CN107383126A - 一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,包括以下步骤:(1)准备甜菊叶晾晒,而后称量准本;(2)将甜菊叶粉碎压榨,加入20倍水溶液进行微波逆流提取,物料萃取二次;(3)萃取液经粗滤,滤去固体物,合并两次滤液,得到过滤液;(4)将过滤液进行过滤,通过50000分子量的膜进行过滤,然后再次过滤,最后通过100分子量的膜进行过滤,得到粗提物;(5)将粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;(6)用乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集甜菊糖苷洗脱液;(7)将甜菊糖苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得甜菊糖苷半成品;(8)将收集的洗脱液进行喷雾干燥,得莱鲍迪甙成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种莱鲍迪甙苷的纯化方法,具体为一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺。
背景技术
甜菊糖甙(Total steviosides)是一种从甜菊糖(Stevia rebaudiana Bertohi)的叶和茎中提取出来的高甜度、低热量天然保健甜味剂,它主要含八种不同甜味成分:甜菊甙(Stevioside);莱鲍迪甙(Rebaudioside)A、B、C、D、E及杜尔可甙(Dulcoside)A、B。其中甜菊甙约占总甙量的66%,莱鲍迪甙A约占总甙量的22%,莱鲍迪甙C约占总甙量的9%,其它成分含量极微。
传统萃取的方法有很多如索氏抽提、超声波萃取,有机溶剂萃取等,不仅费时,而且溶剂的消耗量大。,目前,国内提取莱鲍迪甙的方法大多采用有机溶剂提取法,其存在提取率相对较低,且提取时间长等缺点,使得需要经过反复多次提取才行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点,提供一种利用微波逆流萃取和膜分离技术来纯化莱鲍迪甙苷的方法。
本发明的技术方案是提供一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前期处理:准备若干甜菊叶进行晾晒,将晒干的甜菊叶称量准本;
(2)将甜菊叶粉碎,压榨,加入18-22倍水溶液进行微波逆流提取,微波功率的范围为300W-800W,萃取时间为120min-150min,萃取温度为30℃-38℃,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,萃取二次;
(3)萃取液经粗滤,滤去固体物,合并两次滤液,得到过滤液;
(4)将过滤液进行过滤,通过50000分子量的膜进行过滤粗提杂质,然后再次过滤5000分子量膜进行杂质的再次过滤,最后通过100分子量的膜进行最终过滤,得到最后粗提物;
(5)将所得粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(6)吸附完毕后,用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集甜菊糖苷洗脱液;
(7))将甜菊糖苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得甜菊糖苷半成品;
(8)将收集的洗脱液在85℃-110℃之间进行喷雾干燥,得莱鲍迪甙的成品,其总甙含量在80%以上。
进一步的,所述步骤(2)内,优选加入20倍水溶液进行微波逆流提取。
进一步的,所述步骤(2)内,萃取温度优选为35℃。
进一步的,所述步骤(8)内,将收集的洗脱液优选在95℃-100℃之间进行喷雾干燥。
本发明的有益效果是:本发明的莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺采用微波逆流萃取以及膜分离技术来进行莱鲍迪甙的提纯工艺,本发明的工艺提高了产品纯度,缩短了提取时间,可以得到80%以上纯度的莱鲍迪甙苷。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
本发明的一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,包括以下步骤:
(1)前期处理:准备若干甜菊叶进行晾晒,将晒干的甜菊叶称量准本;
(2)将甜菊叶粉碎,压榨,加入20倍水溶液进行微波逆流提取,微波功率的范围为300W-800W,萃取时间为120min-150min,萃取温度为35℃,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,萃取二次;
(3)萃取液经粗滤,滤去固体物,合并两次滤液,得到过滤液;
(4)将过滤液进行过滤,通过50000分子量的膜进行过滤粗提杂质,然后再次过滤5000分子量膜进行杂质的再次过滤,最后通过100分子量的膜进行最终过滤,得到最后粗提物;
(5)将所得粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(6)吸附完毕后,用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集甜菊糖苷洗脱液;
(7))将甜菊糖苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得甜菊糖苷半成品;
(8)将收集的洗脱液在95℃-100℃之间进行喷雾干燥,得莱鲍迪甙的成品,其总甙含量在80%以上。
本发明的莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺采用微波逆流萃取以及膜分离技术来进行莱鲍迪甙的提纯工艺,本发明的工艺提高了产品纯度,缩短了提取时间,可以得到80%以上纯度的莱鲍迪甙苷。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前期处理:准备若干甜菊叶进行晾晒,将晒干的甜菊叶称量准本;
(2)将甜菊叶粉碎,压榨,加入18-22倍水溶液进行微波逆流提取,微波功率的范围为300W-800W,萃取时间为120min-150min,萃取温度为30℃-38℃,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,萃取二次;
(3)萃取液经粗滤,滤去固体物,合并两次滤液,得到过滤液;
(4)将过滤液进行过滤,通过50000分子量的膜进行过滤粗提杂质,然后再次过滤5000分子量膜进行杂质的再次过滤,最后通过100分子量的膜进行最终过滤,得到最后粗提物;
(5)将所得粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(6)吸附完毕后,用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集甜菊糖苷洗脱液;
(7))将甜菊糖苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得甜菊糖苷半成品;
(8)将收集的洗脱液在85℃-110℃之间进行喷雾干燥,得莱鲍迪甙的成品,其总甙含量在80%以上。
2.根据权利要求1所述的一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)内,优选加入20倍水溶液进行微波逆流提取。
3.根据权利要求1所述的一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)内,萃取温度优选为35℃。
4.根据权利要求1所述的一种莱鲍迪甙动态微波逆流提取生产工艺,其特征在于:所述步骤(8)内,将收集的洗脱液优选在95℃-100℃之间进行喷雾干燥。
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