CN101671378A - 一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法 - Google Patents

一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法 Download PDF

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本发明公开了一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，步骤依次为原料粉碎、真空低温浸提、离心过滤、二次真空低温浸提和离心过滤、絮凝沉淀、过滤、梯度膜分离、梯度洗脱、浓缩、干燥得产品。本发明提取的甜菊糖苷的纯度高、活性大，且提取方法易于实施产业化生产，成本大幅降低，为甜菊糖的生产开创了新的途径。

Description

一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法
技术领域
本发明涉及一种食品领域，具体是一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法。
背景技术
甜叶菊属菊科多年生草本植物，20世纪50年代在我国移植甜叶菊获得成功，甜叶菊糖苷已经广泛应用到食品、药品领域。
甜叶菊糖苷是一种对人类安全的甜味剂，甜叶菊糖苷对肥胖症患者和糖尿病患者既能改善口味，减少对糖类的摄取，又对高血压、糖尿病等有一定治疗。
蔗糖(蔗糖是以果糖和葡萄糖为主要成分的双糖)有提高血清中胆固醇作用，摄取过多会引起人体代谢紊乱，消化失常或排泄失常等弊病，营养学家曾指出：“白沙糖是万病的元凶”。而甜菊糖却有如下优点：(1)安全性高、可靠、无毒、无副作用，对人体无任何危害。(2)高甜度、低热卡(热量只相当于蔗糖的1/300)，特别适宜肥胖病、糖尿病、高血压、动脉硬化、龋齿病患者食用。(3)物理、化学性能稳定，无发酵性，因而可延长甜菊制品保质期。(4)经热处理无褐变作用，极利于保持饮料及食品原有的色泽。
甜菊糖代替部分蔗糖加工食品饮料可大大降低用糖成本，并符合人们健康需要的食品饮料逐渐实现低糖化；甜菊糖的应用在我国刚刚起步，其应用范围非常宽，可以说，凡是能使用食糖的产品，都可以用甜菊糖部分或全部替代食糖，使用比例可在实际操作中确定；它可全部替代合成甜味剂，如糖精等。甜菊糖还可做成各种冲剂加入牛奶、豆浆等家庭饮料中，所以，可以预测甜菊糖的开发应用前景十分广阔。
目前在我国，甜菊糖的生产厂家很少，且还是采用传统的工艺，其生产技术还停留在20世纪90年代的水平，生产过程中，采用沸水浸提，蒸发浓缩，提取液中杂质含量高，所以会产生有效成分损失多、得率低、产品难以达到高纯度、工艺时间长、效率低、能耗大等缺陷。
发明内容
本发明提供了一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，提取的甜菊糖苷的纯度高、活性大，且提取工艺简单，成本降低。
本发明的技术方案为：
本发明的优点：
1、本发明所述的梯度膜分离在絮凝后的提取液中利用，是根据提取液中的成分与含量的比例及分子量大小，建立梯度超滤模型，从而选取适应各梯度分子量的膜，使处理后料液中杂质减少70-80％，大大减轻了树脂的负担，有效成分(甜菊糖苷)损失少，在有效增加了树脂对甜菊糖苷吸附量的同时，洗脱液中甜菊糖苷的纯度大大提高，同时也提高了生产效率；膜分离使用后，产品产能和纯度有较大提高；传统工艺与改进工艺参数对照见下表：
  工艺   本工艺   原工艺
  不结晶甜菊糖苷干品的纯度   81.2％   64.3％
  结晶后甜菊糖苷干品的纯度   95％   85.4％
  同纯度的甜菊糖苷干品得率   8.1％   7.7％
2、甜菊叶的浸提过程中，采用真空低温提取技术，缩小溶液的浓度差，即负压(抽真空)的条件下，可以在较低的温度(45-55℃)下，使粗粉碎后的甜菊叶中的有效成分快速向溶液里扩散；植物细胞内的溶液液体分子在真空状态下有膨胀作用，加速植物细胞膜的破裂，从而起到了提高有效成分加速溶出的效果；同时不致使提取液内的有效成分受高温煎煮的破坏，很好地保留了成分的生物活性。
本发明通过真空低温提取、梯度膜分离、膜浓缩等技术提取分离甜菊糖苷，易于实施产业化生产，成本大幅降低，为甜菊糖的生产开创了新的途径。
具体实施方式
一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，包括以下步骤：
(1)、真空低温浸提：将干甜菊叶粉碎到20-60目，将介质水和粉碎后的干甜菊叶在内循环的真空罐内进行真空低温浸提、离心过滤得一次提取液，介质水和粉碎后的干甜菊叶的重量份比为10-15∶1，浸提真空度为20-30KPa，温度为45-55℃，时间为2-3小时，搅拌转速为40-80rpm；
离心过滤的滤布孔隙为80-100目，转速为2800-3200rpm；
(2)、二次浸提：重复步骤1对一次提取液进行真空低温浸提、离心过滤，得二次提取液；
(3)、絮凝沉淀：在二次提取液中加入絮凝剂作用25-35分钟，絮凝剂添加量为3.8-5.0g/L，选用FeSO4和CaO，FeSO4和CaO的重量份比为3∶5-7；保持滤液的温度为65-70℃，PH值为9-10，作用结束后，过滤得滤液；
(4)、梯度膜分离：根据滤液中的成分与含量的比例及分子量大小，首先将得到的滤液经陶瓷膜进行微滤，再用10000、5000、2000道尔顿的超滤膜进行杂质分离，然后用纳滤膜进行小分子物质的脱除和浓缩；进行梯度膜分离前，滤液中有效成分的浓度为0.6-1.0％，PH值为8.5-9.5；
(5)、梯度洗脱：将梯度膜分离后的溶液依次通过大孔离子交换树脂进行吸附洗脱，脱盐柱、脱色柱进行脱盐、脱色；大孔离子交换树脂吸附柱、脱盐柱和脱色柱的柱体积比为2-4∶1-3∶1；
(6)、浓缩、结晶和干燥：将洗脱液经过纳滤膜浓缩，其特点为速度快、节能、常温，然后经无水乙醇重结晶，干燥，得产品，其产率为95％；或不经结晶直接干燥，产品产率为80％。

Claims (4)

1、一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、真空低温浸提：将干甜菊叶粉碎到20-60目，将介质水和粉碎后的干甜菊叶进行真空低温浸提、离心过滤得一次提取液，介质水和粉碎后的干甜菊叶的重量份比为10-15∶1，浸提真空度为20-30KPa，温度为45-55℃，时间为2-3小时；
(2)、二次浸提：重复步骤1对干甜菊叶渣进行真空低温浸提、离心过滤，得二次提取液；
(3)、絮凝沉淀：将一次、二次提取液合并加入絮凝剂作用25-35分钟，保持滤液的温度为65-70℃，PH值为9-10，作用结束后，过滤得滤液；
(4)、梯度膜分离：将得到的滤液依次经陶瓷膜进行微滤、10000、5000、2000道尔顿的超滤膜进行杂质分离、纳滤膜进行小分子物质的脱除和溶液浓缩；
(5)、梯度洗脱：将梯度膜分离后的含有分子量小于2000道尔顿的成分的浓缩液依次通过AB-8型大孔离子交换树脂吸附柱进行吸附，水洗脱，洗脱液经过脱盐柱、脱色柱进行脱盐、脱色；
(6)、浓缩、干燥：将洗脱液经过浓缩、干燥，得产品。
2、根据权利要求1所述的利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，其特征在于：所述的浓缩后进行结晶，然后进行干燥，得产品。
3、根据权利要求1所述的利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，其特征在于：所述的真空低温浸提时的搅拌转速为40-80rpm；所述的离心过滤的过滤孔隙为80-100目，转速为2800-3200rpm；所述的絮凝剂的添加量为3.8-5.0g/L。
4、根据权利要求1所述的利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法，其特征在于：所述的絮凝剂选用FeSO4和CaO，FeSO4和CaO的重量份比为3∶5-7；所述的浓缩选用纳滤膜浓缩；所述的大孔离子交换树脂吸附柱、脱盐柱和脱色柱的柱体积比为2-4∶1-3∶1。
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