CN107903171A - 利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸 - Google Patents

利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸 Download PDF

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李泓胜
张红运
朱丹实
李君�
杨立娜
郝春光
赵宏伟
李晓娟
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Bohai University
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Abstract

利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸，涉及一种分离纯化碱蓬中没食子酸的方法，本发明从碱蓬中提取、分离、纯化没食子酸的全部过程均采用对设备和环境友好的水或乙醇作为溶剂，溶剂回收方便，能耗低；由于黄酮类成分不稳定，易被氧化，尤其是在高温环境下更易被氧化，本发明使用的提取方法在室温下即可完成，控制提取温度最高不超过70℃，条件比较温和，既不影响黄酮类成分的提取效果，又有利于黄酮类成分的稳定存在；通过采用本发明的方法，连续性增强，没食子酸纯度高，生产周期缩短，成本低。

Description

利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸
【技术领域】
本发明涉及一种分离纯化碱蓬中没食子酸的方法，尤其是涉及一种利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸。
【背景技术】
没食子酸亦称“五倍子酸”、“棓酸”，学名“3，4，5-三羟基苯甲酸”。分子式C7H6O5。广泛存在于掌叶大黄、大叶桉、山茱萸等植物中，是自然界存在的一种多酚类化合物，在食品、生物、医药、化工等领域有广泛的应用。没食子酸作为一种多酚，可以保护细胞氧化损伤，明显降低过氧化脂质产物，具有抗氧化、、抗菌抗病毒、抗肿瘤等功效，医药上可以治疗关节疾病，起到活血化瘀，疏风散热，消肿，止痛的作用。
碱蓬为藜科一年生草本植物，生于海涂或盐场的盐滩之上，在我国具有相当丰富的资源。碱蓬中没食子酸含量丰富，以发芽期含量最高，可达518mg/100g。目前对于没食子酸的分离纯化方法有：柱色谱法、高效液相色谱法和超临界流体色谱法等，这些色谱法分离效率高，选择性好，但定性能力较差。超临界模拟移动床色谱法是一种模拟真实移动床的重要分离工艺，在模拟移动床色谱中，固相逆流移动由进样和溶剂入口与残液和提取物出口周期性切换来模拟，相当于柱子朝与切换方向相反的方向移动。该色谱法减少了固定相与流动相的体积、填料更加有效，成本的节约使其经济可行，因此成本更低，利于商业推广使用；采用超临界提取可以改善普通色谱法定性能力较差的缺点；模拟逆流的实现避免了因固相的物理移动导致的缺点；打破了现存制备色谱不连续且溶质稀释的缺点，工艺具连续性，可以将二元样品分离为高度纯净的两个组分，并完全回收，可高效拆分分离因子相对较小的化合物；可以分离手性化合物，在功能性成分分离，尤其是医药方面具有相当广阔的前景。因此本发明开发一种可连续分离纯化碱蓬中没食子酸的新方法——超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)，以期实现没食子酸的产业自动化操作和稳定的产品质量控制。
目前，对于没食子酸的纯化多采用柱色谱法、高效液相色谱法和超临界流体色谱法，这些纯化方法都存在一系列的问题。柱色谱法主要利用固定相对不同组分的吸附能力不同而分离纯化的原理，这种纯化方法的纯化效果不理想，存在着纯度低，效率差等缺点。高效液相色谱法消耗大量溶剂产品过于稀释以及往往无法避免有毒溶剂的使用；超临界流体色谱法技术设备相当昂贵，且该技术在实验室中的应用远远大过它在工业化生产中的应用。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种可连续操作的，纯化效果好，收率高，具有自动化操作的分离纯化没食子酸的方法，具体是利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)技术分离并纯化碱蓬中没食子酸的方法。
有益效果：从碱蓬中提取、分离、纯化没食子酸的全部过程均采用对设备和环境友好的水或乙醇作为溶剂，溶剂回收方便，能耗低；由于黄酮类成分不稳定，易被氧化，尤其是在高温环境下更易被氧化，本发明使用的提取方法在室温下即可完成，控制提取温度最高不超过70℃，条件比较温和，既不影响黄酮类成分的提取效果，又有利于黄酮类成分的稳定存在；通过采用本发明的方法，连续性增强，没食子酸纯度高，生产周期缩短，成本低。
发明的技术方案是：
利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸，具体步骤是：
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，50℃～60℃下烘箱中干燥处理2h～4h，使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度2～5厘米，2kw的微波处理10-15分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60～100目筛；
1.3没食子酸的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1进行处理，酶解时间30min～60min、酶解温度40℃～60℃、酶解pH4.0～6.0、加酶量1000U/g～5000U/g，料液比1∶10～1∶30，辅助超声功率200W～600W；
1.4纯化预处理
将提取物进行离心3min～10min，3000rpm～5000rpm，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，用50％乙醇溶解；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统SF-SMB分离纯化碱蓬中没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相十八烷基回硅烷键合硅胶填料ODS，规格：4.6mm×150mm，5μm，为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.1mL/min～2.0mL/min，洗脱流速1.0mL/min～5.0mL/min，冲洗流速1.0mL/min～5.0mL/min，洗脱流速1.0mL/min～5.0mL/min，周期20min～60min；超临界CO2压力10～30MPa，斧温30℃～60℃。
所述的利用超临界模拟移动床色谱系统SF-SMB分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率为90％～99％。
没食子酸纯化之前，可通过离心、过滤、旋转蒸发及柱分离进行除杂和富集，以防直接进入色谱柱对填料的污染，减低填料的分离能力。
本发明的有益效果：
(1)从纯化碱蓬没食子酸的效果来看，通过超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)，采用适宜的分离纯化条件，可对碱蓬没食子酸进行纯化分离。此方法较之普通的柱层析法纯化率高，纯化效果好，简单方便，提高了碱蓬没食子酸的提取效率，解决了碱蓬没食子酸化率低的问题；并且可以实现连续自动化操作和产品的质量控制，利于商业推广。
(2)利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)，所采用的的溶剂为CO2，无毒无污染，不仅具有与液体溶剂相当的溶解能力，而且具有优良的传质性能。超临界技术操作范围广，便于调节压力及温度，有针对性地萃取碱蓬没食子酸中的某些组分。操作温度低，适宜热敏性物质的提取。萃取周期短，系统密封，连续进行，排除了遇空气氧化和见光反应的可能性，萃取稳定。
(3)采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化的碱蓬没食子酸价格便宜，无毒无害，绿色健康，可提高对资源的利用价值。
(4)将超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)技术提取的碱蓬没食子酸应用在处于市场需求高的功能性成分的开发中，可使没食子酸素提取的成本很低，同时拓宽了没食子酸的市场，在产品中有很大优势，适合商业开发。
【具体实施方式】
实施例1
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，60℃下烘箱中干燥处理2h；使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度3厘米，2kw的微波处理10分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60目筛；
1.3没食子酸及槲皮素的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1进行处理，酶解时间30min、酶解温度40℃、酶解pH4.0、加酶量2000U/g，料液比1∶10，辅助超声功率250W；
1.4纯化预处理
将提取物进行5min，5000rpm离心，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，50％乙醇溶解定容；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相ODS为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.15mL/min，洗脱流速1.2mL/min，冲洗流速2.5mL/min，洗脱流速1.0mL/min，切换时间18min，前10min采用的柱连接方式为1-2-1，后8min采用1-1-2柱连接方式；超临界CO2压力20MPa，斧温36℃。
利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率可达95.0％。
实施例2
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，60℃下烘箱中干燥处理2h；使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度3厘米，2kw的微波处理10分钟。
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60目筛；
1.3没食子酸及槲皮素的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶(纤维素酶∶果胶酶＝1∶1)进行处理，酶解时间30min、酶解温度50℃、酶解pH4.0、加酶量2500U/g，料液比1∶10，辅助超声功率200W；
1.4纯化预处理
将提取物进行6min，5000rpm离心，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，50％乙醇溶解定容；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相ODS为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.15mL/min，洗脱流速1.2mL/min，冲洗流速2.5mL/min，洗脱流速1.0mL/min，切换时间18min，前10min采用的柱连接方式为1-2-1，后8min采用1-1-2柱连接方式；超临界CO2压力20MPa，斧温40℃。
利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率可达95.7％。
实施例3
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，60℃下烘箱中干燥处理2h；使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度3厘米，2kw的微波处理10分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60目筛；
1.3没食子酸及槲皮素的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1进行处理，酶解时间40min、酶解温度50℃、酶解pH4.0、加酶量2500U/g，料液比1∶15，辅助超声功率200W；
1.4纯化预处理
将提取物进行6min，5000rpm离心，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，50％乙醇溶解定容；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相ODS为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.15mL/min，洗脱流速1.2mL/min，冲洗流速2.5mL/min，洗脱流速1.0mL/min，切换时间18min，前10min采用的柱连接方式为1-2-1，后8min采用1-1-2柱连接方式；超临界CO2压力20MPa，斧温40℃。
利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率可达95.4％。
实施例4
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，60℃下烘箱中干燥处理2h；使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度3厘米，2kw的微波处理10分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60目筛；
1.3没食子酸及槲皮素的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1进行处理，酶解时间30min、酶解温度40℃、酶解pH4.0、加酶量3000U/g，料液比1∶20，辅助超声功率300W；
1.4纯化预处理
将提取物进行5min，5000rpm离心，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，50％乙醇溶解定容；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相ODS为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.15mL/min，洗脱流速1.2mL/min，冲洗流速2.5mL/min，洗脱流速1.0mL/min，切换时间18min，前10min采用的柱连接方式为1-2-1，后8min采用1-1-2柱连接方式；超临界CO2压力20MPa，斧温36℃。
利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率可达98.6％。
实施例5
1.1碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
1.2碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，60℃下烘箱中干燥处理2h；使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度3厘米，2kw的微波处理10分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60目筛；
1.3没食子酸及槲皮素的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取。采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1进行处理，酶解时间30min、酶解温度50℃、酶解pH4.0、加酶量4000U/g，料液比1∶20，辅助超声功率250W；
1.4纯化预处理
将提取物进行5min，5000rpm离心，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，50％乙醇溶解定容；
1.5没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相ODS为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.15mL/min，洗脱流速1.2mL/min，冲洗流速2.5mL/min，洗脱流速1.0mL/min，切换时间18min，前10min采用的柱连接方式为1-2-1，后8min采用1-1-2柱连接方式；超临界CO2压力20MPa，斧温40℃。
利用超临界模拟移动床色谱系统(SF-SMB)分离纯化碱蓬没食子酸，纯化率可达97.3％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸，其特征是：利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸的方法的具体步骤是：
步骤一：碱蓬的筛选
挑选大小适中，颜色新鲜、无虫害的碱蓬；
步骤二：碱蓬的预处理
(1)清洗处理
将碱蓬放在清水中浸泡，冲洗，直至碱蓬上没有泥垢；
(2)干燥处理
将碱蓬平铺并放在通气良好的环境中干燥处理，50℃～60℃下烘箱中干燥处理2h～4h，使得碱蓬表面的水分干燥；
(3)杀青
在微波下进行杀青，摊放碱蓬叶厚度2～5厘米，2kw的微波处理10-15分钟；
(4)粉碎
将经杀青处理的碱蓬在室温下于粉碎机中粉碎，过60～100目筛；
步骤三：没食子酸的提取
采用超声波辅助水酶法对碱蓬没食子酸进行提取，采用复合酶：纤维素酶∶果胶酶＝1∶1，进行处理，酶解时间30min～60min、酶解温度40℃～60℃、酶解pH4.0～6.0、加酶量1000U/g～5000U/g，料液比1∶10～1∶30，辅助超声功率200W～600W；
步骤四：纯化预处理
将提取物进行离心3min～10min，3000rpm～5000rpm，取上清液于0.45μm滤膜抽滤，上清液经旋转蒸发至干，用50％乙醇溶解；
步骤五：没食子酸的纯化
采用超临界模拟移动床色谱系统SF-SMB分离纯化碱蓬中没食子酸，采用4柱3区的SMB对没食子酸提取物进行分离制备，反相十八烷基回硅烷键合硅胶填料ODS，规格4.6mm×150mm，5μm，为分离填料，50％乙醇水溶液为流动相，调整Ph＝2.5，进样流速0.1mL/min～2.0mL/min，洗脱流速1.0mL/min～5.0mL/min，冲洗流速1.0mL/min～5.0mL/min，洗脱流速1.0mL/min～5.0mL/min，周期20min～60min；超临界CO2压力10～30MPa，斧温30℃～60℃。
2.根据权利要求1所述的利用超临界模拟移动床色谱系统分离纯化碱蓬中没食子酸，其特征是：纯化率为90％～99％。
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