CN102786567A - 多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、吸附、树脂处理及解析、脱色、一次离子交换、二次离子交换、喷雾干燥工序，制得高纯甜菊糖甙产品。本发明利用吸附树脂对甜菊糖甙中不同组份的吸附具有不同的选择性即同一种树脂对糖甙中的不同组份具有不同的亲和力原理，用多柱吸附树脂串联吸附料液，然后进行分柱解析和分柱收集解析液就可以分离糖甙组份，从而得到高纯度的甜菊糖甙产品。加上用低浓度乙醇对吸附了糖甙的树脂进行了清洗除杂，这样就可以进一步提高解析液中糖甙的相对含量，再经过脱色、离子交换、二次离子交换等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品含甙量即纯度达到95%以上，比吸光度≤0.03；这两项关键指标完全符合国际市场要求的甜菊糖甙产品。

Description

多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法

技术领域

本发明涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术，尤其是一种多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法。

背景技术

甜菊糖甙产品是从菊科草本植物--甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒、市场前景非常好的一种新型的纯天然甜味剂；可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物，目前已知的甜味成分有9种，其甜度和口感取决于糖甙组分及总甙含量。目前，含甙量≥95%的高纯度甜菊糖甙产品的市场需求越来越大，为国际市场所追捧，然而现有甜菊糖甙产品的生产提纯工艺所生产的产品其纯度即含甙量≤90%，难以达到国际市场要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法，采用该方法生产的产品含甙量达到95%以上，比吸光度≤0.03。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；

（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；

（c）吸附：六柱树脂串联，连续吸附脱盐滤液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜时止；吸附废液经生化处理达标后排放； 

（d）树脂处理及解析：1）树脂处理：用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液pH值达到7时止；再用浓度18%的乙醇溶液、纯水清洗树脂，至流出液无醇味时止。2）树脂解析：用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量≥95%、比吸光度≤0.50的解析液，解析液进下一步工序；

（e）脱色：将活性炭置入解析液中混合搅拌，过滤得比吸光度≤0.16、含甙量≥95%的脱色液，脱色液进入下一道工序；

（f）一次离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，蒸发浓缩得比吸光度≤0.08、含甙量≥95%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；

（g）二次离子交换：将浓缩液再次进入待用状态的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，得到比吸光度≤0.03的浓缩液，再用0.22微米滤芯进行除菌过滤，浓缩液进入下一道工序；

（h）喷雾干燥：将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥，得到含甙量≥95%的甜菊糖甙产品。

本发明的效果是：利用吸附树脂对甜菊糖甙中不同组份的吸附具有不同的选择性即同一种树脂对糖甙中的不同组份具有不同的亲和力原理，用多柱吸附树脂串联吸附料液，然后进行分柱解析和分柱收集解析液就可以分离糖甙组份，从而得到高纯度的甜菊糖甙产品。加上用低浓度乙醇对吸附了糖甙的树脂进行了清洗除杂，这样就可以进一步提高解析液中糖甙的相对含量，再经过脱色、离子交换、二次离子交换等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品含甙量即纯度达到95%以上，比吸光度≤0.03；这两项关键指标完全符合国际市场要求的甜菊糖甙产品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。

（a）预处理：将甜叶菊叶末与50℃－55℃软化水按重量、体积比为1:15混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；； 

（b）脱盐：将上述萃取液用732型阳离子树脂串联LK-330型阴离子交换树脂进行脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐液进入一道工序； 

（c）吸附：用六柱TD-8型吸附树脂串联，连续吸附脱盐滤液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜时止；吸附废液经生化处理达标后排放； 

（d）树脂处理及解析：先用2BV树脂体积的0.5%氢氧化钠稀溶液和2BV树脂体积的0.5%盐酸稀溶液流洗处理吸附了甜菊糖甙有效成分的树脂后，分别用2BV树脂体积的纯水流洗树脂，到流出液PH值为7时止；用2BV树脂体积的18%的乙醇溶液清洗树脂，再各柱用2BV树脂体积的52%乙醇溶液进行解析，分柱收集，取第二、三、四、五柱的解析液，混合得到比吸光度为0.439、含甙量为95.4%的解析液，解析液进入一道工序；

（e）脱色：将活性炭置入解析液中混合搅拌，过滤得比吸光度为0.127、含甙量95.6%的脱色液，脱色液进入下一道工序；

（f）一次离子交换：脱色液依次通过732型阳离子交换树脂和YW-07t型阴离子交换树脂除杂后，蒸发浓缩得比吸光度为0.048、含甙量95.9%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；

（g）二次离子交换：将浓缩液进入待用状态的732型阳离子交换树脂和LK-330型阴离子交换树脂进行深度除杂，得到比吸光度为0.026、含甙量96.3%的浓缩液，再用0.22微米滤芯进行除菌过滤，浓缩液进入下一道工序；

（h）喷雾干燥：将除菌过滤后的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖甙产品。经高效液相色谱分析，产品纯度即含甙量为96.78%，比吸光度为0.026

本发明与传统工艺和行业平均水平比较如下：

技术指标（未特别注明的均为平均值）	传统工艺	本工艺	行业平均水平
				比吸光度 （ ）	0.08	0.04	0.08
含甙量 （％）	90	≥95	90
				杂质比率 （％）	7.8	1.5	7.8

文中各参数的测定方法为：

（1）含甙量即纯度的检测方法：按JECFA 2010 Steviol Glycosides；

（2）透光率测定方法：室温25℃ 722型可见光分光光度计 波长480纳米；

（3）电导率测定方法：室温25℃ 电导率仪；

（4）比吸光度测定方法：按GB 8270-1999。

Claims (1)

1.一种多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法，其特征在制备方法如下：

（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；

（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；

（c）吸附：六柱树脂串联，连续吸附脱盐滤液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜时止； 

（d）树脂处理及解析：1）树脂处理：用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液pH值达到7时止；再用浓度18%的乙醇溶液、纯水清洗树脂，至流出液无醇味时止；2）树脂解析：用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量≥95%、比吸光度≤0.50的解析液，解析液进下一步工序；

（e）脱色：将活性炭置入解析液中混合搅拌，过滤得含甙量≥95%、比吸光度≤0.16的脱色液，脱色液进入下一道工序；

（f）一次离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，蒸发浓缩得含甙量≥95%、比吸光度≤0.08的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；

（g）二次离子交换：将浓缩液再次进入待用状态的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，得到比吸光度≤0.03的浓缩液，再用0.22微米滤芯进行除菌过滤，浓缩液进入下一道工序；

（h）喷雾干燥：将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥，得到含甙量≥95%的甜菊糖甙产品。