durante el procesamiento/operación. En una modalidad, la temperatura del producto está en el intervalo de aproximadamente 15 a aproximadamente 100 °C.
El tamaño molecular del soluto tiene más que ver con la forma y el volumen, y la carga electrónica del soluto que su peso molecular (PM), pero el PM puede ser una manera útil de distinguir cuáles solutos probablemente pasarán, o no pasarán, a través de una membrana.
El tamaño y la forma de las moléculas complejas en un extracto de planta pueden ser afectados por otros solutos, que incluyen algunos que pueden ser eliminados durante la destilación al vapor.
Varias modalidades del proceso inventivo que usan destilación al vapor con filtración se describen en las Figuras 2-6. Las alternativas de proceso que se muestran en las Figuras 2-6 ¡lustran una variedad de combinaciones de procesamiento de destilación al vapor con filtración
(aclaración y fraccionamiento). La Figura 2 describe un esquema de flujo de proceso, en donde un extracto se trata con destilación al vapor y fraccionamiento. En la Figura 3 se muestra un esquema de flujo de proceso en donde un extracto se trata con aclaración por membrana, destilación al vapor y fraccionamiento. En la Figura 4 se muestra un esquema de flujo de proceso en donde un extracto se trata con destilación al vapor, aclaración por membrana y fraccionamiento. La Figura 5 describe un esquema de flujo de proceso, en donde un extracto se trata con fraccionamiento y destilación al vapor, en donde el extracto se puede tratar, opcionalmente, con la fase de aclaración por membrana antes de la fraccionamiento. Y en la Figura 6 se muestra un esquema de flujo de proceso, en donde un extracto se trata con fermentación (modificación de enzimas) para formar un producto fermentador que se trata con aclaración por membrana, destilación al vapor y fraccionamiento. Es necesario entender que la Figura 6 ejemplifica una modalidad particular, no obstante, la fase de fermentación (modificación de enzimas) puede ocurrir después de (i) la aclaración por membrana, (ii) destilación al vapor, o (iii) fraccionamiento. Es decir, la etapa de posición secuencial de la fase de fermentación (modificación enzimática), además de las fases de procesamiento subsiguientes, puede variarse. Todas las combinaciones están concebidas como parte de la invención.
La aclaración mencionada en la presente descripción es una forma de filtración para eliminar partículas muy pequeñas que tienen el tamaño de células bacterianas o esporas o, posiblemente, algunos virus. En
contraste, el fraccionamiento está más al nivel de macromoléculas o moléculas más pequeñas, hasta una molécula de agua. Una membrana semipermeable usada para realizar aclaración o fraccionamiento se puede caracterizar en términos de su porosidad. El término límite de peso molecular nominal (nmwco, por sus siglas en inglés) es usado por aquellos con experiencia en la materia para describir la porosidad de la membrana en términos del límite superior aproximado de tamaño de molécula que la membrana semipermeable permitirá pasar (o límite inferior de retención). Esto se entiende como un término descriptivo puesto que la porosidad efectiva puede variar con la temperatura operativa, la presión del sistema y la geometría de las partículas de soluto, entre otros factores. La selección específica de una membrana es altamente empírica y, típicamente, es el resultado de la experimentación. Se entiende que los materiales de aclaración y filtración pueden ser productos laminados, metales porosos o no metales tales como cerámicas, vidrio, carbono otros materiales.
Opcionalmente, el proceso puede incluir una fase de secado. Se puede emplear cualquier medio adecuado para secar la composición edulcorante natural.
La cualidad mejorada de sabor natural se puede percibir como un sabor dulce más placentero con menos notas "verdes" características de los extractos crudos de plantas, menos sabores no deseados provenientes de componentes extraíbles no deseados (posiblemente de componentes superficiales) o menos notas amargas en el extracto.
Los edulcorantes naturales de baja intensidad en base a plantas incluyen, pero no se limitan a, edulcorantes derivados de frutas tales como D-fructosa, también conocida como levulosa D-arabino-2-hexulosa, o "azúcar de fruta" que se encuentra en muchas frutas. Otros ejemplos son jugos de fruta secos o concentrados, tales como los jugos de manzanas, uvas o similares.
Los edulcorantes naturales de alta intensidad en base a plantas incluyen, pero no se limitan a, materia de planta de Stevia rebaudiana Bertoni, materia de planta de la raíz de regaliz Glycyrrhiza glabra y/o materia de planta de la fruta de una viña perenne herbácea nativa del sur de China, Siraitia grosvenorii, conocida con los sinónimos botánicos de Momordica grosvenorii y Thladiantha grosvenorii, fruta del monje (comúnmente denominada Luo Han Guo).
Además, en la composición edulcorante de la presente invención se puede incluir una gran variedad de ingredientes.
Por ejemplo, se puede incluir un agente de volumen u otro material portador. Entre aquellos descritos o usados se incluyen los fructooligosacáridos (FOS) y otras fibras, maltooligosacáridos y eritritol. El uso de eritritol es especialmente frecuente debido a que puede reducir parte del sabor amargo. El material portador puede estar en forma de una mezcla simple, o cocristalizado con el edulcorante de alta intensidad.
Otros extractos de fruta pueden contribuir con sabor adicional o atributos de color que pueden provocar la percepción de "natural" en el edulcorante. Los jarabes con sabor a fresa o arándano u otros sólidos de
jarabe de bayas, así como varios jugos de fruta concentrados comprenden un número de compuestos dulces y no dulces que contribuyen a la percepción de "natural."
Frecuentemente, los fabricantes o consumidores de estos edulcorantes les añaden otros componentes para reducir los sabores menos agradables, por ejemplo, el sabor amargo.
Otro ingrediente opcional en la composición de la presente invención es un ingrediente alimenticio soluble. El ingrediente alimenticio soluble puede ser, por ejemplo, un fructooligosacárido (FOS), una maltodextrina resistente a la digestión (por ejemplo, FiberSol), eritritol, inulina, un polímero de azúcar o cualquier combinación de estos. Preferentemente, el ingrediente alimenticio soluble es una fibra.
Además, puede haber vitaminas y minerales.
Las composiciones pueden contener otros componentes, que incluyen sabor, aroma, otros componentes nutricionales, aglutinantes y mezclas de estos.
Los edulcorantes de mesa descritos pueden ser sólidos amorfos o cristalinos, líquidos o jarabes. Pueden producirse mediante cualquier número de procesos conocidos por aquellos con experiencia en la técnica.
Preferiblemente, las composiciones de edulcorante de mesa tienen menos de 2.5 kcals por cucharada (equivalente en dulzor a 1 cucharada de sacarosa), pero se pueden formular para proporcionar una amplia variedad de contenidos calóricos que tienen menos de las 4 kcals por
gramo de SES (el valor calórico de la sacarosa). Por ejemplo, las composiciones se pueden formular al usar técnicas conocidas por aquellos que trabajan en el área, tales como secado por rociado de baja densidad global, a cualquier densidad práctica.
La composición edulcorante natural tiene menos de 2 kcal por gramo de SES. En una modalidad, la composición edulcorante tiene menos de 1 kcal por gramo de SES. En otra modalidad, la composición edulcorante tiene menos de 0.5 kcal por gramo de SES. En otra modalidad adicional, la composición edulcorante tiene menos de 0.25 kcal por gramo de SES.
Adicionalmente, la composición edulcorante natural tiene una densidad de aproximadamente 0.1 g/cm3 a aproximadamente 0.8 g/cm3.
La composición edulcorante natural tiene una relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas de aproximadamente 1 :1 a aproximadamente 99:1. En una modalidad, la relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas es de aproximadamente 10:1 a aproximadamente 90:1. En otra modalidad, la relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas es de aproximadamente 25:1 a aproximadamente 50:1. En otra modalidad adicional, la relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas es de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 40:1.
Las composiciones edulcorantes de mesa se pueden proporcionar en cualquier formato conocido por aquellos con experiencia en la técnica Por ejemplo, bolsitas, bolsas grandes, etc.
A menos que se defina lo contrario, todos los términos técnicos y científicos usados en la presente descripción tienen el mismo significado comúnmente conocido por un experto en la técnica a la cual esta invención está dirigida. Los materiales, métodos y ejemplos descritos en la presente descripción son únicamente ilustrativos y no tienen el propósito de ser limitativos.
El siguiente ejemplo se proporciona para ilustrar adicionalmente las composiciones y métodos de la presente invención. El ejemplo es solo ilustrativo y de ninguna forma tiene la intención de limitar el alcance de la invención.
Ejemplo 1
Combinación de destilación al vapor y filtración con membrana
Extracción:
Hojas secas y cortadas en trozos grandes Stevia rebaudiana (Bertoni) (0.8 kg) se sumergieron en agua de ciudad (5.85 kg) dentro de un hervidor Groen (Modelo: TDB/7-23) y la mezcla se llevó a hervor. La mezcla se mantuvo hirviendo a fuego lento durante varios minutos y, después, se permitió que se enfriase durante unas pocas horas, hasta que estuvo tibia al
tacto. El licor acuoso se decantó de la masa de las hojas y las hojas se presionaron manualmente para retirar la mayor cantidad posible de extracto. La masa de hojas se desechó y el extracto (3.8 kg, menos las muestras) se desplazó a la etapa de destilación al vapor. El extracto era de color sumamente oscuro y muy turbio, incluso después de la filtración a través de una pantalla de malla 200.
Destilación al vapor:
El destilador al vapor se operó como una sola etapa, pero se podrían haber insertado etapas adicionales. Había tres secciones: (1 ) la tapa del cabezal, con una entrada de suministro centrada sobre el barril y una salida de vapor en la parte superior que podría haber sido conectada a un condensador; (2) el barril, que sostiene el material de empaque y soportes de apoyo; y (3) la salida de fondos, que también tenía una entrada de vapor colocada fuera del centro para impedir que el líquido que se desplazara hacia abajo en la columna bloqueara el vapor que entrara al barril de la columna. El exterior de la columna se aisló para minimizar la pérdida de calor y la condensación en las paredes del barril.
El extracto se suministró en la parte superior de la columna a aproximadamente 5 ml/min contra un flujo de vapor establecido de aproximadamente 96 ml/min (medido como condensado). Los fondos del destilador al vapor se colectaron de forma semicontinua al ajusfar la abertura de la llave de paso de la salida de los fondos. Aproximadamente 6.7 kg de
fondos destilados al vapor se recolectaron durante aproximadamente 75 minutos (89 ml/min; aproximadamente 39 ml/min de condensado de vapor). Se tomaron muestras de los fondos combinados del destilador al vapor y el resto se usó para la etapa de aclaración por membrana. Los fondos del destilador al vapor se observaron negros como el suministro del destilador al vapor, pero completamente libres de las notas de olor herbal prominentes en el extracto crudo y características de las hojas de Stevia hervidas.
Aclaración por membrana:
La aclaración se realizó mediante el uso de una unidad de prueba de membrana de KOCH (KPN 0210090) equipada con un cartucho vacío de prueba de fibra (PM2) de 2.54 cm (1") de aproximadamente 2000 nmwco. Los fondos del destilador al vapor se recírcularon durante unos cuantos minutos sin presión posterior para establecer el flujo, después, se aplicó presión posterior al apretar gradualmente una abrazadera de presión sobre el lado de la descarga de la membrana hasta lograr un flujo de permeado lento (aproximadamente 4 ml/min). Esto continuó hasta recolectar 1.25 kg de producto permeado. Se recolectaron muestras de producto permeado y producto retenido como muestras retenidas. El producto permeado fue completamente transparente y tenía un ligero color dorado. Tanto el producto permeado como el producto retenido exhibieron un sabor dulce fuerte característico de los glucósidos de esteviol, pero el producto permeado tenía un regusto amargo menos pronunciado.
Puesto que el proceso de fraccionamiento no es destructivo, la composición del suministro (Co) se puede calcular al agregar nuevamente los componentes del producto permeado y del producto retenido según se muestra:
Co = [(Cp x Mp) + (Cr x Mr)] / Mo x 100 %
en donde: Cp = concentración del soluto determinado en el producto permeado
Mp = masa del producto permeado
La Tabla 1 que aparece más abajo muestra el porcentaje de rechazo calculado para algunos glucósidos de esteviol representativos. La identidad de los glucósidos de esteviol se estableció mediante la movilidad relativa de HPLC comparada con estándares conocidos y confirmada por espectrometría de masa.
Tabla 1
El porcentaje de rechazo observado puede ser influenciado por la concentración en el suministro asi como por el tamaño molecular. Se entiende que estos resultados significan que todos los componentes son permeables a la membrana, mientras que los cuerpos de color y algunos componentes amargos lo son mucho menos. Los resultados demuestran cómo la fraccionamiento por membrana, conjuntamente con la destilación al vapor, pueden producir una corriente de glucósidos de esteviol más deseable y más limpia, sin necesidad del tratamiento con resina o cristalización de solventes orgánicos tales como metanol o etanol.
Ejemplo 2
Extracción:
Se sumergieron en agua de grifo (8.5 kg) hojas secas y cortadas en trozos grandes Stew'a rebaudiana (Bertoni) (1 kg) dentro de un hervidor Groen (modelo: TDB/7-23) y la mezcla se llevó a hervor. La mezcla se mantuvo hirviendo a fuego lento durante varios minutos y, después, se permitió que se enfriase durante unas pocas horas, hasta que estuvo tibia al tacto. El licor acuoso se decantó de la masa de las hojas y las hojas se presionaron manualmente para retirar la mayor cantidad posible de extracto. La masa de hojas se desechó y el extracto (5.4 kg, menos las muestras) se desplazó a la etapa de destilación al vapor. El extracto era de color sumamente oscuro y muy turbio, incluso después de la filtración a través de una pantalla de malla 200.
Destilación al vapor:
El destilador al vapor (SS) se operó en un modo de 2 etapas. El extracto se suministró (aproximadamente 12 ml/min) en la parte superior de la columna contra un flujo de vapor establecido de aproximadamente 150 ml/min (medido como condensado). Los fondos del destilador al vapor se recolectaron de forma semicontinua al ajustar la abertura de la llave de paso de la salida de los fondos. Aproximadamente 7.85 kg de fondos destilados al vapor se colectaron durante aproximadamente 195 minutos (intervalo de 45 a 91 ml/min.). Se tomaron muestras de los fondos combinados del destilador al vapor y el resto se usó para la etapa de aclaración por membrana. Los fondos del destilador al vapor se observaron negros como el suministro del destilador al vapor, pero completamente libres de las notas de olor herbal prominentes en el extracto crudo, y características de las hojas de Stevia hervidas.
Fraccionamiento por membrana de 2 Etapas
Etapa 1. El fraccionamiento se realizó medíante el uso de una unidad de prueba de membrana de KOCH (KPN 0210090) equipada con un cartucho vacío de prueba de fibra (PM10) de 2.54 cm (1") de aproximadamente 10,000 nmwco. Los fondos del destilador al vapor (7.8 kg) se recircularon durante unos cuantos minutos sin presión posterior para establecer el flujo, después, se aplicó presión posterior al apretar gradualmente una abrazadera de presión sobre el lado de la descarga de la membrana hasta lograr un flujo de permeado de 80 ml/min. Esto continuó
hasta recolectar 5.65 kg de producto permeado (2 horas). Se recolectaron muestras de producto permeado y producto retenido (2 kg) como muestras retenidas. El producto permeado tenia un color sumamente oscuro, pero desprovisto de materia particulada. Tanto el producto permeado como el producto retenido exhibieron un fuerte sabor dulce característico de los glucósidos de esteviol.
Etapa 2. El segundo fraccionamiento por membrana se realizó mediante el uso de un cartucho vacío de prueba de fibra (PM2) de 2.54 cm (1") de aproximadamente 2,000 nmwco. El producto permeado de la primera etapa (5.65 kg) se recirculó durante unos cuantos minutos sin presión posterior para establecer el flujo, después, se aplicó presión posterior al apretar gradualmente una abrazadera de presión sobre el lado de la descarga de la membrana hasta lograr un flujo de permeado de 5.5 ml/min, el cual aumentó gradualmente a 17 ml/min a medida que el suministro se calentaba de 19 °C a 38 °C. Se recolectaron 2.05 kg de producto permeado (3.5 horas). Se recolectaron muestras de producto permeado y producto retenido (3.65 kg) para análisis. El producto permeado tenia un color dorado claro. Tanto el producto permeado como el producto retenido exhibieron un fuerte sabor dulce característico de los glucósidos de esteviol.
Cálculo de % de rechazo
La Tabla 2 que aparece más abajo muestra el % de rechazó calculado para algunos glucósidos de esteviol representativos. La identidad de
los glucósidos de esteviol se estableció mediante la movilidad relativa de HPLC comparada con estándares conocidos y confirmada por espectrometría de masa.
Tabla 2
El porcentaje de rechazo observado puede ser influenciado por la concentración en el suministro así como por el tamaño molecular. Se entiende que estos resultados significan que todos los componentes son permeables a la membrana PM10, incluida gran parte del color. La fraccionamiento posterior del producto permeado PM10 mediante el uso de la membrana PM2 permitió la remoción de los cuerpos de color como en el Ejemplo 1.
Los resultados demuestran cómo el fraccionamiento por membrana, conjuntamente con la destilación al vapor, pueden producir una corriente de glucósidos de esteviol más deseable y más limpia, sin necesidad del tratamiento con resina o cristalización de solventes orgánicos tales como metanol o etanol.
Aunque la invención se ha descrito anteriormente con referencia a las modalidades específicas de esta, es evidente que se puede realizar muchos cambios, modificaciones y variaciones sin apartarse del concepto inventivo descrito en la presente descripción. Por lo tanto, se pretende abarcar todos esos cambios, modificaciones y variaciones que se encuentran dentro del objetivo y alcance de las reivindicaciones adjuntas. Todas las publicaciones de patente, patentes y otras publicaciones mencionadas en la presente se incorporan como referencia en su totalidad.
Claims (32)
1. Un método para hacer una composición edulcorante natural que comprende las fases de: (a) destilar al vapor una mezcla cruda de al menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas; y (b) al menos una fase de filtrar la mezcla cruda.
2. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la composición edulcorante está sujeta a un proceso de secado.
3. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado el compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas se selecciona del grupo que consiste en glucósidos de esteviol, glicirricina (y estructuras relacionadas), mogrósidos y mezclas de estos.
4. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la composición edulcorante se combina con un material portador.
5. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la composición edulcorante se cocristaliza con el material portador.
6. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque comprende adicionalmente un compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas.
7. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la mezcla cruda incluye el compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas.
8. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas es un edulcorante derivado de frutas.
9. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la fase de filtración se realiza mediante el uso de una membrana semipermeable.
10. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la fase de filtración ocurre (i) antes de la fase de destilación al vapor, (¡i) después de la fase de destilación al vapor, (iii) antes de la fase de destilación al vapor y una segunda fase de filtración después de la fase de destilación al vapor.
11. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el método no incluye tratamientos con resinas de intercambio de iones, tratamientos con agentes decolorantes en base a carbono o en base a resina, o cristalización con solventes en base a carbono.
12. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el edulcorante natural de alta intensidad se modifica mediante fermentación enzimática o microbiana.
13. Una composición edulcorante natural que comprende una mezcla cruda de por lo menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas; la composición edulcorante se elabora mediante el proceso que comprende: (a) la fase de destilar al vapor la mezcla cruda; y (b) por lo menos una fase de filtrar la mezcla cruda.
14. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas es un glucósido terpenoide de sabor dulce.
15. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas se selecciona del grupo que consiste en glucósidos de esteviol, glicirricina (y estructuras relacionadas), mogrósidos y mezclas de estos.
16. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el edulcorante natural de alta intensidad se extrae del grupo que consiste en Stevia rebaudiana, Glycyrrhiza glabra, Siraitia grosvenorii y mezclas de estas.
17. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el edulcorante natural de alta intensidad se modifica mediante fermentación enzimática o microbiana.
18. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque comprende adicionalmente modificadores de sabor.
19. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la composición edulcorante está sujeta a un proceso de secado.
20. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la composición edulcorante se combina con un material portador.
21. La composición de conformidad con la reivindicación 19, caracterizada además porque la composición edulcorante se cocristaliza con el material portador.
22. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la composición edulcorante tiene menos de 0.25 kcal por gramo de SES.
23. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la composición edulcorante tiene una densidad de aproximadamente 0.1 g/cm3 a aproximadamente 0.8 g/cm3.
24. La composición de conformidad con la reivindicación 19, caracterizada además porque la composición edulcorante tiene una relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas de aproximadamente 1 :1 a aproximadamente 99:1.
25. La composición de conformidad con la reivindicación 19, caracterizada además porque la composición edulcorante tiene una relación de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad en base a plantas de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 40:1.
26. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la composición es un polvo o concentrado.
27. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la fase de filtración se realiza mediante el uso de una membrana semipermeable.
28. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la fase de filtración ocurre (i) antes de la fase de destilación al vapor, (ii) después de la fase de destilación al vapor, o (iii) antes de la fase de destilación al vapor y una segunda fase de filtración después de la fase de destilación al vapor.
29. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque comprende adicionalmente un compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas.
30. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque la mezcla cruda incluye el compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas.
31. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el compuesto edulcorante natural de baja intensidad en base a plantas es un edulcorante derivado de frutas.
32. La composición de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada además porque el proceso de elaborar la composición no incluye tratamientos con resinas de intercambio de iones, tratamientos con agentes decolorantes en base a carbono o en base a resina, o cristalización con solventes en base a carbono.
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