CN101112458B - 甜茶有效成份的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明将公开甜茶有效成分的提取方法，其步骤如下：1)取甜茶叶放入水中，用复合酶进行酶解；2)所得的酶解液进行酶灭活，过滤，得滤液；3)将滤液进行分离，得鞣花单宁和分离液；4)将分离液用阴离子交换树脂进行吸附分离，洗脱阴离子交换树脂，再回收洗脱用的溶剂，干燥，得到没食子酸；5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用大孔吸附树脂进行吸附分离，洗脱大孔吸附树脂，再回收洗脱用的溶剂，干燥，得到甜茶甙。本发明所述甜茶叶有效成份的提取方法，可将甜茶叶中的鞣花单宁、没食子酸、甜茶甙等有效成份先后依次分离出来。该提取方法操作简单、节能降耗，提高了甜茶的综合利用率，为保健品的药品的开发提供了原料和中间体。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及茶叶中有效成份的提取方法，特别是甜茶有效成份的提取方法。
(二)背景技术：
自八十年以来，日本、美国医学界一直对蔷薇科蔷薇亚科悬钩子属植物甜茶进行深入研究，发现甜茶具有降血脂、降血糖、降血压、润肺止咳及抗肠胃癌等功效，日本三重大学药学部研究表明，除认可上述功效外，还具有抗炎、抗过敏作用，对花粉过敏特别是对樱花粉过敏及其他鼻炎、皮肤炎防治有明显疗效这是甜茶及其系列产品在日本畅销的主要原因之一。而甜茶之所以具有这些功效是因为富含甜茶甙、甜茶鞣花单宁、甜茶没食子酸等有效成份：(1)甜茶甙：
其安全性、营养功能方面远好于其他化学合成甜味剂，在目前天然、营养、多功能已成为国际国内消费主流的情况下，天然甜茶甙以其甜度为蔗糖的300倍以上，甜度高、味质好、耐高温、低热量，对肥胖症、糖尿病、心血管病、高血压、动脉硬化、龃齿等患者有一定的辅助疗效，及对因长期过量的吃糖诱发的各种疾病具有良好疗效和辅助作用，而深受各类消费者的喜爱。在美国、日本等发达国家利用甜茶精加工成的甜茶口香糖、甜茶糕点饼干、甜茶饮料等系列产品，深受消费者的喜爱和欢迎，十分畅销，前景广阔。(2)鞣花单宁(GOD、DOC、GOG)具有抗炎、抗过敏作用，对花粉过敏特别是对樱花粉过敏及其他鼻炎、皮肤炎防治有明显疗效，在应用于医药、食品行业方面从性能上有优势。(3)甜茶没食子酸：
据美国科学家研究发现甜茶没食子酸具有抗肠胃癌等功效，在应用于医药、食品添加剂行业方面从性能上有优势。目前，人们对甜茶中有效成份的提取一般采用溶剂法进行提取，例如申请号为：01107015.3，名称为《一种甜茶提取物及其制备方法和应用》的中国发明专利，公开了一种甜茶提取物及其制备方法和应用，该甜茶提取物的制备方法为：取甜茶叶粉碎，所得的甜茶叶末用乙醇浸提，减压浓缩，得到甜茶的乙醇提取物；再用石油醚浸取，并用氯仿浸提30分钟，然后再用乙酸乙酯浸提；该浸提液再经低温真空蒸发、冰冻干燥，得到的粉末状物质即为甜茶提取物，该提取物具有较强的抗过敏活性，可应用于糖果、面包及饮料等保健食品加工中。但采用乙醇、石油醚、氯仿等多种化学溶剂进行提取，这些溶剂难以回收完全，容易残留于成品中，从而影响到所得甜茶提取物的质量，而且该提取方法也不能将甜茶中各种有效成份分别提取出来。
(三)发明内容：
本发明将公开成本低廉、收率较高，可将甜茶中多种有效成份分别提取出来的甜茶有效成份的提取方法。
本发明甜茶有效成分的提取方法，其步骤如下：
1)取甜茶叶放入水中，用复合酶进行酶解；一般来说，取100重量份的甜茶叶放入500～1000重量份的水中，用以0.3～0.5重量份的复合酶加入1.5～3重量份水中所得到的复合酶制剂进行酶解为宜；当然，也可先配制复合酶制剂，如在1.5～3重量份、温度为35～45℃水中加入0.3～0.5重量份的复合酶活化5～10分钟，得到复合酶制剂，再用其对甜茶叶进行酶解；所述酶解的时间可具体据各种甜茶叶而定，以充分酶解为准，一般来说，酶解时间在1.5～3小时即可达到充分酶解；为达到最好的酶解效果，最好将甜茶叶在温度为40～55℃，pH值为4.5～6的水中用复合酶制剂进行酶解；例如，可先将甜茶叶放入水中浸泡，并同时调节水的温度和pH值，待水温和pH值调到所需条件时，再缓缓加入复合酶制剂进行酶解；当然，也可预先调节好水的温度和pH值，再加甜茶叶放入水中，加入复合酶制剂进行酶解；所述水的pH值可用柠檬酸、苹果酸等多种酸性物质进行调节；所述复合酶制剂中所选用的复合酶为纤维素酶加上，半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶中一种或几种以任意配比的组合，最好的，其中，纤维素酶的用量占复合酶总量的60～80％，其它酶的用量总和占复合酶总量的20～40％；
2)所得的酶解液进行酶灭活，过滤，得滤液；一般来说，酶解结束后，将酶解液于75～95℃下进行酶灭活，灭活时间可为8～15分钟，最好是将酶解液加热至80～85℃进行酶灭活；所述过滤也可采用压滤的方式；
3)将滤液进行分离，得到鞣花单宁和分离液；鞣花单宁为高分子物质，可采用孔径为可截留1万分子量的高分子过滤膜将其分离出来，例如采用现有的中空陶瓷膜设备对滤液进行超滤分离，或采用其它的膜过滤设备进行操作，当然，也可采用其它现有的分离方法将鞣花单宁分离出来；为得到较高纯度的鞣花单宁，还可将分离出来的鞣花单宁进一步纯化，所述的纯化一般可采用色谱法进行纯化，当然也可现有其它的现有纯化方法；
4)将分离液用阴离子交换树脂进行吸附分离，然后洗脱阴离子交换树脂，回收洗脱用的溶剂，干燥，得到没食子酸；所述阴离子交换树脂最好采用OH-型阴离子交换树脂；最好采用乙醇洗脱阴离子交换树脂，然后再回收乙醇，且最好采用体积浓度20～30％的乙醇；为得到高纯度的没食子酸，还可对其进行纯化，如采用柱层析预分离、柱层析纯化及分离纯化的纯化方法，当然也可用现有其它的现有纯化方法；
5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用大孔吸附树脂进行吸附分离，然后洗脱大孔吸附树脂，回收洗脱用的溶剂、干燥，得到甜茶甙；所述离子交换树脂最好采用型号为ADS-7的大孔吸附树脂；最好采用乙醇洗脱大孔吸附树脂，然后再回收乙醇，所述乙醇最好采用体积浓度为30～50％的乙醇。
本发明所述的甜茶叶有效成份的提取方法，是用植物提取酶对甜茶叶进行酶解，再通过膜分离、树脂吸附等分离方法，将甜茶叶中的鞣花单宁、没食子酸、甜茶甙等有效成份先后依次分离出来。该提取方法操作简单、节能降耗，提取得到的鞣花单宁、没食子酸、甜茶甙纯度较高，从而提高了甜茶的综合利用率，为保健品的药品的开发提供了原料和中间体，也大大提高了甜茶的经济效益。
(四)具体实施方式：
实施例1：
1)在1.5千克、温度为35℃水中加入0.3千克的复合酶(其中，纤维素酶0.18千克、半纤维素酶0.06千克、果胶酶0.06千克)活化5分钟，得到复合酶制剂；
取100千克甜茶叶放入500千克、40℃水中，并用柠檬酸将水的pH值调到4.5，然后缓慢加入上述复合酶制剂，并轻轻搅拌，酶解1.5小时；
2)所得的酶解液加热到75℃，并保持该温度8分钟，使酶灭活，然后将酶解液压滤，得滤液；
3)将滤液通过孔径为可截留1万分子量的中空陶瓷膜设备超滤分离，得到截留液和分离液，将所得的截留液为鞣花单宁等高分子物质，采用色谱法纯化，去除杂质，干燥，得到鞣花单宁产品；
4)通过中空陶瓷膜设备超滤分离所得的分离液，用OH-型阴离子交换树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为20％的乙醇洗脱阴离子交换树脂，回收乙醇，用柱层析预分离方法进行纯化，干燥，得到没食子酸产品；
5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用ADS-7型大孔吸附树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为50％的乙醇洗脱大孔吸附树脂，回收乙醇、干燥，得到甜茶甙。
实施例2：
1)在3千克、温度为45℃水中加入0.5千克的复合酶(其中，纤维素酶0.4千克、蛋白酶0.1千克)活化10分钟，得到复合酶制剂；
取100千克甜茶叶放入1000千克、55℃水中，并用柠檬酸将水的pH值调到6，然后缓慢加入上述复合酶制剂，并轻轻搅拌，酶解3小时；
2)所得的酶解液加热到95℃，并保持该温度15分钟，使酶灭活，然后将酶解液压滤，得滤液；
3)将滤液通过孔径为可截留1万分子量的中空陶瓷膜设备超滤分离，，得到截留液和分离液，截留液为鞣花单宁等大分子物质，将其纯化，去除杂质，干燥，得到鞣花单宁产品；
4)通过中空陶瓷膜设备超滤分离所得的分离液，用OH-型阴离子交换树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为30％的乙醇洗脱阴离子交换树脂，回收乙醇，用柱层析纯化方法对其进行纯化，干燥，得到没食子酸产品；
5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用ADS-7型大孔吸附树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为30％的乙醇洗脱大孔吸附树脂，回收乙醇、干燥，得到甜茶甙。
实施例3：
1)取100千克甜茶叶放入500千克、50℃水中，并用柠檬酸将水的pH值调到4.5，然后缓慢加入由2千克、温度为45℃水中加入0.3千克的复合酶(其中，纤维素酶0.18千克、半纤维素酶0.05千克、果胶酶0.03千克、蛋白酶0.04千克)活化10分钟，得到的复合酶制剂，并轻轻搅拌，酶解2小时；
2)所得的酶解液加热到75℃，并保持该温度10分钟，使酶灭活，然后将酶解液压滤，得滤液；
3)将滤液通过孔径为可截留1万分子量的中空陶瓷膜设备超滤分离，得到截留液和分离液，将截留液干燥，得到鞣花单宁产品；
4)通过中空陶瓷膜设备超滤分离所得的分离液，用OH-型阴离子交换树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为25％的乙醇洗脱阴离子交换树脂，回收乙醇，干燥，得到没食子酸；
5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用ADS-7型大孔吸附树脂进行吸附分离，然后用体积浓度为45％的乙醇洗脱大孔吸附树脂，回收乙醇、干燥，得到甜茶甙。
Claims (7)
1.甜茶有效成分的提取方法，其步骤如下：
1)取甜茶叶放入水中，用复合酶进行酶解；所述复合酶为纤维素酶加上，半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶中一种或几种以任意配比的组合；
2)所得的酶解液进行酶灭活，过滤，得滤液；
3)滤液通过孔径为可截留1万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到鞣花单宁和分离液；
4)将分离液用阴离子交换树脂进行吸附分离，然后洗脱阴离子交换树脂，再回收洗脱用的溶剂，干燥，得到没食子酸；
5)将分离液通过阴离子交换树脂吸附分离流出的液体，用大孔吸附树脂进行吸附分离，然后洗脱大孔吸附树脂，再回收洗脱用的溶剂，干燥，得到甜茶甙。
2.根据权利要求1所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤1)中，取100重量份的甜茶叶放入500～1000重量份的水中，用以0.3～0.5重量份的复合酶加入1.5～3重量份水中所得的复合酶制剂进行酶解。
3.根据权利要求1所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤1)中，甜茶叶放入温度为40～55℃，其pH值为4.5～6的水中，用复合酶制剂进行酶解。
4.根据权利要求1～3中任何一项所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤1)中，所述酶解时间为1.5～3小时。
5.根据权利要求1～3中任何一项所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤2)中，将酶解液于75～95℃下进行酶灭活，灭活时间为8～15分钟。
6.根据权利要求1～3中任何一项所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤4)中，用乙醇洗脱阴离子交换树脂，然后回收乙醇。
7.根据权利要求1～3中任何一项所述的甜茶有效成份的提取方法，其特征在于：步骤5)中，用乙醇洗脱大孔吸附树脂，然后回收乙醇。
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