CN101946887A - 一种甜菊糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甜菊糖的制备方法，它是以甜叶菊叶子为原料，加水浸提1～2次，合并提取液，提取液先后经陶瓷膜过滤、超滤膜超滤，超滤透过液加硫酸亚铁搅拌5～10min后用石灰乳调节其pH值至8～9.5，离心，上清液依次过阴离子树脂、阳离子树脂和脱色树脂柱，收集脱色树脂柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，干燥，即得甜菊糖；其中，陶瓷膜为孔径为0.25～1μm的氧化铝陶瓷膜；超滤膜的截留分子量为300～900道尔顿，工作压力为0.1～0.3MPa。与现有技术相比，本发明在降低生产成本的同时保证所得甜菊糖产品的纯度，其有效成分含量可达80％以上，其中RA含量可达45％以上。

Description

一种甜菊糖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甜菊糖的制备方法，属于植物中活性成分的提取技术领域。
背景技术
甜叶菊属菊科甜菊属多年生草本植物，原产地在南美亚热带地区。甜菊糖，又称甜叶菊甙，是从甜叶菊叶子中提取的含8种成分的双萜糖甙的混合物，按照天然植物化学的划分，属于四环二萜的糖甙类，它以高甜度、低热量、安全无毒等特点逐渐受到人们的青睐。在甜菊糖已知的8种糖甙中，各种成份的含量、口感和甜度各不相同，其中甜菊甙(Stevioside)、莱鲍迪甙A(RA)、莱鲍迪甙C(RC)的含量较高，共占90％以上。RA甜度最高，相当于蔗糖的200～350倍，甜味特性也与蔗糖相接近，是一种具有高甜度、低热量、易溶解、耐热、稳定等特点的新型天然甜味剂。实验证明，甜菊糖无毒副作用、无致癌性、无残留、安全可靠，经常食用可预防高血压、心脏病、龋齿等病症，特别适用于糖尿病患者、苯丙酮酸尿患者以及肥胖人群的保健。
目前从甜叶菊叶子中提取甜菊糖的方法主要有有机溶剂提取法和水提取法，其中有机溶剂提取法溶剂消耗大，成本高，实用性欠佳，而且提取得到的甜菊糖产品中或多或少存在有机溶剂的残留。热水浸提法是目前应用比较广泛的提取方法，但现有的热水浸提法提取得到的甜菊糖产品的纯度不够理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单易控、生产成本低的甜菊糖的制备方法。该方法所制得的甜菊糖无溶剂残留，纯度高，可达83％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种甜菊糖的制备方法，它是以甜叶菊叶子为原料，加水浸提1～2次，合并提取液，提取液先后经陶瓷膜过滤、超滤膜超滤，超滤透过液加硫酸亚铁搅拌5～10min后用石灰乳调节其pH值至8～9.5，离心，上清液依次过阴离子树脂、阳离子树脂和脱色树脂柱，收集脱色树脂柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，干燥，即得甜菊糖；
其中，陶瓷膜为孔径为0.25～1μm的氧化铝陶瓷膜；
超滤膜的截留分子量为300～900道尔顿，工作压力为0.1～0.3MPa。
上述方法中，
每次提取时，水的加入量为原料重量的8～12倍，提取时间为1～5h。浸提可为常温浸提或热水浸提，热水的温度为50～80℃。
通过在超滤透过液中加入硫酸亚铁，利用硫酸亚铁与透过液中的粘性蛋白等杂质反应形成螯合物沉淀下来，以达到去除杂质的目的。硫酸亚铁的加入量一般为原料重量的1～10％，优选为原料重量的3～7％。
所述的阴离子树脂为717#树脂。
所述的阳离子树脂为732#树脂。
所述的脱色树脂柱为D941大孔脱色树脂柱或活性炭柱。
与现有技术相比，本发明将提取液先用0.25～1μm的氧化铝陶瓷膜过滤，再用截留分子量为300～900道尔顿的超滤膜超滤，仅这一步骤就将提取液中不是有效成分的物质大部分去除，之后再通过添加硫酸亚铁进一步去除杂质，使得离心后的上清液中的杂质大大减少，从而有效降低了后续阴、阳离子树脂等后续树脂柱的工作负荷，即减少了这些树脂的再生费用，降低了生产成本，而且所得甜菊糖产品的纯度高，总甜甙(即上述8种糖甙的总和)可达83％以上，其中RA含量可达45％以上。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以甜叶菊叶子为原料，加10倍原料重量的水常温浸提5h，提取液先经孔径为0.25μm的氧化铝陶陶瓷膜过滤，滤液用截留分子量为300～800道尔顿的超滤膜超滤(工作压力为0.1MPa)，超滤透过液加入原料重量4％的硫酸亚铁搅拌10min后用石灰乳调节溶液的pH值至9，离心，上清液过717#阴离子树脂，流出液再过732#阳离子树脂，阳离子树脂的流出液再进D941大孔脱色树脂柱脱色，收集脱色树脂柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，喷雾干燥，即得甜菊糖。
经测定，上述制得的甜菊糖的纯度为85.2％，其中RA的含量为48.5％。
实施例2
以甜叶菊叶子为原料，加10倍原料重量的水常温浸提2h，过滤，滤渣再入8倍原料重量的水常温浸提2h，过滤，合并提取液，提取液先经孔径为1μm的氧化铝陶陶瓷膜过滤，滤液用截留分子量为300～900道尔顿的超滤膜超滤(工作压力为0.2MPa)，超滤透过液加入原料重量7％的硫酸亚铁搅拌5min后用石灰乳调节溶液的pH值至8.5，离心，上清液过717#阴离子树脂，流出液再过732#阳离子树脂，阳离子树脂的流出液再进活性炭柱脱色，收集活性炭柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，喷雾干燥，即得甜菊糖。
经测定，上述制得的甜菊糖的纯度为86.3％，其中RA的含量为47.5％。
实施例3
以甜叶菊叶子为原料，加12倍原料重量、50℃的水保温浸提4h，提取液先经孔径为0.5μm的氧化铝陶陶瓷膜过滤，滤液用截留分子量为300～800道尔顿的超滤膜超滤(工作压力为0.3MPa)，超滤透过液加入原料重量2％的硫酸亚铁搅拌8min后用石灰乳调节溶液的pH值至9.5，离心，上清液过717#阴离子树脂，流出液再过732#阳离子树脂，阳离子树脂的流出液再进活性炭柱脱色，收集活性炭柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，喷雾干燥，即得甜菊糖。
经测定，上述制得的甜菊糖的纯度为85.0％，其中RA的含量为49.2％。
实施例4
以甜叶菊叶子为原料，加9倍原料重量、60℃的水保温浸提3h，过滤，滤渣再入8倍原料重量、80℃的水保温浸提1h，过滤，合并提取液，提取液先经孔径为0.4μm的氧化铝陶陶瓷膜过滤，滤液用截留分子量为300～900道尔顿的超滤膜超滤(工作压力为0.25MPa)，超滤透过液加入原料重量10％的硫酸亚铁搅拌6min后用石灰乳调节溶液的pH值至8，离心，上清液过717#阴离子树脂，流出液再过732#阳离子树脂，阳离子树脂的流出液再进D941大孔脱色树脂柱脱色，收集脱色树脂柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，喷雾干燥，即得甜菊糖。
经测定，上述制得的甜菊糖的纯度为86.1％，其中RA的含量为48.9％。

Claims (7)

1.一种甜菊糖的制备方法，其特征在于：以甜叶菊叶子为原料，加水浸提1～2次，合并提取液，提取液先后经陶瓷膜过滤、超滤膜超滤，超滤透过液加硫酸亚铁搅拌5～10min后用石灰乳调节其pH值至8～9.5，离心，上清液依次过阴离子树脂、阳离子树脂和脱色树脂柱，收集脱色树脂柱的流出液，抽滤，滤液浓缩，干燥，即得甜菊糖；
其中，陶瓷膜为孔径为0.25～1μm的氧化铝陶瓷膜；
超滤膜的截留分子量为300～900道尔顿，工作压力为0.1～0.3MPa。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖的制备方法，其特征在于：每次提取时，水的加入量为原料重量的8～12倍，提取时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的甜菊糖的制备方法，其特征在于：硫酸亚铁的加入量为原料重量的1～10％。
4.根据权利要求3所述的甜菊甙的提取方法，其特征在于：硫酸亚铁的加入量为原料重量的3～7％。
5.根据权利要求1所述的甜菊糖的制备方法，其特征在于：阴离子树脂为717#树脂。
6.根据权利要求1所述的甜菊糖的制备方法，其特征在于：阳离子树脂为732#树脂。
7.根据权利要求1所述的甜菊糖的制备方法，其特征在于：脱色树脂柱为D941大孔脱色树脂柱或活性炭柱。
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